中药第二章鉴别

1、中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别 利用制剂的利用制剂的处方组成、性状特征处方组成、性状特征、显微显微特征特征、所含成分的、所含成分的理化性质理化性质、色谱和光谱特色谱和光谱特性以及相应的物理常数性以及相应的物理常数，确定制剂，确定制剂真实性真实性的的方法，方法，包括性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别三大类。包括性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别三大类。第一节第一节 性状鉴别性状鉴别制备工艺n1 1形状或形态形状或形态 当制剂的形状或形态发生改当制剂的形状或形态发生改变时，可能与变质、掺杂等有关。变时，可能与变质、掺杂等有关。n2 2色色 泽泽 系指制剂在日光下呈现的颜色及系指制剂在日光下呈现的颜色及光泽度。常

2、与制剂的品种、原料、所含成分、光泽度。常与制剂的品种、原料、所含成分、生产工艺、贮藏时间等有关，一般较为固定，生产工艺、贮藏时间等有关，一般较为固定，为中药制剂质量的重要标志。为中药制剂质量的重要标志。n3 3气、味气、味 口尝制剂时，要取少量有代表性口尝制剂时，要取少量有代表性的样品，咀嚼至少的样品，咀嚼至少1 1分钟，使舌的各部位都充分钟，使舌的各部位都充分与药液接触，以便能准确地尝到药味。分与药液接触，以便能准确地尝到药味。注意事项：注意事项： 制剂的性状指成品的颜色、形态、气味等；制剂的性状指成品的颜色、形态、气味等；有有包衣的丸剂、片剂应描述除去包衣后的包衣的丸剂、片剂应描述除去包衣

3、后的片片心、丸心的颜色及气味；心、丸心的颜色及气味； 硬胶囊应写明除去胶囊后硬胶囊应写明除去胶囊后内容物的性状内容物的性状；制剂色泽有两种色调组合，描写时以制剂色泽有两种色调组合，描写时以后者为后者为主，如棕红色。主，如棕红色。对不同剂型的中药制剂常采用不同的性状对不同剂型的中药制剂常采用不同的性状描述方法描述方法n附子理中丸附子理中丸（蜜丸）（蜜丸）：本品为棕褐色本品为棕褐色至棕黑色的水蜜丸，或为棕褐色至棕至棕黑色的水蜜丸，或为棕褐色至棕黑色的大蜜丸；除去包衣后显棕褐色；黑色的大蜜丸；除去包衣后显棕褐色；气微，味微甜而辛辣气微，味微甜而辛辣 相对密度：相对密度：八角茴香油相对密度在八角茴香油

4、相对密度在25时时0.9750.988。 折光率：折光率：丁香罗勒油折光率为丁香罗勒油折光率为1.5301.540。 旋光度：旋光度：八角茴香油旋光度为八角茴香油旋光度为-2 +1。 凝点：凝点：八角茴香油凝点不低于八角茴香油凝点不低于15。 熔点：熔点：薄荷脑熔点为薄荷脑熔点为4244。 馏程：馏程：松节油松节油 在在154165馏出的数量不得少于馏出的数量不得少于90.0%（ml/ml）。）。二、物理常数测定二、物理常数测定 （一）（一）几个概念几个概念（二）（二）影响因素影响因素（三）（三）旋光仪使用旋光仪使用（四）（四）应用应用（一）（一）几个概念几个概念旋光性旋光性物质物质通过旋光仪

5、测定，不是物理常数通过旋光仪测定，不是物理常数KCL旋光度旋光度旋光系数旋光系数溶液浓度溶液浓度液层厚度液层厚度 20D 当旋光性物质的浓度为当旋光性物质的浓度为1g1gmlml，液层厚度为，液层厚度为ldmldm时所测得的旋光度。时所测得的旋光度。 lctD l l液层厚度或旋光管长度，液层厚度或旋光管长度，dm dm c c溶液浓度，溶液浓度，g gmlml钠光谱钠光谱D线线（589.3nm） lctD lml/gctD lctD 100%固体固体供试品供试品（二）（二）影响影响因素因素结构结构溶剂溶剂液层厚度液层厚度溶液浓度溶液浓度光的波长光的波长温度温度（三）（三）旋光仪使用旋光仪使用

