材料研究分析方法(研究生)-XRD1教材

1、第三讲第三讲 X射线衍射分析射线衍射分析衍射现象衍射现象 q q Bragg衍衍射条件射条件 相位集中时相位集中时 发生干涉相互增强发生干涉相互增强 d 一、一、X射线衍射方向射线衍射方向布拉格方程布拉格方程1、X射线衍射基本原理射线衍射基本原理qsin)(2ndhkl（nh,nk,nl）的晶面与（）的晶面与（hkl）面平行且面间距为）面平行且面间距为ndhkl2dnh,nk,nlsinq q= , (nh,nk,nl)=(HKL)qqqqqctgdddddd0cos2sin2sin2布拉格方程的应用：布拉格方程的应用：1）已知波长）已知波长的的X射线，测定射线，测定角，计算晶体角，计算晶体的

2、晶面间距的晶面间距d，物相组成、结构分析；，物相组成、结构分析；2）已知晶体的晶面间距，测定）已知晶体的晶面间距，测定角，计算角，计算X射射线的波长，线的波长，X射线光谱学。射线光谱学。二、二、X射线衍射束的强度射线衍射束的强度 MceAFPVVmceRII2222223032qq图图1 实际晶体的衍射强度曲线（实际晶体的衍射强度曲线（a）和理想状态下衍）和理想状态下衍射强度曲线（射强度曲线（b）的比较）的比较衍射仪测角仪示意图衍射仪测角仪示意图三、三、X射线准直和单色化射线准直和单色化由于光源引出的射线束的发散角度和频谱范围都由于光源引出的射线束的发散角度和频谱范围都比较宽。这样，会引起相应

3、散射峰的展宽及相邻比较宽。这样，会引起相应散射峰的展宽及相邻散射峰的叠加。因此，需要在光源与样品之间以散射峰的叠加。因此，需要在光源与样品之间以及样品与探测器之间放置相应的光学元件来实现及样品与探测器之间放置相应的光学元件来实现入射入射X射线束的准直和单色化。常用的准直器有射线束的准直和单色化。常用的准直器有狭缝、准直镜、分析晶体等，在狭缝、准直镜、分析晶体等，在X射线范围内实射线范围内实现单色化的常用光学元件主要是晶体单色器和多现单色化的常用光学元件主要是晶体单色器和多层膜单色器等光学元件层膜单色器等光学元件（1）狭缝）狭缝在光源与样品之间放置一狭缝（图在光源与样品之间放置一狭缝（图2），则

4、入射光束的发），则入射光束的发散角散角 决定于光源尺寸决定于光源尺寸S、狭缝宽度、狭缝宽度L以及光源与狭缝间以及光源与狭缝间距离距离R，即有，即有 （1）可以看出，对于单狭缝系统，光束的发散角不小于光源可以看出，对于单狭缝系统，光束的发散角不小于光源尺寸与光源狭缝间距的比值。如果在光源及狭缝间距受尺寸与光源狭缝间距的比值。如果在光源及狭缝间距受限的情况下需要更小的发散角，可利用靠近光源点或其限的情况下需要更小的发散角，可利用靠近光源点或其像点的双狭缝系统来实现（图像点的双狭缝系统来实现（图3）。此时发散角满足关系）。此时发散角满足关系RLS 图图2 单狭缝系统光束发散角示意图单狭缝系统光束发散

5、角示意图图图3 双狭缝系统光束发散角双狭缝系统光束发散角RL2式中，式中，L为狭缝宽；为狭缝宽；R为前、后狭缝的距离。为前、后狭缝的距离。（2）2、双晶单色器、双晶单色器利用晶体对利用晶体对X射线进行单色化。晶体衍射的布拉格定律表示射线进行单色化。晶体衍射的布拉格定律表示为为 2dsinq q= （3）从式（从式（3）可知，对于一定角度入射的）可知，对于一定角度入射的X射线，只有波长满射线，只有波长满足布拉格方程才能被晶体衍射。图是根据式（足布拉格方程才能被晶体衍射。图是根据式（3）得到的入）得到的入射线波长射线波长 与布拉格角与布拉格角q q的关系，称为的关系，称为DuMond图。利用图。利

