化验室国标检测方法

1、化验室常用指标分析方法COD 快速消解光度法一、化学需氧量(Chemical Oxygen Demand, COD)在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铭酸钾相对应的氧的物质浓度，1mol重铭酸钾(I/6K2C2O7)相当于1mol氧( 1/2O) 。二、方法原理本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵，同时密封消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间。消解后采用光度法测定化学需氧量。三、试剂：1. 掩蔽剂：硫酸汞溶液将10.0g硫酸汞溶解于100ml 10%硫酸溶液中。2. 催化剂：硫酸银-硫酸溶液将8.8g硫酸银加入到1000

2、mL浓硫酸中，静置12h,搅拌，使其溶解。3. 消解液( 1) c(1/6K2CrO7)=0.4mol/L称取19.6g重铭酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g铝酸钱，溶解于500ml水中，加入 200ml 浓硫酸，冷却后，转移至1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。COD测定范围为10002500mg/L。( 2) c(1/6K2CrO7)=0.2mol/L称取9.8g重铭酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g铝酸钱，溶解于500ml水中，加入 200ml 浓硫酸，冷却后，转移至1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。COD测定范围为501000mg/L。( 3) c(1/6K2CrO7)=

3、0.05mol/L称取2.45g重铭酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g铝酸钱，溶解于500ml水中，加入 200ml 浓硫酸，冷却后，转移至1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。COD测定范围为050mg/L。4. COD 储备液称取 0.8502g 邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）用纯水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用纯水稀释标线。此储备液COD 值为1000mg/L。5. COD 标准使用液分别取上述储备液5mL， 10 mL， 20 mL ， 40 mL ， 50 mL ， 60 mL ， 80 mL于 100 mL 容量瓶中，加水稀释至标线，所得 COD 值分别为50mg/L， 1

4、00mg/L，200mg/L， 400mg/L， 600mg/L， 800mg/L 及原液 1000mg/L 的标准使用液系列。四、仪器1. 消解管（带密封盖）2. 恒温165加热消解装置3. 分光光度计（1cm 比色皿）五、 COD 测定步骤（标准曲线）：1. 打开加热器，预热到设定的温度：165；2. 取 3mL 水样于消解管中，然后加入1ml 掩蔽剂， 混匀 ；3. 再分别移取3mL 消解液和5ml 催化剂于消解管中，旋紧密封塞，混匀；4. 将消解管放入加热孔中，恒温165时，计时加热15min；5. 消解结束后，待消解管冷却后打开密封盖，加入 3ml 纯水， 盖上密封盖，摇匀，冷却；6

5、. 在600nm波长处，测定吸光度。标准使用液代替水样，即注 意 ： 绘 制 标 准 曲 线 时 ， 分 别 取 3mLCOD50mg/L1000mg/L） 7 个点按上述步骤完成后，求出标准曲线方程。NH 4+-N 纳氏试剂分光光度法一、氨氮（NH 3-N 和 NH4+-N）以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。二、方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具有强烈吸收。测量波长在420nm。三、试剂：1. 酒石酸钾钠称取 50g 酒石酸钾钠溶于100m

6、l 水中，加热煮沸以去除氮，放冷，定容至100ml。2. 纳氏试剂称取 16g 氢氧化钠，溶于50ml 水中，充分冷却至室温。另取7g 碘化钾和10g碘化汞（Hgl2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中， 用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中，密封保存。静置过夜，使用时取上清液。3. 铵标准贮备溶液称取3.819g经100c干燥过的氯化钱溶于水中，移入 1000ml容量瓶中，稀 释至标线 。4. 铵标准使用溶液移取 5.00ml 铵标准贮备液于500ml 容量瓶中，用水稀释至标线,浓度为10mg/L。四、仪器1. 50ml 具塞比色管2. 分光光度计（10mm 比色皿）五、标准

7、曲线测定步骤：1. 吸取0、 0.5、 1.00、 3.00、 5.00、 7.00和 10.0ml 铵标准使用液于50ml 比色管中，加水至标线；2. 加 1.0ml 酒石酸钾钠溶液，混匀。 加 1.5ml 纳氏试剂，混匀。 放置10min；3. 在波长 420nm 处，用光程1cm 比色皿（G） ，以无氨水为参比，测量吸光度；4. 由测得的吸光度，减去参比水样的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。六、试样测定步骤：1. 分取适量经过絮凝沉淀预处理后的水样（通常原水取1ml， 出水取 5ml） ，于 50ml 比色管中，加水至标线；2. 加 1.0ml 酒

