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文档简介
1、检测方法证实报告项目:固定污染源废气低浓度颗粒物的测定方法名称:重量法方法编号:HJ836-2017确认人:审核人:批准人:批准日期:、方法文本等基本内容证实方法文本等基本内容见表1表1方法文本等基本内容证实情况表序号名称确认内容确认结果备注1持证情况人员是否持证或经过内部培训,是口台2标准文本综合室卜发现行后效受控文本。,是口台3作业指导书是否有不同厂家仪器或试剂等微小修改,需要编制作业指导书?口有,需要编制,无修改是否有仪器作业指导书?,有口没有4原始记录原始记录(见附录1)是否齐全?,是口台记录信息是否齐全?,是口台5剧毒/易制毒化学品采购手续是否有剧毒/易制毒化学品,手续是否齐全?有,
2、手续齐全无6人员安全是否需配备防毒面具?是口台是否配备冲淋装置(含洗眼)?是口台、仪器证实具体仪器确认内容见表2表2仪器确认表序号仪器名称标准要求仪器型号检定/校准情况是否符合备注经证实,本实验室仪器设备满足标准要求。三、采样原理及方法1.采样原理本方法采样用烟道内过滤的方法,使包含过滤介质的低浓度采样头,将颗粒物采样管由采样孔插入烟道中,利用等速采样的原理抽取一定量含颗粒物的废气,根据采样头上所捕捉到的颗粒物量和同时抽取的废气体积,计算出废气中颗粒物的浓度。2.采样方法本方法适用于低浓度颗粒物的测定,当测定结果大于50mg/m时,表示为3.>50mg/m。当采样体积为1n3时,本标准的
3、检出限为50mg/n3o3.采样步骤1、工作前准备(1)在干燥瓶中加入约3/4体积的变色硅胶,盖紧瓶盖。(2)接通电源,打开电源开关,检查各部件是否正常。(3)采样前,用超声波清洗采样头等部件,清洗5min后用去离子水冲洗干净,去除各部件上可能吸附的颗粒物,将上述部件放入烘箱内烘烤,烘烤温度为105-110C,为烘烤时间至少1h,烘烤完成冷却后,将部件放入恒温恒湿设备平衡24h0(4)平衡后,在恒温恒湿设备中用天平称重,每个样品至少两次,相隔时间大于1h,两次称重结果偏差应在0.2mg之内,记录称重结果。2、连接仪器将主机面板上的两个“P”接嘴用橡胶管与多功能烟尘取样管上的“皮托管接嘴”相连:
4、皮托管面向气流方向的接嘴连到“+”端,背向气流方向的接嘴连到”端。用橡胶软管将缓冲瓶的一个接嘴与面板上标有“烟尘”的接嘴相连,干燥瓶与多功能烟尘取样枪的气路接嘴相连。3、开机打开仪器电源开关,仪器进入初始状态,进行自检。自检完成后自动进入主菜单。按方向键选择相应菜单,按“确定”键执行,进行相应的操作。4、参数设置与标定零点进入“现场参数”主菜单,用数字键输入正确的时间、日期、大气压、过量系数及锅炉系数,设定完毕后将仪器接通采样管及相应附件。5、采样开始进入“烟道形状”菜单,显示烟道类型有:圆形烟道、矩形烟道和其他烟道。根据所测烟道类型选择进入相应的烟道类型,并设置相应参数。设定结束后按“确定”
5、返回主菜单。6、工况测量(1)在主菜单中,选择“工况”进入工况测量菜单(自动调零、烟气湿度、烟气温度、预测流速、查预测值)。选择“烟气湿度”进入烟气湿度(测量湿度、输入湿度),按相应数字键或按光标键菜单条选中相应菜单再按“确定”键执行相应操作。如需测量烟温,将采样管探头插入烟道中,将其信号线插入Ts/Xsw信号接口,待屏幕显示湿度稳定在某一值后,按“确定”键保存湿度测量数据,光标停留在“结束”上,按确定键返回湿度测量菜单。(2)在工况测量菜单中,选择“预测流速”进入预测流速菜单,根据需要通过移动皮托管及按“确认”键测量几个不同测定的动压、静压、全压及流速。测完几组数据后,按“确定”键,程序计算
6、出该烟道的平均动压、静压、全压、烟道流速以及由此计算出的烟气流量,确定采样头的采样嘴直径。(3)在主菜单中,选择“烟尘采样”进入工况测量菜单(采样过程设置、过程跟踪方式)。选择”采样过程设置”进入设置界面(采样点位及时间填入烟道信息后自动算出),按“返回”键执行相应操作。选择“过程跟踪方式”(自动跟踪采样、设定流量采样),选择“自动跟踪采样”,进入采样界面,把低浓度采样管插入烟道采样口,用麻布将采样口封堵后,在采样界面光标停留在“开始”按“确定”进入采样过程,等待采样时间结束。(4)采样结束后,取下采样头,用聚四氟乙烯材质堵套塞好采样嘴,将采样头放入防静电盒或密封袋内,再放入样品箱。8、将样品
7、运到实验室后,用蘸有丙酮的石英棉对采样头外表面进行擦拭清洗,清洗过程应在通风橱中进行,清洗后,在烘箱内烘烤采样头,烘烤温度为105-11OC,时间1h,待采样头干燥冷却后放入恒温恒湿设备平衡至少24h,应保证采样前后恒温恒湿设备的条件不变。平衡后,在恒温恒湿设备中用天平称重,步骤同采样前步骤,采样前后的重量差即为所取的颗粒物。9、数据查询在主菜单中,按“数据查询”进入数据查询菜单(检索数据),进入后根据采样日期与编号查找相应的数据,按确定键。结束后,关闭电源,将仪器归箱,认真填写仪器维护保养记录和监测数据记录表格。四、人员能力证实人员能力证实要求检测主任组建证实小组,至少三人组成,小组人员要对该方法或相关分析方法熟悉,并签字确认:具备现场监测能力,具备分析能力。五、精密度(重复度)的证实1、重复性:实验室同一分析人员对同一浓度水平样品取样6次测试,用所得结果的标准偏差(RSD来表示其精密度,RSD5%f合要求。表4重复性平行号3试样含重mg/m备注测定结果123456平均值XiRSD
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