沙棘质量标准及检验操作规程

1、XXXXXXXX成品标准及检验操作规程标题沙棘质量标准及检验操作规程第1页共6页文件号起草人起草日期部门审阅日期QA审阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门义更记录文件修订号义更版本艾更时间交更原因1品名：1.1 中文名：沙棘1.2 汉语拼音：Shaji2代码：3取样文件编号：4检验方法文件编号：5依据：?中国药典?(2021年版一部)6质量标准：工程法定标准内控标准制法除去杂质.同法定标准性状本品呈类球形或扁球形,有的数个粘连,单个直径58mm.外表橙黄色或棕红色,皱缩,顶端有残存花柱,基部具短小果梗或果梗痕.果肉油润,质柔软.种子斜卵形,长约4mm,如约2mm；外表褐色,有光泽,中间有一纵

2、沟；种皮较硬,种仁乳白色,有油性.气傲,味酸、涩.同法定标准鉴别(1)果皮表回观：果皮表皮细胞外表观多角形,垂周壁稍厚.表皮上盾状毛较多,由100多个单细胞毛毗连而成,末端别离,单个细胞长80220叩,直径约5师毛脱落后的疤痕由78个圆形细胞聚集而成,细胞壁稍厚.果肉薄壁细胞含多数橙红色或橙黄色颗粒状物.鲜黄色油滴甚多.同法定标准2取含量测定异鼠李素好的供试品溶液30ml,浓缩至约5ml,加水25ml,用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸十,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液.另取异鼠李素对照品、棚皮素对照品,加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液,作为对照品溶液.照薄层色

3、谱法通那么0502试验,吸取上述两种溶液各2/,分别点于同一含3%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸5:2:1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯365nm下检视.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点.检查杂质不得过4%通那么2301.水分不得过15.0%通那么0832第二法.总灰分不得过6.0%通那么2302.酸不溶性灰分不得过3.0%通那么2302.二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法通那么2331测定,不得过150mg/kg.同法定标准浸出物照醇溶性浸出物测定法通那么2201项卜的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于25.0

4、%o同法定标准含量测定总黄酮对照品溶液的制备取芦对照品20mg.精密称定,置50ml量瓶中,加60%乙醇适量,置水浴上微热使溶解,放冷,加60%乙醇至刻度,摇匀,精密量取25ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得每lml含卢0.2mg.标准曲线的制备精密量取对照品溶液lml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分别置25ml量瓶中,各加30%乙醇至6.0ml,力口5%亚硝酸钠溶液lml,混匀,放置6分钟,再加10%硝酸铝溶液lml,摇匀,放置6分钟.加氢氧化钠试液10ml,再加30%乙醇至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法通那么0401,在500

5、nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线.测定法取本品粗粉约2g,精密称定,加60%乙醇30ml,加热回流2小时,放冷,滤过,残渣再分别加60%乙醇25ml,加热回流2次,每次1小时,滤过,合并滤液,置100ml量瓶中,残渣用60%乙醇洗涤,洗液并入同一量瓶中,用60%乙醇稀释至刻度,摇匀.精密量取同法定标准25ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液.精密量取供试品溶液3ml,置25ml量瓶中,力口30%乙醇至6ml,照标准曲线制备项卜的方法,自加亚硝酸钠溶液lml起,依法测定吸光度,同时取供试品溶液3ml,除不加氢氧化钠试液外,其余同上操作,作为

6、空白,从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量mg,计算,即得.本品殳品计算,含总黄酮以卢C27H30O16计,不得少于1.5%.异鼠李素照高效液相色谱法通那么0512测定.色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液58:42为流动相；检测波长为370nm.理论板数按异鼠李素峰计算应不低于3000.对照品溶液的制备取异鼠李素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含10间的溶液,即得.供试品溶液的制备取本品粉末过三号筛0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密参加乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过.精密