6、旋光管旋光管 标准石英旋光管标准石英旋光管旋光计的检定，中国药典（旋光计的检定，中国药典（2010年版）年版）规定用规定用 A. 葡萄糖作基准物葡萄糖作基准物 B. 水杨醛作基准物水杨醛作基准物 C. 半乳糖作基准物半乳糖作基准物 D. 水合氯醛作基准物水合氯醛作基准物 E. 标准石英旋光管标准石英旋光管仪器预热空白校正调零供试品 测试（四）（四）应用应用2. 2. 在杂质检查中的应用在杂质检查中的应用 如硫酸阿托品中莨菪碱的检查如硫酸阿托品中莨菪碱的检查3. 3. 在含量测定中的应用在含量测定中的应用 如葡萄糖注射液的含量测定如葡萄糖注射液的含量测定 COHHCHOHCHOHCHCHOHCH

7、2OHO【实例分析】谷氨酸钾注射液（规格：【实例分析】谷氨酸钾注射液（规格：20ml 6.3g）的含量测定）的含量测定 精密量取本品精密量取本品15ml 215ml 2份，分别置份，分别置50ml50ml量瓶量瓶中，各加盐酸中，各加盐酸10ml10ml，用水稀释到刻度，摇匀，用水稀释到刻度，摇匀，依法测定旋光度，旋光管的长度为依法测定旋光度，旋光管的长度为2dm2dm，测得，测得第一份样品的第一份样品的3 3次旋光度平均值为次旋光度平均值为4.844.84、第二份样品的第二份样品的3 3次旋光度平均值为次旋光度平均值为4.854.85，两份样品各次的旋光度的级差为两份样品各次的旋光度的级差为0

8、.020.02。测定。测定前，以溶剂为空白，校正读数为前，以溶剂为空白，校正读数为0.000.00；测定；测定后，再次测定溶剂的旋光度，后，再次测定溶剂的旋光度， 仍为仍为0.000.00。 求出谷氨酸钾注射液标示量的百分含量。已知求出谷氨酸钾注射液标示量的百分含量。已知谷氨酸的比旋度为谷氨酸的比旋度为31.531.532.532.5。n分析：本法中， 盐酸的作用是将谷氨酸钾转变为谷氨酸。n 两份样品的旋光度值级差 0.02，测定前后空白读数均为0.00，故测定结果有效。设供试品中谷氨酸钾的浓度c（g/100ml）测定盐酸土霉素的比旋度时，若称取供试品测定盐酸土霉素的比旋度时，若称取供试品0

9、. 5 0 5 0 g ， 置， 置 5 0 m l 量 瓶 中 ， 加 盐 酸 液量 瓶 中 ， 加 盐 酸 液（91000）稀释至刻度，用）稀释至刻度，用2dm长的样品管长的样品管测定，要求比旋度为测定，要求比旋度为188 200 。则测得。则测得的旋光度的范围应为的旋光度的范围应为 A、3.804.04 B、380404 C、1.902.02 D、190202 E、1.882.00 lctD（一）（一）基本原理基本原理（二）（二）影响因素影响因素（三）（三）阿贝折光计使用阿贝折光计使用（四）（四）应用应用（一）（一）基本原理基本原理ir空气、供试液空气、供试液 折光率是入射角的正弦与折射

10、角的正弦的比值折光率是入射角的正弦与折射角的正弦的比值rsinisinntD 钠光谱钠光谱D线线（589.3nm）20入射角入射角折射角折射角（二）（二）影响影响n n因素因素物质性质物质性质压力压力溶液浓度溶液浓度光的波长光的波长温度温度（三）（三）阿贝折光计使用阿贝折光计使用入射角入射角i为为90时，时，sin i=1,这时折射角达到最大值，这时折射角达到最大值，称为临界角称为临界角0（一定条件（一定条件下为常数），下为常数）， n=1/sin0观测系统和读数系统观测系统和读数系统表示光线从棱镜入射角达到了临界角（四）（四）应用应用（1 1）折光率因素）折光率因素(F)(F)法法 CF0n

