T_CIESC 0025-2022 工业用N,N-二甲基环己胺

1、ICS 71.080.01CCS G 17CI ESC中 国 化 工 学 会 团 体 标 准T/CIESC 00252022工业用 N,N-二甲基环己胺N,N-Dimethylcyclohexylamine（DMCHA）for industrial use2022-01-04 发布2022-03-01 实施中国化工学会 发 布T/CIESC 0025-2022前言本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。本文件起草单位：万华化学集团股

2、份有限公司、江苏万盛大伟化学有限公司、江苏大江新材料化工有限公司、中国化工情报信息协会。本文件主要起草人：朱传福、刘振国、张聪颖、赵磊、刘培强、姜乃化、陈红星、谌建新、顾琴、毕继辉、贾正仁、刘宇、张长安、付登。IT/CIESC 0025-2022工业用 N,N-二甲基环己胺警示本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了工业用 N,N-二甲基环己胺（DMCHA）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以环己胺为原料，经甲醛加氢工艺生产的 N,N-二甲基环己胺，以及以环己酮为原料， 经二甲

3、胺加氢工艺生产的 N,N-二甲基环已胺。分子式：C8H17N结构式：2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190危险货物包装标志相对分子质量：127.23（按 2018 年国际相对原子质量）GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T 6324.6有机化工产品测试方法第 6 部分：液体色度的测定 三刺激值比色法GB/T 6324.8有机化工产品试验方法第 8 部分：液体产品水分测定卡尔&#

4、183;费休库仑电量法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 技术要求4.1 外观工业用N,N-二甲基环己胺为无色或浅黄色透明液体。4.2 要求2工业用N,N-二甲基环己胺的技术要求见表1。表1N,N-二甲基环己胺的技术要求项 目指 标N,N-二甲基环己胺含量，w/%99.00水分，w/%0.20色度（铂-钴）/号505 试验方法警示试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1 外观的测定取适量

5、工业用 N,N-二甲基环己胺样品于比色管中，静置至无气泡，在自然光或日光灯照射下，正对白色背景，目测。5.2 N,N-二甲基环己胺含量的测定按附录 A 规定的方法测定。5.3 水分的测定按 GB/T 6283 或 GB/T 6324.8 的规定进行测定，结果有争议时，以 GB/T 6324.8 为仲裁法。5.4 色度的测定按GB/T 6324.6的规定进行测定。6 检验规则6.1 本产品第 4 章全部项目均为出厂检验项目。6.2 以同等质量的均匀产品为一批，当日同一成品包装可视为一批。6.3 按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 中规定的方法进行。每批产品取样 2 瓶，每瓶样品量不少

6、于 250 mL， 分别装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，一个供检验，一个保存备查，并粘贴标签注明产品名称、批号、取样日期等信息。取样和样品保存过程中需做好防潮、防水。仲裁时在包装桶中取样。6.4 检验结果的判定采用GB/T 8170 规定的修约值比较法进行。检验结果均符合本文件要求即为合格， 检验结果若有一项不符合本文件要求，应重新自该批产品中两倍的包装件中取样，罐装产品应重新多点取样，对不合格项目进行复检，重新检验项目的结果仍不合格，则判整批产品不合格。6.5 使用单位有权按本文件规定，对所收到的产品进行检验，如需复验应在收到产品 3 个月内向生产厂提出。7 标志、包装、运输和贮存7.

7、1 标志T/CIESC 0025-2022每批产品应有质量检验报告单。每一包装件上应有清晰、牢固的标志，标明产品名称、批号、净重、生产日期、保质期、合格证明、生产厂名、本文件的编号以及符合 GB 190 要求的防湿、防晒、有毒有害等标志1）。标明产品使用的注意事项、安全事项以及泄露洒落处理方法。7.2 包装工业用N,N-二甲基环己胺采用钢桶充氮气密封包装、吨装桶（IBC桶）充氮气密封包装。空容器应充干燥氮气密封包装保存。7.3 运输和贮存7.3.1 工业用N,N-二甲基环己胺在运输过程中应注意防湿、防晒、防高温、防震，轻取轻放。7.3.2 工业用N,N-二甲基环己胺应储存在干燥并通风良好的室内