6、用DuMond图可以直观地分析实验系统的波长发散和角度发图可以直观地分析实验系统的波长发散和角度发散。散。若具有一定角度发散度、波长连续的若具有一定角度发散度、波长连续的X射线束入射到晶体上，射线束入射到晶体上，根据式（根据式（3）可以得到出射）可以得到出射X射线的波长发散射线的波长发散（又称出射（又称出射X射线的能量分辨率），满足射线的能量分辨率），满足 cotq q （4）式中式中 为入射线的发散角，这种关系可由为入射线的发散角，这种关系可由DuMond图示意表图示意表示（图示（图4）图图4 Si(111)晶体衍射晶体衍射DuMond图图图图5 Si(111)晶体及限束狭缝获得晶体及限束狭

7、缝获得分辨率为分辨率为的的DuMond图图由式（由式（3）的简单关系得到的）的简单关系得到的X射线能量分辨率，在射线能量分辨率，在 远大远大于晶体于晶体X射线衍射摇摆曲线本征宽度（射线衍射摇摆曲线本征宽度（Darwin宽度）宽度） D条件下成立。若条件下成立。若 与与 D相当，则能量分辨率需通过考虑入相当，则能量分辨率需通过考虑入射线角分布与晶体射线角分布与晶体X射线衍射摇摆曲线的卷积来得到，射线衍射摇摆曲线的卷积来得到， D为入射线衍射动力学理论完美晶体为入射线衍射动力学理论完美晶体X射线衍射摇摆曲线半射线衍射摇摆曲线半高宽，满足以下关系：高宽，满足以下关系： （5）式中，式中，Fb为结构因

8、子；为结构因子；C为偏振因子；为偏振因子；b为晶体衍射非对为晶体衍射非对称因子，称因子，bsin（q qB- ）/sin（ q qB+ ）, 为斜切角，也为斜切角，也就是衍射晶面与晶体表面的夹角；就是衍射晶面与晶体表面的夹角；V为晶胞体积；为晶胞体积；re为电为电子半径。子半径。)2sin(22BehDrbFCq图图6 双晶双晶单色器的单色器的两种排置两种排置方式方式图图7 双晶单双晶单色器色器DuMond示示意图意图实线是第一晶体的衍射曲线，虚线是第二晶体的衍射曲线，阴影为经过单色器实线是第一晶体的衍射曲线，虚线是第二晶体的衍射曲线，阴影为经过单色器的出射的出射X射线部分射线部分如果在第一块

9、晶体后面再增加一块相同的晶体，即组成双晶如果在第一块晶体后面再增加一块相同的晶体，即组成双晶单色器。对于对称布拉格型衍射而言，有两种排置方式，分单色器。对于对称布拉格型衍射而言，有两种排置方式，分别以别以(n，-n)及及(n，n)表示。表示。图图7是相应图是相应图6衍射几何的衍射几何的DuMond示意图，可以看到，对示意图，可以看到，对（n，-n）排置，再两块晶体完全平行时，对第一晶体发）排置，再两块晶体完全平行时，对第一晶体发生衍射的各种能量的生衍射的各种能量的X射线也对第二晶体衍射，如果第二晶射线也对第二晶体衍射，如果第二晶体偏离一定的角度，其偏离角度大于晶体的体偏离一定的角度，其偏离角度

10、大于晶体的Darwin线宽线宽 D，这时各种能量的这时各种能量的X射线将同时不满足布拉格定律而无衍射，射线将同时不满足布拉格定律而无衍射，这种排置方式称为无色散排置；而对这种排置方式称为无色散排置；而对(n，n)排置，只有排置，只有波长落在波长落在DuMond图上两曲线相交区域内的图上两曲线相交区域内的X射线才能发生射线才能发生衍射，并且随两晶体间分夹角的变化，这一区域将沿波长轴衍射，并且随两晶体间分夹角的变化，这一区域将沿波长轴移动，这样的排置方式称为色散排置。移动，这样的排置方式称为色散排置。在入射在入射X射线的发散角射线的发散角 远大于远大于Darwin宽度宽度 D时，双晶单时，双晶单色