11、n标准溶液标准溶液折光率折光率同温度时水同温度时水的折光率的折光率样品溶液每间隔样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值浓度时折光率增加值样品样品%方法：方法：a.a.配制浓度已知标准溶液，配制浓度已知标准溶液， b.b.求求F(F(斜率斜率) )Fnnc）（未知溶液未知溶液折光率折光率同温度时水同温度时水的折光率的折光率物质的折光率与下列因素有关物质的折光率与下列因素有关 A、光线的波长、光线的波长 B、被测物质的温度、被测物质的温度 C、光路的长短、光路的长短 D、被测物质浓度、被测物质浓度 E、杂质含量、杂质含量 20时水的折光率为时水的折光率为 A、1.3305 B、1.3325 C、1.

12、3330 D、1.517 E、1.7左右左右第二节第二节 显微鉴别法显微鉴别法处方分析 供试品预处理 显微制片 显微观察 显微测量 显微化学反应 结果判断（一）处方分析树脂道导管簇晶木栓细胞淀粉粒人参粉末图 -白芍白芍草酸钙簇晶草酸钙簇晶 -牡丹皮牡丹皮草酸钙簇晶草酸钙簇晶 -白芍白芍糊化淀粉粒团块糊化淀粉粒团块 -牡丹皮牡丹皮木栓细胞木栓细胞白芍牡丹皮 若制剂的显微鉴别特征在中有记载，则可省去该分析过程，直接依法鉴别。中国药典2005年版：290/564 取数丸，置乳钵中取数丸，置乳钵中研细，混匀，再取适量研细，混匀，再取适量 粉末装片。粉末装片。 2-5个标本 对照观察 “之”字移动目镜测

13、微尺目镜测微尺 直径直径181820mm20mm的圆形玻璃片（的圆形玻璃片（ 5050格或格或100100格）格）测量方法测量方法填写：q 原始记录q 抽验检品卡q 药品检验报告书药品检验报告书结论：本品按检验上述项目，结果符合规定。l 雄黄 大黄 牛黄 冰片; 黄芩 石膏 桔梗 甘草 检-大黄 雄黄大黄雄黄结论：本品按中国药典2005版一部检验上述项目，结果符合规定。 利用制剂所含化学成分的理化性质，利用制剂所含化学成分的理化性质，通过化学反应法、光谱法和色谱法等分通过化学反应法、光谱法和色谱法等分析方法和技术检测有关成分是否存在，析方法和技术检测有关成分是否存在，从而判断制剂的真伪。从而判

14、断制剂的真伪。处方分析，首选主药、辅药、贵重药和毒性药作处方分析，首选主药、辅药、贵重药和毒性药作为鉴别重点。为鉴别重点。应用注意应用注意o1、水提取：、水提取：室温浸泡：检验氨基酸、蛋白质。室温浸泡：检验氨基酸、蛋白质。 60热水提取：检验糖皂苷、鞣质热水提取：检验糖皂苷、鞣质.2、乙醇、甲醇提取：检验黄酮、酚、有机酸、生物碱；、乙醇、甲醇提取：检验黄酮、酚、有机酸、生物碱；3、乙醚提取：、乙醚提取：滤液检验酯、内酯、苷元；滤液检验酯、内酯、苷元； 药渣挥去乙醚，甲醇回流提取：检验各种苷类。药渣挥去乙醚，甲醇回流提取：检验各种苷类。 4、以、以50%-70%乙醇回流提取：提取多数化学成分；乙

15、醇回流提取：提取多数化学成分；5、升化法提取：升华的成分，如游离蒽醌苷元等。、升化法提取：升华的成分，如游离蒽醌苷元等。6、水蒸气蒸馏法提取：挥发性成分。、水蒸气蒸馏法提取：挥发性成分。 玄明粉的主要成分为硫酸钠玄明粉的主要成分为硫酸钠升华物的鉴别方法主要有：升华物的鉴别方法主要有： 利用显微镜观察晶型；利用显微镜观察晶型； 可见光下观察颜色；可见光下观察颜色； 紫外灯下观察荧光；紫外灯下观察荧光； 加入合适的试液与其发生显色反应或荧光反应。加入合适的试液与其发生显色反应或荧光反应。UV （三）注意事项（三）注意事项1.1.升华时应缓慢加热升华时应缓慢加热2.2.样品粉末用量一般约样品粉末用量

