综合实验-食品中钙镁铁含量的测定-完整

1、综合化学实验第一部分：基础性综合实验第一部分：基础性综合实验1010个个 第二部分：应用性综合实验第二部分：应用性综合实验2020个个 第三部分：研究性综合实验第三部分：研究性综合实验1010个个选课平台：每位同学选选课平台：每位同学选5 5个实验个实验 课题研究的基本方法 目标确定目标确定 信息收集信息收集 设计实验设计实验 分析总结分析总结食品中钙镁铁含量的测定主讲：刘主讲：刘爱丽爱丽 准准备：项备：项光其光其现代分析技术研究所现代分析技术研究所综合化学实验综合化学实验一、研究背景1、人体所需的元素及作用、人体所需的元素及作用在我国居民膳食中较易缺乏的矿物质主要：钙、铁、锌、碘、硒。在我国

2、居民膳食中较易缺乏的矿物质主要：钙、铁、锌、碘、硒。营养成分营养成分NRV营养成分营养成分NRV钙钙800 mg硒硒50 g磷磷700 mg铜铜1.5 mg钾钾2000 mg氟氟1 mg钠钠2000 mg铬铬50 g镁镁300 mg锰锰3 mg铁铁15 mg钼钼40 g锌锌15 mg碘碘150 g2、摄入标准、摄入标准食品营养素参考值（食品营养素参考值（NRV）- 中国营养学会中国营养学会二、实验目的1.了解有关食品样品分解处理方法；了解有关食品样品分解处理方法；2. 掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法；掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法；3. 根据有关标准评价食品中所测元素的情况根据有关标准评价

3、食品中所测元素的情况4、运用所学知识提高综合分析问题、解决问题的能力。、运用所学知识提高综合分析问题、解决问题的能力。 实验报告要求实验报告要求三、实验设计定量分析的基本思路和过程定量分析的基本思路和过程 取样取样（样品性质、分析目标）（样品性质、分析目标） 前处理前处理 分析测定分析测定 （方法、条件、干扰）（方法、条件、干扰） 数据处理、反馈数据处理、反馈三、实验设计l 前处理：干法消解、湿法消解、微波消解前处理：干法消解、湿法消解、微波消解l Ca含量的测定含量的测定 络合滴定法络合滴定法 pH=12,沉淀分离镁，钙指示剂，三乙醇胺掩蔽铁，沉淀分离镁，钙指示剂，三乙醇胺掩蔽铁， EDTA

4、标液测定测钙含量标液测定测钙含量l Mg含量的测定含量的测定 络合滴定法络合滴定法 pH=10，EBT指示剂指示剂, EDTA测钙镁总量，与钙含量差减得镁含量。测钙镁总量，与钙含量差减得镁含量。 l Fe含量的测定含量的测定 吸光光度法吸光光度法 显色剂：邻二氮菲显色剂：邻二氮菲 ，显色条件，参比溶液，显色条件，参比溶液 1 、 试液的制备试液的制备 黄豆粉，称黄豆粉，称68g至坩埚中至坩埚中1:1HCl 10mL搅拌搅拌20min 静置、沉降静置、沉降四、实验步骤黄豆黄豆洗净晾干洗净晾干烘干、研磨烘干、研磨碳化、碳化、 灰化灰化700度高温灼烧度高温灼烧 2h 过滤到过滤到250mL容量瓶容

5、量瓶 去离子水去离子水洗涤洗涤检验是否洗涤干净检验是否洗涤干净（Cl- ？）？） 定容、摇匀定容、摇匀2、 EDTA标准溶液的配制标准溶液的配制 基准基准CaCO3? g少量少量几滴水几滴水润湿润湿盖上表面皿盖上表面皿滴加滴加（1+1）HCl至至溶解完全溶解完全水水约约20mL, 微沸，微沸，CO2冷却定容冷却定容250.0mL移取移取25.00mL平行平行3份份 EDTA标液滴定标液滴定 终点终点（1）0.005molL-1 EDTA标准溶液的配制标准溶液的配制 (留用，贴标签，统一放。留用，贴标签，统一放。) ？g500mL M372.2g/mol （2）标定（基准标定（基准CaCO3法法

6、?）（红色红色 蓝色蓝色） 20%NaOH 56mL钙指示剂钙指示剂3、 钙、镁含量的测定钙、镁含量的测定 （1）钙含量的测定）钙含量的测定移取移取25.00mL平行平行3份份 EDTA标液滴定标液滴定 终点终点（红色红色 蓝色蓝色） 三乙醇胺三乙醇胺5mL加水至加水至100mL20%NaOH56mL钙指示剂钙指示剂 （2）钙、镁总含量的测定）钙、镁总含量的测定移取移取25.00mL平行平行3份份 EDTA标液滴定标液滴定 终点终点（紫（紫红色红色 纯蓝色纯蓝色） 三乙醇胺三乙醇胺5mL加水至加水至100mLpH10缓冲液缓冲液1520mLEBT2滴滴 （3）镁含量：钙镁总含量减钙含量）镁含量