11、器色器(n，-n)的能量分辨率取决于入射角的能量分辨率取决于入射角q q及发散角及发散角 ；而双晶单色器而双晶单色器(n，n)的能量分辨率则取决于的能量分辨率则取决于入射角入射角q q及晶体及晶体Darwin宽度宽度 D。（3）多晶单色器）多晶单色器图图8 多晶体单色器的几种排置方式多晶体单色器的几种排置方式以上讨论就晶体单色器的几种情况，在实际应用中，由于以上讨论就晶体单色器的几种情况，在实际应用中，由于多晶单色器调整比较困难，一般采用同一块较大的晶体上多晶单色器调整比较困难，一般采用同一块较大的晶体上切出（切出（n，-n）两个反射晶面的技术。同时，综合考虑）两个反射晶面的技术。同时，综合考

12、虑式（式（5）中的衍射非对称因子）中的衍射非对称因子b，采用非对称衍射的方式，采用非对称衍射的方式，来设计晶体单色器。来设计晶体单色器。四、四、X射线衍射实验条件射线衍射实验条件02040608010012014015253545556575852 ()強度峰位峰位 面间距面间距d 定性分析定性分析 点阵参数点阵参数 d漂移漂移 残余应力残余应力 固溶体分析固溶体分析 半高宽半高宽 结晶性结晶性 微晶尺寸微晶尺寸 晶格点阵晶格点阵 非晶质的积分强度非晶质的积分强度 结晶质的积分强度结晶质的积分强度 定量分析定量分析 结晶度 角度（角度（2 2q q）强度强度 判定有无谱峰判定有无谱峰晶质、非晶

13、质晶质、非晶质 样品方位与强度变化（取向样品方位与强度变化（取向） 集合组织集合组织 纤维组织纤维组织 极图极图 衍射图形的特点相关信息衍射线的位置强度定性分析晶体结构衍射线的宽度微晶尺寸结晶的完整性（原子/晶格的排列）广高衍射角的强度衰减结晶性原子的热震动衍射强度的样品依存性晶体方位的偏离（织构取向）角根据衍射角度的样品方向发生变化 残余应力测试非晶物质晕结晶质谱峰强度比结晶度化非晶物质晕的强度分布矢径分布函数(非晶质的结构解析)周期性谱峰的位置周期结构的层叠周期小 方向性 取向性 阔展 完整性角直射光束的扩展、强度分布粒径解析镜面反射性的角度依存性薄膜的密度膜厚粗糙度五、单层膜和多层膜厚度

14、五、单层膜和多层膜厚度一般来说，对于膜厚不是太厚的近完美晶体，可以采用一般来说，对于膜厚不是太厚的近完美晶体，可以采用X射线衍射运动学理论分析，从干涉条纹的文治（单层膜）射线衍射运动学理论分析，从干涉条纹的文治（单层膜）或超结构峰的位置（多层膜和超晶格结构）可以准去确定或超结构峰的位置（多层膜和超晶格结构）可以准去确定单层膜和多层膜的厚度。单层膜和多层膜的厚度。而对膜厚较厚的情况，则必须采用而对膜厚较厚的情况，则必须采用X射线衍射动力学理论射线衍射动力学理论分析，并考虑德拜分析，并考虑德拜-沃伦因子，通过理论计算拟合薄膜和沃伦因子，通过理论计算拟合薄膜和衬底衍射峰的位置和强度来确定薄膜的厚度。

15、衬底衍射峰的位置和强度来确定薄膜的厚度。考虑到通常的半导体测量具有闪锌矿结构，薄膜的衍射强考虑到通常的半导体测量具有闪锌矿结构，薄膜的衍射强度沿度沿Qz轴分布表达为轴分布表达为图图16 X射线对称衍射射线对称衍射（a）和（）和（b）中的大圆点代表布拉格峰；（）中的大圆点代表布拉格峰；（b）中的小圆点代表超晶）中的小圆点代表超晶 格衍射峰格衍射峰2/sin2/sin202dqdNqqIzzz（1 1）式中，式中，qz=Qz-L是是Qz偏离倒易空间矢量（偏离倒易空间矢量（hkl）的量；而）的量；而sin4zQ（2 2）式中，式中， 为为X射线入射角；射线入射角；N0是薄膜沿厚度方向的原子层数；是薄