16、一般约0.5g0.5g （四）应用实例（四）应用实例 大黄流浸膏中大黄的鉴别大黄流浸膏中大黄的鉴别 取本品取本品1ml1ml，置瓷坩埚中，在水浴上蒸干后，置瓷坩埚中，在水浴上蒸干后，坩埚坩埚上覆以载玻片，置石棉网上直火徐徐加热，上覆以载玻片，置石棉网上直火徐徐加热，至载玻片上呈现升华物后，取下载玻片，放冷，至载玻片上呈现升华物后，取下载玻片，放冷，置显微镜下观察，有菱形针状、羽状和不规则晶置显微镜下观察，有菱形针状、羽状和不规则晶体，滴加氢氧化钠试液，结晶溶解，溶液显紫红体，滴加氢氧化钠试液，结晶溶解，溶液显紫红色。色。聚氧乙烯单硬脂酸酯1748g 甘油22g （三）操作方法三）操作方法 通常

17、取中成药的提取液点加于滤纸上或加通常取中成药的提取液点加于滤纸上或加入蒸发皿中，置紫外光灯（入蒸发皿中，置紫外光灯（365nm365nm）下约）下约10cm10cm处观察所产生的荧光。必要时可在供试品上加处观察所产生的荧光。必要时可在供试品上加酸、碱或其它试剂，再观察荧光及其变化。酸、碱或其它试剂，再观察荧光及其变化。NNH3CNH2H2CN+SCH3OHCl-NaOHNNH3CNH2H2CNSCH3OHHOHNNNNSCH2CH2OHCH3H3COH2O硫色素系统适用性试验系统适用性试验(05(05版药典新增版药典新增) ) 检测灵敏度检测灵敏度 主要用于限量检查主要用于限量检查. . 分离

18、度分离度 用于限量检查和含量测定时，要求定用于限量检查和含量测定时，要求定量峰与相邻峰之间有较好的分离度，除另有规定外，量峰与相邻峰之间有较好的分离度，除另有规定外，分离度分离度R=2(d2-d1)/R=2(d2-d1)/（W1+W2W1+W2）应大于）应大于1.01.0。 重复性重复性 主要用于含量测定主要用于含量测定. .即同一供试品溶即同一供试品溶液在同一块薄层板上平行点样的待测成分的峰面积液在同一块薄层板上平行点样的待测成分的峰面积测量值的测量值的相对标准偏差相对标准偏差( (RSD) )应不大于应不大于3.0%3.0%；需显；需显色后测量的相对标准偏差应不大于色后测量的相对标准偏差应

19、不大于5.0%5.0%。 3.3.对照物（对照品、对照药材、对照提取物对照物（对照品、对照药材、对照提取物（20102010版版1616个）的设置方式个）的设置方式 设置一种或数种对照品设置一种或数种对照品 设置一种或数种对照药材设置一种或数种对照药材 设置对照提取物设置对照提取物 同时设置对照品和对照药材同时设置对照品和对照药材(“(“双对照双对照”) ) 1 2 3 4 5 61 1 大黄素大黄素2 2 大黄素甲醚大黄素甲醚3-4 3-4 何首乌对照药材何首乌对照药材5-6 5-6 首乌丸首乌丸 4 4、供试液的制备、供试液的制备分散分散溶剂提取法（单一、分段）溶剂提取法（单一、分段）液液

20、萃取法液液萃取法固液萃取法固液萃取法一捻金中人参二醇和人参三醇的鉴别一捻金中人参二醇和人参三醇的鉴别左：稀酸水解后氯仿萃取，受大黄中成分的干扰，左：稀酸水解后氯仿萃取，受大黄中成分的干扰， 无法辨认人参二醇和人参三醇。无法辨认人参二醇和人参三醇。右：氧化铝小柱右：氧化铝小柱n（1 1）展开剂）展开剂待测成分斑点待测成分斑点R Rf f = 0.3-0.7,= 0.3-0.7,与相邻成分分离度大于与相邻成分分离度大于1 1单一溶剂极性顺序单一溶剂极性顺序 5、影响、影响TLC的主要因素的主要因素n将要被分离的物质的溶液间隔地点在薄层板上，用吸满不同展开剂的毛细管点到不同样品点的中心，借毛细管作用