8、石酸钾钠溶液，混匀。 加 1.5ml 纳氏试剂，混匀。 放置 10min；3. 在波长 420nm 处，用光程10mm 比色皿（G） ，以无氨水为参比，测量吸光度；4. 由测得的吸光度，减去参比水样的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。七、注意事项1、氨氮取样后应尽快检测，否则应酸化到PH < 2,并在25c下进行保存，保存期不超过24h 为宜；2、测定中必须加酒石酸钾钠对水中的钙、镁离子进行掩蔽；3、 NH3-N 加纳氏试剂反应10min 后应尽快测定，60min 以上数值有较大波动， 120min 后一般会有一定量Hg 析出。TN 碱性过硫酸钾消解

9、分光光度法一、总氮(Total Nitrogen, TN)能够测定样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。在 120124下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长 220nm和275nm处，分别测定吸光度 A220和A275, 按照校正吸光度A= A220-2 A275,与总氮含量成正比。测定范围：0.05-4mg/L二、试剂：1.无氨水2.20%NaOH3 .碱性过硫酸钾溶液：40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水，稀释至1000ml o存放在聚乙烯瓶，可贮存1 周。4 .(1+9

10、)盐酸5 .硝酸钾标贮备液：0.7218g经105-110C烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，定容 1000ml 容量瓶中。此溶液每毫升含100闻硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，可 使用 6 个月。6 .硝酸钾标准使用液：将贮备液稀释10倍而得，此溶液每毫升含10闻硝酸盐氮。三、仪器：1 .紫外分光光度计2 .压力锅，压力 1.1-1.3kg/cm2,温度 120-124C。3 .25ml比色管四、测定步骤：1、标准曲线测定(1)分别吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸钾标准使用液于25ml比色管，用无氨水稀释至10ml o(2)加入

11、5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，缠好纱布，防止溅出。(3)将比色管放入压力锅中，使比色管在水蒸气中加热0.5h,温度120-124Cc(4)自然冷却，将比色管拿出冷却至室温。(5)加入(1+9)盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。(6)以无氨水坐参比，用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度。绘制标准曲线。2、试样测定步骤取10ml水样，或取适量水样(使含氮量在20国-80，按照标准曲线-操作 根据吸光度值，在标准曲线上查对应氮含量TN(mg/ L)=式中：m标准曲线上查的氮含量V一所取水样体积五、注意事项1、吸光度比值A275/A220>20%时，应与鉴

12、别2、压力锅放气要缓慢，防止比色管塞蹦出。3、玻璃器皿可用10%的盐酸浸洗，再用蒸储水洗，后用无氨水清洗4、过硫酸钾氧化后出现沉淀时，可取上清液测吸光值。TP 快速消解分光光度测定方法一、总磷（Total Phosphorus, TP）在中性条件下用过硫酸钾将试样所含磷氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸后，被抗坏血酸还原生成蓝色络合物。二、试剂：1. 5%过硫酸钾溶解 5g 过硫酸钾于水中，并稀释至100mL。2. 10%抗坏血酸溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至 100mL该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在约4保存。3. 钼酸盐溶液溶解13g铝酸钱于100mLzK中，溶解0.

13、35g洒石酸睇钾于100mLK中。在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入到300mL（ 1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，储存至棕色的试剂瓶中于约4保存。4. 磷酸盐储备溶液将磷酸二氢钾于110c干燥2h,在干燥器放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000mL 容量瓶中。此溶液为50mg/L；5. 磷酸盐标准溶液绘制标准曲线时，可取此储备液10mL于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。此时溶液浓度为2mg/L。现用现配即可。三、仪器1. 消解管（带密封盖）2. 恒温 150加热消解装置3. 50ml 具塞比色管4. 分光光度计（1cm 比色皿）1. 打开加热器，预热到设定的温度：

14、150；2. 取 2mL 水样于消解管中，然后加入4mL 5%过硫酸钾，混匀 ；3. 将消解管放入加热孔中，恒温150时，计时加热30min； （标线测定可不用消解）4. 消解结束后，待消解管冷却后移至比色管，定容50ml；5. 向比色管中加入1mL10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后力口入2mL铝酸盐溶液充分混合，放置15min。6. 在700nm波长处，测定吸光度。注意：绘制标准曲线时，分别取0ml， 0.05ml， 0.1ml， 0.2ml， 0.5ml， 1ml 和 2ml磷酸盐标准使用液代替水样，不足 2ml 的补充纯水至2ml,7 个点按上述步骤完成后，求出标准曲线方程。SS重量测定法一、 SS悬浮物SS是指不能通过孔径0.45 m滤膜的固体物。用0.45仙m滤膜过滤 水样，经103-105烘干后得到的即为悬浮物的含量。、仪器:1. 有机玻璃微孔滤膜过滤器2. 滤膜，孔径0.45(i m,直径4560mm3. 抽滤瓶，真空泵4. 镊子5. 称量瓶，内径3050mm三、步骤1 .滤