16、膜沿厚度方向的原子层数；d是单个原子层的厚度，所以，膜厚是单个原子层的厚度，所以，膜厚TN0d。式（。式（1）在倒）在倒易空间矢量（易空间矢量（hkl）或布拉格点（）或布拉格点（qz=0）有一极大值。）有一极大值。BzzzTqTTTqnnTqqcos2222,.)2, 1, 0( ,212），又有确定，由式（由有关。所以薄膜厚度可仅与峰间距，处，对应于厚度调制峰次级极大出现在（3 3）（4）式中，式中，为实空间中干涉条纹的间距，为实空间中干涉条纹的间距，q qB为布拉格角。为布拉格角。BzzzzBABAzzzqNNqNnNqqBATTTTNqNqqIqcos222212502/sin2/sin

17、22所以超晶格总厚度距为决定的调制峰，其峰间总厚度晶格处有极大值，对应于超，其值在项是一个高频振荡函数）的分子处。式（峰在的厚度。同样，布拉格和超晶格中两个子层分别为和为一个周期的厚度；是超晶格的周期数；式中，则衍射强度期性多层膜或超晶格，如果所研究的对象是周（5）（6）（7）与式（与式（4）类似，式中，）类似，式中，为实空间中振荡条纹间距。式（为实空间中振荡条纹间距。式（5）中的分母项与分子项比较起来是一个缓慢振荡的函数，对应中的分母项与分子项比较起来是一个缓慢振荡的函数，对应于另外一组衍射峰，其峰位在于另外一组衍射峰，其峰位在qz /2=n 处，此即所谓的卫星处，此即所谓的卫星峰，由卫星峰

18、的间距峰，由卫星峰的间距 qz(s)可以确定超晶格的周期为可以确定超晶格的周期为 Bsszqqqcos22（8）式中，式中，qq(s)为实空间中超晶格卫星峰的间距。为实空间中超晶格卫星峰的间距。图图17 分子束外延生长的分子束外延生长的Al0.32Ga0.68As/GaAs(011) 薄膜的薄膜的X射线高分辨射线高分辨(004)衍射谱衍射谱图图17给出了一个分子束外延生长在给出了一个分子束外延生长在GaAs(011) 衬底上的衬底上的Al0.32Ga0.68As薄膜的高分辨（薄膜的高分辨（004）衍射谱。由于薄膜与衬）衍射谱。由于薄膜与衬底之间的晶格失配仅约为底之间的晶格失配仅约为0.05，薄

19、膜的完美性很高。实验，薄膜的完美性很高。实验采用采用Philips XPert 衍射仪，衍射仪，X射线波长射线波长 1.5404A。从图从图17可以看到，除衬底峰和薄膜峰外，还可以看到清楚的可以看到，除衬底峰和薄膜峰外，还可以看到清楚的干涉峰，如箭头所示，薄膜的名义厚度为干涉峰，如箭头所示，薄膜的名义厚度为2000A。测量得到。测量得到的干涉峰间距为的干涉峰间距为 =100.1=4.85 10-4rad。由式（。由式（4），采），采用用GaAs(004)的布拉格角的布拉格角q qB34.56 ，得到的薄膜实际厚度，得到的薄膜实际厚度为为1928.5A。图图18 InAs/Ga超晶格的超晶格的X