21、，展开溶剂从圆心向外扩展，这样就出现了不同的圆心色谱强强 1 2 3 4 5 61 1 大黄素大黄素2 2 大黄素甲醚大黄素甲醚3-4 3-4 何首乌对照药材何首乌对照药材5-6 5-6 首乌丸首乌丸 n厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的鉴别厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的鉴别左图：湿度左图：湿度3232，右图：，右图：7070) )不同湿度对不同湿度对苍术苍术正己烷提取物薄层正己烷提取物薄层行为的影响行为的影响nRHRH恒定的情况下，一般在较高温度展开时，恒定的情况下，一般在较高温度展开时，RfRf值较高。值较高。n一般来说温度变化在一般来说温度变化在55， RfRf值变化一般值变化一般不会超过不会超过0.0

22、20.02。n温度首先影响各有机溶剂的蒸发程度，影响温度首先影响各有机溶剂的蒸发程度，影响了展开槽中各蒸气比例，故影响到被分离物了展开槽中各蒸气比例，故影响到被分离物质的层析行为。质的层析行为。n其次，温度的变化影响了含水展开剂两相的其次，温度的变化影响了含水展开剂两相的溶解度，改变了溶剂的比例。溶解度，改变了溶剂的比例。三七总皂苷的薄层鉴别三七总皂苷的薄层鉴别n常温展开三七皂苷常温展开三七皂苷R1R1与人参皂苷分不开，低于与人参皂苷分不开，低于1010可以分开可以分开补充：溶剂蒸气补充：溶剂蒸气n薄层色谱与柱色谱的区别之一就是溶剂薄层色谱与柱色谱的区别之一就是溶剂的的蒸气相蒸气相在展开箱中也

23、在展开箱中也参与色谱展开参与色谱展开而而形成三维的层析过程。展开箱的气体空形成三维的层析过程。展开箱的气体空间在层析过程中起着重要的作用。间在层析过程中起着重要的作用。n常规的平底展开箱在展开前较难达到展开常规的平底展开箱在展开前较难达到展开箱饱和，所以普通的做法是在内壁加贴与箱饱和，所以普通的做法是在内壁加贴与之等宽等高的用溶剂湿润的滤纸有助于之等宽等高的用溶剂湿润的滤纸有助于达到饱和。达到饱和。n用双槽展开箱在其一侧槽中加溶剂可以较用双槽展开箱在其一侧槽中加溶剂可以较容易地达到容易地达到吸附饱和吸附饱和及及展开箱饱和展开箱饱和。人参及西洋参的薄层鉴别人参及西洋参的薄层鉴别操作者的熟练程度操

24、作者的熟练程度不合格的手铺自制板不合格的手铺自制板新鲜溶剂与多次开瓶使用后的溶剂新鲜溶剂与多次开瓶使用后的溶剂（二）仪器与材料（二）仪器与材料1 1、薄层板：市售薄层板（亦称预制薄层板）、薄层板：市售薄层板（亦称预制薄层板） 自制薄层板自制薄层板 最常用的固定相有硅胶硅胶G G、硅、硅胶胶GFGF254254、硅胶、硅胶H H、硅胶、硅胶HFHF254254等。其颗粒大小，一般要求直径为1040m。薄层板采用湿法制备，即使用涂布器（铺板器）涂布器（铺板器）将制好的固定相糊均匀涂布于玻板上。倾注法倾注法2.2.点样器材（定量点样）点样器材（定量点样） 微升毛细管）微升毛细管）3.3.展开容器展开

