试验报告七红外光谱

1、课程名称：生物仪器分析成绩：实验名称：红外光谱仪的原理和应用实验类型：探究一、实验目的和要求（必填）三、主要仪器设备（必填）五、实验数据记录和处理七、讨论、心得二、实验内容和原理（必填）四、操作方法和实验步骤（必填）六、实验结果与分析一、实验目的和要求1、学习红外光谱法的基本原理2、了解红外光谱仪的构造3、掌握不同物态样品的制备方法4、初步学会对红外光谱图的解析二、实验内容和原理内容：1、压片法测定固体样品的红外光谱2、液膜法测定液体样品的红外光谱原理：1、光波谱区及能量跃迁相关图射频区线波无电波长人光波谱区及能量跃迁相关图2、红外光谱产生条件红外吸收光谱的产生条件.r就分析制前言，只有发生再

2、整外殳化的振祈才能吸收打外新，如：0-0HHClCl*o=c=D；1二1 t0=C=O0=C言0Ii劝红外羯射未也是二噌性叱雁，h虫夕七前a牌剧好涧犀品4解!曲寤/里才襁明明吸收峰的强弱取决r该振动引起!c=cc=o3、红外光谱应用不同化合物具有不同的官能团和分子结构，因此振动时需要不同的能量，从而产生各不相同的红外光谱。化合物红外光谱有如人的指纹，具有鲜明的特征性，化合物的红外光谱中，吸收谱带数目、谱带位置、谱带形状和相对强度各不相同，因此红外光谱是鉴定化合物结构的有力工具之一。红外光谱可用于化合物的定性分析，也可用于定量分析。定性分析时：已知物及其纯度的定性鉴定，未知物结构确定定量分析时：

3、A=abc4、分析要求(1)根据C-H伸缩振动类型来判断化合物是饱和烧还是不饱和燃C-H伸缩振动多发生在31002800cm-1之间，以3000cm-1为界，高于3000cm-1为不饱和燃，低于3000cm-1为饱和燃。(2) 16201450cm-1区域，以确定是脂肪族还是芳香族化合物若有24个中或强的吸收峰，表示可能存在芳香环，无吸收峰则为脂肪族化合物。进一步检查30003100cm-1范围，若有吸收峰则可确认。根据910700cm-1范围内的吸收峰来确定取代基的位置。(3)检查18201620cm-1区域，确定是否存在谈基如有强峰则该化合物存在谈基，进一步判断是哪一类厥基化合物。酸：C=

4、O吸收在17001680cm-1范围内，O-H在33002500cm-1范围内有宽的强峰。酰胺：C=O吸收在17001630cm-1范围内，N-H吸收在以3500cm为中心，有窄或宽的、中等强度的峰。酯：C=O收在17501715cm-1范围内，不存在O-H吸收，在13001000cm-1范围内存在C-O吸收，通常有两个峰。醛：C=O吸收在17401685cm-1范围内，在2820和2750cm-1附近有两个中到弱的CH吸收峰。2820cm-1附近的峰常与烷基中的C-H伸缩振动相互交盖，2750cm-1附近的峰是主要的特征。酸酊：约在1810cm-1和1760cm-1附近有两个C=O吸收。酮：

5、只有C=O吸收，在12751680cm-1范围内无其他吸收。(4)检查其他官能团羟基：醇和酚在3550-3200cm-1范围内有宽的、强的O-H伸缩振动吸收峰。醒：没有O-H吸收峰，在1275-1200cm-1和1075-1020cm-1范围内各有一个C-O伸缩振动吸收峰。烯基：在1670-1640cm-1范围内有一个弱到中等强度的吸收峰表示存在C=Co为了确定这一点，还应检查3000-3100cm-1范围内有无=C-H的伸缩振动吸收峰，若有则可确认，根据1000cm-1以下吸收峰的频率确定烯基的类型。快基：在2150cm-1附近有一个弱而尖的CmC伸缩振动吸收峰，在3300cm-1附近有一个

6、三C-H伸缩振动吸收峰。(5)与标准物质或标准图谱对照SadtlerReferenceSpectraCollections分类i标准光谱是纯度在98艰上化合物的红外光谱的标准图谱ii商品图谱主要是工业产品的光谱，如农业化学品、单体与聚合物、多元醇、表面活性剂等主要工业产品门类20种。红外光谱谱图对照三要素：峰位、峰形、峰强三、主要仪器设备红外光谱仪四、操作方法和实验步骤1、压片法固体样品+KBr-研磨-压片-测试比例1:20用量够压3个片研钵玛瑙粒度=2um压片堆放成锥形测试掌握软件使用判断最大透过率大于40%最小透过率大于5%2、液膜法氯化钠窗片抛光-加一滴样品-盖上另一窗片成液膜-测试窗片

7、KBrNaCl等抛光用酒精棉球擦拭，并于绒布上打磨沸点常温不易挥发测试掌握软件使用判断最大透过率大于80%最小透过率大于5%五、实验数据记录和处理1、压片法最小透过率在5%-20%d可，但最大透过率没有局于40%2、液膜法最小透过率约为20.7%,稍大于20%最大透过率高于80%六、实验结果与分析1、压片法谱图解析：34002400cm-130203000cm-11692cm-11600,1582,1495和1450cm-11300cm-11448cm-1和960cm-1715和690cm-1酸白OO-H伸缩振动峰芳煌的CH的伸缩振动峰C=Of申缩振动峰C=C骨架伸缩振动峰C-O伸缩振动峰O-

8、H变形振动峰单取代苯CH变形振动的特征吸收峰51U3I-II器中陂的IL升上增1.。-H*枚修号#1XC->0的柱仲胃动，3,4.LC。的股伸%币与标准苯甲酸的红外图谱作比较，确定实验的可能为苯甲酸。2、液膜法例3C7H8O1)不饱和度：(7x2+2-8)+2=4可能含有苯环2)3()0()cm-1以上，以及1600,1500cnr1表明含有苯环(-QHZ770,700cm-1表明不环取代为单取代3)分子式为C7HxO,除去苯环(C6H5取代基为CHQ,苯甲醛苯甲醇3300cmyx),1250,1(M(IcnrUv)芳香脂肪酸GO的吸收表明此化合物为苯甲醛与标准苯甲醛的红外图谱作比较，实

9、验的液体样品可能为苯甲醛。七、讨论、心得1、红外光谱固体样品有哪几种制样方法，它们各适用于哪一种情况？(1)压片法将12mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中，用(510)x107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定.试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。(2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烧混合，调成糊状，夹在盐片中测定。(3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定.可将它们直接加热熔融制或压制成膜.也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。2、为什么红外光谱是连续的曲线图谱？因为红外光谱图给你的是这个物质在连续变化(递增或递减)的红外波长的不同