20、射线（射线（002）双晶衍射谱线）双晶衍射谱线图图18给出了一个分子束外延生长在给出了一个分子束外延生长在GaSb(001)衬底上，衬底上，140周周期的期的InAs/GaSb超晶格的超晶格的X射线（射线（002）双轴晶衍射谱线。）双轴晶衍射谱线。InAs和和GaSb的设计厚度分别为的设计厚度分别为78.7A和和79.2A。两者之间的晶。两者之间的晶格失配仅约为格失配仅约为0.6。衍射仪所用单色器为。衍射仪所用单色器为Ge(220)，转靶，转靶X射射线光源，线光源，X射线波长射线波长 1.5405A。由于扫描范围较大，采用。由于扫描范围较大，采用 /2q q扫描。扫描。从图从图18可看到，除衬

21、底峰之外，还观测到了一组可看到，除衬底峰之外，还观测到了一组10个左右的个左右的超晶格卫星峰，其平均峰间距为超晶格卫星峰，其平均峰间距为qq(s)=0.287 。所以，由式。所以，由式（8），确定其平均周期厚度为），确定其平均周期厚度为159.0A，与设计值，与设计值158.0A非常非常接近。接近。2 2、X X射线衍射数据标定射线衍射数据标定所谓衍射谱的标定所谓衍射谱的标定就是从衍射谱上判断试样所属的晶系、就是从衍射谱上判断试样所属的晶系、点阵胞类型、各衍射面指数并计算出点阵参数点阵胞类型、各衍射面指数并计算出点阵参数。例例1：图图1是采用是采用NH4HCO3作为沉淀剂，制备的前驱体于作为沉

22、淀剂，制备的前驱体于1000下煅烧获得的下煅烧获得的Nd:YAG纳米粉体的纳米粉体的XRD图谱。图谱。图图1 碳酸氢铵法碳酸氢铵法1000煅烧获得的煅烧获得的Nd:YAG纳米粉体的纳米粉体的XRD图图谱 3 3、X X射线物相分析射线物相分析测试条件：采用日本理学公司的测试条件：采用日本理学公司的Ultam型型X射线衍射仪，对不同温度煅射线衍射仪，对不同温度煅烧后所得粉体进行烧后所得粉体进行X射线衍射（射线衍射（XRD）测试，）测试，CuK1辐射，辐射，=0.15405nm，X射线管电压为射线管电压为40kV，管电流为，管电流为20mA，扫描速率为，扫描速率为4o/min，扫描范围，扫描范围（

23、2）10o80o。 实验采用实验采用Al(NO3)39H2O、Y2O3、Nd2O3、HNO3等为主要原料。首先用等为主要原料。首先用HNO3溶解溶解Y2O3、Nd2O3，并配制成一定浓度的硝酸盐溶液，然后按石榴，并配制成一定浓度的硝酸盐溶液，然后按石榴石石Ndx:Y3-xAl5O12（x为为Nd3+的掺杂浓度）的配比将铝盐、钇盐和钕盐溶液的掺杂浓度）的配比将铝盐、钇盐和钕盐溶液混合，采用反向滴定，将混合盐溶液以小于混合，采用反向滴定，将混合盐溶液以小于2ml/min的滴定速度分别滴入的滴定速度分别滴入NH4HCO3溶液中，边滴定边搅拌，滴定完成后继续搅拌、陈化溶液中，边滴定边搅拌，滴定完成后继

24、续搅拌、陈化24小时。小时。将陈化好的悬浊液进行真空吸滤，将吸滤后的沉淀依次进行两次水洗、醇将陈化好的悬浊液进行真空吸滤，将吸滤后的沉淀依次进行两次水洗、醇洗。将得到的前驱体沉淀物放入洗。将得到的前驱体沉淀物放入90的烘箱烘干，最后将干燥后的沉淀物的烘箱烘干，最后将干燥后的沉淀物于不同温度下热处理。于不同温度下热处理。 根据实验采用的原料分析：煅烧后获得的粉体中可能含有立方晶格的石榴根据实验采用的原料分析：煅烧后获得的粉体中可能含有立方晶格的石榴石结构的石结构的Y3Al5O12（YAG）、单斜晶系的）、单斜晶系的Y4Al2O9（YAM）、具有斜方和）、具有斜方和六方点阵结构的六方点阵结构的YA