25、容器n专用展开缸专用展开缸 水平式水平式 直立式直立式： 平底式平底式 上行展开上行展开 双槽式双槽式n双槽展开缸具有节省溶剂、便于预平衡、双槽展开缸具有节省溶剂、便于预平衡、可控制展开箱内的湿度等优点。可控制展开箱内的湿度等优点。n展开缸盖子应能密闭，体积应与薄层板展开缸盖子应能密闭，体积应与薄层板大小相适应。大小相适应。预吸附中预吸附中展开中展开中展开过程中用不展开过程中用不同于展开剂的溶同于展开剂的溶剂调节槽内气氛剂调节槽内气氛手动点样仪手动点样仪微升毛细管双槽展开缸4.4.显色（检视）装置显色（检视）装置喷雾显色喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，

26、要求用压缩气体使显色剂呈均匀雾状喷出；压缩气体使显色剂呈均匀雾状喷出；浸渍显色浸渍显色可用专用玻璃器皿或适宜的展开缸做为浸可用专用玻璃器皿或适宜的展开缸做为浸渍槽；渍槽；蒸气熏蒸显色蒸气熏蒸显色可在双槽展开缸或大小适宜的干燥器可在双槽展开缸或大小适宜的干燥器中进行；中进行； 荧光检视荧光检视装置为装有可见光、装置为装有可见光、254nm254nm及及365nm365nm紫外光紫外光源和相应滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍照图像源和相应滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍照图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。用，暗箱内光源应有足够的光照度。喷雾显色荧光显色（三）操作步骤（三）操作步骤1 1、薄层板制

27、备、薄层板制备 （1 1）市售薄层板市售薄层板 临用前一般应在临用前一般应在110110活化活化3030分钟分钟。 （2 2）自制薄层板自制薄层板 1 1份固定相和份固定相和3 3份水（或份水（或0.20.20.50.5羧甲基纤维素钠水羧甲基纤维素钠水溶液），在溶液），在110110活化活化3030分钟，立即置干燥器中备用。分钟，立即置干燥器中备用。薄层板一般要求薄层板一般要求新鲜制备新鲜制备，当天使用。，当天使用。使用前应在反射光及透射光下使用前应在反射光及透射光下检查质量检查质量，若板面不均匀，若板面不均匀、不平整或有麻点、有气泡、有破损及污染等情况，应、不平整或有麻点、有气泡、有破损及污

28、染等情况，应弃去不用。弃去不用。 2 2、点样、点样p1.1.供试品溶液的制备供试品溶液的制备 采用浸渍法、回流以及超声采用浸渍法、回流以及超声等方法提取，液液萃取法或固液萃取法进行精制。等方法提取，液液萃取法或固液萃取法进行精制。p2.2.原点的点加原点的点加（圆点状或窄细的条带状）圆点状或窄细的条带状）原点基线距板底边原点基线距板底边101015mm15mm，圆点状原点直径一般不大于圆点状原点直径一般不大于3mm3mm；条带状的宽度一般；条带状的宽度一般为为5 510mm10mm。原点间距离一般不少于原点间距离一般不少于8mm8mm，毛细管接触点样时应少量多次点加，才能保证原点小毛细管接触

29、点样时应少量多次点加，才能保证原点小而圆。而圆。原点起始线原点起始线5mm8mm815cm11.5cm溶剂前沿溶剂前沿展开剂液面展开剂液面原点原点（展开距离）（展开距离）(点样位置点样位置)3 3、展开、展开 一般采用一般采用上行一次展开上行一次展开。必要时可进行。必要时可进行二次展开二次展开或或双向展开双向展开。 EgEg：益气养血口服液中陈皮的薄层鉴别即采用二：益气养血口服液中陈皮的薄层鉴别即采用二次展开，先以乙酸乙酯甲醇水吡啶（次展开，先以乙酸乙酯甲醇水吡啶（100100171713135 5）展至）展至3cm3cm，取出晾干；再以甲苯乙酸乙酯，取出晾干；再以甲苯乙酸乙酯甲醇水（甲醇水（

30、202010101 11 1上层）展至上层）展至8cm8cm，取出晾干，取出晾干。双向展开双向展开原点124 4、显色与检视、显色与检视 1 1）有颜色有颜色的可在日光下检视的可在日光下检视 2 2）无色或浅色的成分无色或浅色的成分多用喷雾法或浸渍法以多用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色，或再加热使之显色，在日光适宜的显色剂显色，或再加热使之显色，在日光下检视。下检视。 3 3）有荧光的物质有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的或遇某些试剂可激发荧光的物质可在紫外灯（物质可在紫外灯（365nm365nm）下观察荧光色谱。）下观察荧光色谱。 4 4）有的成分可用试剂的蒸气（如碘蒸气、氨有的成分可用