8、，超过保质期可按本文件规定进行检验，如符合质量要求，仍可继续使用。1）工业用 N,N-二甲基环己胺安全部分内容见附录 B。4附录A（规范性）N,N-二甲基环己胺含量的测定A.1 方法原理N,N-二甲基环己胺样品使用乙醇（HPLC级）稀释，采用气相色谱法直接分析，在选定的色谱条件下， 使样品汽化后经毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，扣除水分后用面积归一化法定量，得到N,N-二甲基环己胺含量。A.2 试剂A.2.1 乙醇：液相色谱级。A.2.2 氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。A.2.3 氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。A

9、.3仪器和设备A.3.1 气相色谱仪：配备分流进样口和氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性需符合 GB/T 9722的有关规定。A.3.2 微量注射器：10 L。A.3.3 数据处理：色谱工作站。A.2.4 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化，脱油脱水。A.4 色谱柱及典型操作条件推荐的色谱柱及典型操作条件参见表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。表 A.1色谱柱及典型操作条件项 目参 数色谱柱固定相5%苯基-甲基聚硅氧烷，或类似固定相的色谱柱柱长×柱内径×液膜厚度30 m×0.32mm×0.25 m柱温/初始柱温 50保持 2 分钟

10、，以 5/ min 升温至 80，以 15/min 升温至 280，保持 10min；汽化室温度/280检测器温度/300载气（氮气）流量/（mL/min）2燃烧气（氢气）流量/（mL/min）30助燃气（空气）流量/（mL/min）300尾吹气（氮气）流量/（mL/min）25T/CIESC 0025-2022表 A.1色谱柱及典型操作条件（续）项 目参 数隔垫吹扫流速/（mL/min）3.0进样量/µL0.2分流比50:1A.5 试验步骤A.5.1 样品预处理使用一次性塑料滴管取约5滴样品于2 mL样品瓶中，用瓶口分液器定量加乙醇至1.5 mL，充分摇匀备用。A.5.2 样品测定

11、按A.4 中的色谱条件设定仪器的操作参数，待仪器稳定后将制备样品（A.5.1）进样进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，除去溶剂峰，DMCHA色谱峰用面积归一化法定量。A.6 结果计算DMCHA的含量（w），数值以%（质量分数）表示，按式(A.1)计算：6w =Aå Ai´(100 - w1 )(A.1)式中：A 样品中DMCHA的色谱峰面积；Ai 样品中各组分的色谱峰面积之和； w1 样品中的水分含量（质量分数），%。典型色谱图如图A.1所示。标引序号说明：1乙醇（溶剂）；2环己胺；3 N-甲基环己胺；4 N,N-二甲基环己胺； 其余为未知杂质。图 A.1DMCHA 产

12、品的典型气相色谱图各组分相对保留值见表A.2。表 A.2各组分相对保留值峰序号组分名称相对保留值1乙醇0.1742环己胺0.8073N-甲基环己胺0.8534N,N-二甲基环己胺1.000A.7 分析结果的表述取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后两位，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.10%。T/CIESC 0025-2022附录B（资料性） 安全B.1工业用N,N-二甲基环己胺沸点（）：160，闪点（）：40，熔点（）：-60，爆炸上限%(v/v)： 19，爆炸下限%(v/v)：3.6，与水不互溶。B.2工业用N,N-二甲基环己胺是无色透明略带氨味的液体，遇明火、高热可燃。暴露于火中的容器可能会通过压力安全阀泄漏出内容物。加热时，容器可能爆炸。受热或接触火焰可能会产生膨胀或爆炸性分解。吞咽和皮肤接触可能有害，对水生生物有害。使用时应处于通风良好处进行操作。穿戴合适的个人防护用品。避免接触皮肤和进入眼睛。如果溅到皮肤和进入眼睛，应用大量水冲洗，并就医。灭