25、lO3（称为钇铝钙钛矿或（称为钇铝钙钛矿或YAP）、）、Y2O3或或Al2O3等（如等（如图图2），采用），采用Jade 5.0软件对软件对XRD测试数据进行分析，并获得相应的物相测试数据进行分析，并获得相应的物相分析报告。分析报告。Y Y3 3AlAl5 5O O1212（YAGYAG）PDFPDF卡卡： Y Y4 4AlAl2 2O O9 9（YAMYAM）PDFPDF卡：卡：YAlOYAlO3 3PDFPDF卡：卡：Y Y2 2O O3 3PDFPDF卡：卡：AlAl2 2O O3 3PDFPDF卡：卡：图图2 可能含有的物相的可能含有的物相的PDF卡卡采用采用Jade 5.0Jade

26、5.0软件进行物相分析，具体操作如下：软件进行物相分析，具体操作如下：1.1.在开始菜单或桌面上找到在开始菜单或桌面上找到“MDI JadeMDI Jade”图标，双击，一图标，双击，一个简单的启动页面过后，就进入到个简单的启动页面过后，就进入到Jade 5.0Jade 5.0的主窗口的主窗口 2.2.了解工具栏中按钮及其作用；了解工具栏中按钮及其作用；常用工具栏：常用工具栏：手动工具栏：手动工具栏：右下角工具栏：右下角工具栏：3.选择菜单“File | Patterns.”或工具栏中的选择菜单选择菜单“File | Patterns.File | Patterns.”或工具栏中的或工具栏中的

27、 , ,打开一个读入文件打开一个读入文件的对话框。双击的对话框。双击05.raw05.raw文件，文件被打开。这里需要注意，文件与测试文件，文件被打开。这里需要注意，文件与测试仪器类型的格式应一致，否则不能读取测试数据；仪器类型的格式应一致，否则不能读取测试数据； 4.4.物相检索，也就是物相检索，也就是“物相定性分析物相定性分析”。它的基本原理是基于以。它的基本原理是基于以下三条原则：（下三条原则：（1 1）任何一种物相都有其特征的衍射谱；（）任何一种物相都有其特征的衍射谱；（2 2）任）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（3 3）多相样品的衍射峰）多相

28、样品的衍射峰是各物相的机械叠加。因此，通过实验测量或理论计算，建立一是各物相的机械叠加。因此，通过实验测量或理论计算，建立一个个“已知物相的卡片库已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与，将所测样品的图谱与PDFPDF卡片库中的卡片库中的“标准卡片标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物相。物相检一一对照，就能检索出样品中的全部物相。物相检索步骤包括：索步骤包括：（1 1）给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是）给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在的元素等；打开一个图谱，不作任金属等等）、样品中可能存在的元素等；打开一个图谱，不作任何处理，

29、鼠标右键点击何处理，鼠标右键点击“S/MS/M”按钮，打开检索条件设置对话框，按钮，打开检索条件设置对话框，去掉去掉“Use chemistry filterUse chemistry filter”选项的对号，同时选择多种选项的对号，同时选择多种PDFPDF子子库，检索对象选择为主相（库，检索对象选择为主相（S/M Focus on Major PhasesS/M Focus on Major Phases）再点）再点击击“OKOK”按钮，进入按钮，进入“Search/Match DisplaySearch/Match Display”窗口窗口。（2 2）“Search/Match Disp

30、laySearch/Match Display”窗口分为三块，最上面是全窗口分为三块，最上面是全谱显示窗口，可以观察全部谱显示窗口，可以观察全部PDFPDF卡片的衍射线与测量谱的匹卡片的衍射线与测量谱的匹配情况，中间是放大窗口，可观察局部匹配的细节，通过右配情况，中间是放大窗口，可观察局部匹配的细节，通过右边的按钮可调整放大窗口的显示范围和放大比例，以便观察边的按钮可调整放大窗口的显示范围和放大比例，以便观察得更加清楚。窗口的最下面是检索列表，从上至下列出最可得更加清楚。窗口的最下面是检索列表，从上至下列出最可能的能的100 100 种物相，一般按种物相，一般按“FOMFOM”由小到大的顺序排