31、试剂的蒸气（如碘蒸气、氨蒸气）熏蒸显色。蒸气）熏蒸显色。 5 5）某些无色有紫外吸收且不产生荧光的成分某些无色有紫外吸收且不产生荧光的成分可用荧光淬灭法显色。可用荧光淬灭法显色。即在含有荧光剂的硅胶板（如硅胶即在含有荧光剂的硅胶板（如硅胶GF254GF254板），在紫外光灯（板），在紫外光灯（254nm254nm）下）下观察板面上该成分形成的荧光淬灭色观察板面上该成分形成的荧光淬灭色谱。谱。u如艾附暖宫丸中香附的鉴别，被检成分如艾附暖宫丸中香附的鉴别，被检成分香附酮在硅胶香附酮在硅胶GF254GF254板的黄绿色荧光背板的黄绿色荧光背景下呈深蓝色斑点。景下呈深蓝色斑点。5 5、记录、记录可采用

32、摄像设备或扫描仪记录相应的色谱图。可采用摄像设备或扫描仪记录相应的色谱图。6 6、结果判断、结果判断 供试品色谱在与对照品、对照药材或对照提取供试品色谱在与对照品、对照药材或对照提取物色谱的相应的位置上，显相同颜色或荧光的物色谱的相应的位置上，显相同颜色或荧光的斑点，则判为符合规定。斑点，则判为符合规定。表表 2010年版年版中国药典中国药典新增中药制剂鉴别项目情况新增中药制剂鉴别项目情况：某些中药或中成药经适当处理：某些中药或中成药经适当处理后，后，所得紫外吸收光谱是由其各组分的特所得紫外吸收光谱是由其各组分的特征吸收叠加而成的。征吸收叠加而成的。若将中药制剂作为一若将中药制剂作为一个特定的

33、整体，在一定测试条件下，只要个特定的整体，在一定测试条件下，只要各药味及其成分的组成与含量相对稳定，各药味及其成分的组成与含量相对稳定，则其紫外吸收光谱具有一定的特征性和重则其紫外吸收光谱具有一定的特征性和重现性，可以用于定性鉴别。现性，可以用于定性鉴别。 透光率透光率 （透射比）（透射比）入射光入射光 I I0 0透射光透射光 I It t透光率定义：透光率定义：0IITtT 取值为取值为0.0 % 100.0 %全部吸收全部吸收T = 0.0 %全部透射全部透射T = 100.0 %Lambert Beer Law:ECLTA1lg%11cmE意义为当溶液浓度为意义为当溶液浓度为1(gm1

34、)，液层厚度为液层厚度为lcm时的吸光度数值；时的吸光度数值；定性分析与定量分析的基础定性分析基础定性分析基础定量分析基础定量分析基础 物质对光的选物质对光的选择吸收择吸收ABA )(maxA)(maxB 在一定的实验条在一定的实验条件下，物质对光的件下，物质对光的吸收与物质的浓度吸收与物质的浓度成正比。成正比。A C增增大大中国药典规定以最大吸收波长maxmax做为鉴别参数。样品吸收峰波长应在该品种项下规定的波长2nm2nm以内。n 处方：木香、槟榔、枳壳、陈皮、青皮（醋炒）、香附（醋制 ）、三棱（醋制）、莪术（醋制）n 取本品粉末4g，置蒸馏瓶中，加水10ml，使供试品湿润后，水蒸汽蒸馏，收集馏液约100ml，照紫外分光光度法（中国药典附录V A）测定，在253nm波长处有最大吸收。（检出挥发性成分）木香槟榔丸木香槟榔丸适用于：适用于：中成药六味地黄丸的红外光谱研究蜜丸与浓缩丸1.概述 （1）适应范围： 含有挥发油或挥发性成分的制剂； 大分子或不挥发性成分可分解或制成衍生物。 （2）