7、量取续滤液25ml,置具塞锥形瓶中,加盐酸3.5ml,在75C水浴中加热水解1小时,立即冷却,转移至50ml量瓶中,用适量乙醇洗涤容器,洗液同一量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得.测定法分别精密吸取对照品与供试品溶液各10/注入液相色谱仪,测定,即得.本品按枯燥品计算,含异鼠李素C16H12.7不得少于0.10%包装规格3g/袋；5g/袋；10g/袋；60g/罐；80g/罐；100g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋同法定标准包装材料中药饮片袋同法定标准性味与归经酸、涩,温.归脾、胃、

8、肺、心经.同法定标准功能与主治健脾消食,止咳祛痰,活血散瘀.用于脾虚食少,食积腹痛,咳嗽痰多,胸痹心痛,瘀血经闭,跌扑瘀肿.同法定标准用法与用量310g.同法定标准复验期36个月同法定标准贮藏置通风枯燥处,防霉,防蛀.同法定标准7检验操作规程:7.1 试药与试剂：乙酸乙酯、甲醇、异鼠李素对照品、榔皮素对照品、醋酸钠、甲苯、甲酸、三氯化铝、亚硝酸钠、氢氧化钠、芦丁对照品、硝酸铝、磷酸、盐酸、硝酸、硝酸银、氨试液、二氧化镒、硫酸、碘化钾淀粉试纸.7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、硅胶枯燥器、硅胶G板、显微镜、水浴锅、液相色谱仪、超声波清洗机、三用紫外分析仪.7.3 性状：取本品适量,自然光下目测

9、色泽,嗅闻气味.7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10X10显微镜下做显微观察.7.4.2 取含量测定异鼠李素项下的供试品溶液30ml,浓缩至约5ml,加水25ml,用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液.另取异鼠李素对照品、榔皮素对照品,加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法附录7试验,吸取上述两种溶液各2此分别点于同一含3%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸5:2:1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯365nm下检视.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,

10、显相同颜色的荧光斑点.7.5 检查：7.5.1 杂质:不得过4%附录12.7.5.2 水分:不得过15.0%W录15第二法.7.5.3 总灰分：不得过6.0%附录17.7.5.4 酸不溶性灰分：不得过3.0%附录17.7.5.5 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法附录58测定,不得过150mg/kg.7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法附录19项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于25.0%.7.7 含量测定：7.7.1 总黄酮对照品溶液的制备取芦丁对照品20mg,精密称定,置50ml量瓶中,加60%乙醇适量,置水浴上微热使溶解,放冷,加60%乙醇至刻度,摇匀,精密量取25ml,置50m

11、l量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得每lml含芦丁0.2mg.标准曲线的制备精密量取对照品溶液lml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分别置25ml量瓶中,各加30%乙醇至6.0ml,加5%亚硝酸钠溶液lml,混匀,放置6分钟,再加10%硝酸铝溶液lml,摇匀,放置6分钟.加氢氧化钠试液10ml,再加30%乙醇至刻度,摇匀,放置1的钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法附录5,在500nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线.测定法取本品粗粉约2g,精密称定,加60%乙醇30ml,加热回流2小时,放冷,滤过,残渣再分别加60%乙醇25ml,加热回流2次

12、,每次1小时,滤过,合并滤液,置100ml量瓶中,残渣用60%乙醇洗涤,洗液并入同一量瓶中,用60%乙醇稀释至刻度,摇匀.精密量取25ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液.精密量取供试品溶液3ml,置25ml量瓶中,力口30%乙醇至6ml,照标准曲线制备项下的方法,自加亚硝酸钠溶液lml'起,依法测定吸光度,同时取供试品溶液3ml,除不加氢氧化钠试液外,其余同上操作,作为空白,从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量mg,计算,即得.本品按枯燥品计算,含总黄酮以芦丁C27H30.16计,不得少于1.5%.7.7.2 异鼠李素照高效液相色谱法附录8测定.色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液58:42为流动相；检测波长为370nm.理论板数按异鼠李素峰计算应不低于3000.对照品溶液的制备取异鼠李素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含10闻的溶液,即得.供试品溶液的制备取本品粉末过三号筛0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密参加乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放