7、：钙镁总含量减钙含量A b c工作曲线法工作曲线法c1c2c3c4c5cxA1A2A3A4A5Ax标准系列标准系列未知试液未知试液 0 0.4 0.8 1.2 1.6 c(ug/mL)A*0.800.600.400.200.00Axcx2、吸光光度法：朗伯-比尔定律 pH 2-9时，时，Fe2+与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物：与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物：采用工作曲线法求得采用工作曲线法求得Fe2+浓度。浓度。Fe2+ + 3 phen = (phen)3Fe2+ 其其lg3=21.3； 508=1.1104 L mol-1cm-1 ; max=510nm 当当铁为三价时，用盐酸羟胺铁为

8、三价时，用盐酸羟胺(NH2OHHCl)还原还原Fe3+ + 2NH2OHHCl = 2Fe2+ + N2 + 4H+ + 2H2O + 2Cl- 实验条件：实验条件： 显色剂用量、溶液酸度、显色时间显色剂用量、溶液酸度、显色时间 参比溶液参比溶液 选择选择测测max 温度、干扰离子等温度、干扰离子等 2、吸光光度法：朗伯-比尔定律加入试剂加入试剂 编号编号1 1（参比）（参比）2 23 34 45 56 6（试试液液）FeFe3+3+标液标液(10g/mL) 0.000.002.002.004.004.006.006.008.008.00/ /待测原始试液待测原始试液 /mL/ / / / /

9、 / . .0000NHNH2 2OHOHHCl /HCl /mLmL1.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.0PhenPhen / /mLmL2.02.02.02.02.02.02.02.02.02.02.02.0NaAcNaAc / /mLmL5.05.05.05.05.05.05.05.05.05.05.05.0稀释至稀释至 /mL50.050.050.050.050.050.050.050.050.050.050.050.0吸光度吸光度 A0.000.00注：注：吸量管正确使用，吸量管正确使用，标液配准，注意顺序标液配准，注意顺序，加试剂均须立即摇匀，加试

10、剂均须立即摇匀， 静置。静置。 （1）标准曲线的制作）标准曲线的制作 （2）试样铁含量的测定）试样铁含量的测定3、 铁含量的测定（吸光光度法）铁含量的测定（吸光光度法） 吸光光度仪器的一般操作程序吸光光度仪器的一般操作程序 a.仪器预热，放置溶液，选波长。（注意光面对准光路）仪器预热，放置溶液，选波长。（注意光面对准光路） 选定合适的波长作为入射光选定合适的波长作为入射光(旋钮调节旋钮调节)b.调节即仪器零点（调节即仪器零点（T=0） 放入暗盒，按放入暗盒，按Mode到到T档，按透光率（档，按透光率（T）为零）为零c.调节参比零点（调节参比零点（A=0） 使光路对准参比溶液，按使光路对准参比溶

11、液，按Mode至至T调调T%=100.0 。d.测定测定 将标准溶液或样品溶液推入光路，按将标准溶液或样品溶液推入光路，按Mode至至A档，读取吸光度档，读取吸光度A。 若波长重新设定，需参比重新调零；波长不变，不需重新调零。若波长重新设定，需参比重新调零；波长不变，不需重新调零。e. 整理好比色皿和光度计整理好比色皿和光度计系列标准液、待测液配制系列标准液、待测液配制测量条件选择测量条件选择测定测定五、 实验结果（列表）1、EDTA的标液浓度（的标液浓度（mol.L-1）2、钙含量（、钙含量（%）3、镁含量、镁含量（%）4、铁含量、铁含量（%）六、思考及讨论1、不同的样品预处理方法有何不同？

12、、不同的样品预处理方法有何不同？ 如何减少样品处理过程中的损失？如何减少样品处理过程中的损失？2、测定钙含量还有什么方法？、测定钙含量还有什么方法？3、讨论那些因素会影响实验终点的判断？、讨论那些因素会影响实验终点的判断？参考文献校图书馆数据库校图书馆数据库数字资源：数字资源：http:/ Google学术：学术：http:/ 郭利萍，周小刚郭利萍，周小刚.国标食品中钙含量滴定测定方法的优化国标食品中钙含量滴定测定方法的优化J.食品工业，食品工业， 2012,33（5）：）：130-132.2 刘爱丽刘爱丽, 杜杜 虹虹. 微波消解微波消解-火焰原子吸收光谱法测定不同品种柑橘中的火焰原子吸收光谱法测定不同品种柑橘中的6种微量元素种微量元素. 光谱实验室，光谱实验室，2013, 30(3): 1174-1178.3 王晓晴等王晓晴等.8种海藻中种海藻中7种金属元素含量的测定种金属元素含量的测定J.光谱实验室，光谱实验室，2011，28（4）：）： 1759-1762.4 梁信