31、列，由小到大的顺序排列，FOMFOM是匹配率的倒数。数值越小，表示匹配性越高。是匹配率的倒数。数值越小，表示匹配性越高。（3 3）从列表中检索出一定存在的物相，并选中；物相检索）从列表中检索出一定存在的物相，并选中；物相检索完成后，关闭这个窗口返回到主窗口中。使用这种方式，一完成后，关闭这个窗口返回到主窗口中。使用这种方式，一般可检测出主要的物相。般可检测出主要的物相。 （4 4）次要相或微量相的检索。在）次要相或微量相的检索。在“Use chemistry filterUse chemistry filter”选项前加上对选项前加上对号，进入到一个元素周期表对话框。将样品中可能存在的元素全部

32、输入，号，进入到一个元素周期表对话框。将样品中可能存在的元素全部输入，点击点击“OKOK”，返回到前一对话框界面，此时可选择检索对象为次要相或微，返回到前一对话框界面，此时可选择检索对象为次要相或微量相（量相（S/M Focus on Minor Phases S/M Focus on Minor Phases 或或S/M Focus on Trace PhasesS/M Focus on Trace Phases），），其它下面操作就完全相同了。其它下面操作就完全相同了。（5 5）单峰搜索，即指定一个未被检索出的峰，在）单峰搜索，即指定一个未被检索出的峰，在PDFPDF卡片库中搜索在此处卡片

33、库中搜索在此处出现衍射峰的物相列表，然后从列表中检出物相。出现衍射峰的物相列表，然后从列表中检出物相。方法如下：在主窗口中选择方法如下：在主窗口中选择“计算峰面积计算峰面积”按钮，在峰下划出一条底线，按钮，在峰下划出一条底线，该峰被指定，鼠标右键点击该峰被指定，鼠标右键点击“S/MS/M”，此时，可以限定元素或不限定元素，此时，可以限定元素或不限定元素，软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。其它操作则无别样。软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。其它操作则无别样。5.使用手动工具栏中的计算峰面积按钮或将有关数据带入谢乐公式计算均可获得有关衍射面的晶粒尺寸，如图D420=25.3

34、nm；5.5.使用手动工具栏中的计算峰面积按钮或将有关数据带入谢乐公式使用手动工具栏中的计算峰面积按钮或将有关数据带入谢乐公式 计算均可获得有关衍射面的晶粒尺寸，如图计算均可获得有关衍射面的晶粒尺寸，如图D420=25.3nmD420=25.3nm；6.PDF6.PDF卡片查找；利用光盘检索功能查找某一张卡片有两种方式，一种是输入卡片卡片查找；利用光盘检索功能查找某一张卡片有两种方式，一种是输入卡片号；直接在号；直接在“光盘光盘”右边的文本栏中输入卡片号，如右边的文本栏中输入卡片号，如33-004033-0040，按回车键，输入的，按回车键，输入的卡片就被加入到卡片就被加入到PDFPDF卡片列

35、表组合框，点击卡片张数（图中显示为卡片列表组合框，点击卡片张数（图中显示为1 1），可打开），可打开PDFPDF卡片列表来查看。卡片列表来查看。已检索到的卡片列表：已检索到的卡片列表：在物相卡片行上双击，打开一张在物相卡片行上双击，打开一张PDFPDF卡片显示：卡片显示：另一种方式是按成分查找：如另一种方式是按成分查找：如YAGYAG，鼠标右键点击，鼠标右键点击“光盘光盘”，在元素周期，在元素周期表中选定表中选定Y Y、AlAl和和O O为为“一定存在一定存在”，单击，单击“OKOK”出现一个列表，显示了所出现一个列表，显示了所有有Y-Al-O Y-Al-O 化合物的物相。这个命令在主窗口和物

36、相检索列表窗口同样可化合物的物相。这个命令在主窗口和物相检索列表窗口同样可用。点击卡片张数（图中显示为用。点击卡片张数（图中显示为7 7），可打开），可打开PDFPDF卡片列表来查看。卡片列表来查看。7.Jade 5.07.Jade 5.0可实现多谱显示，便于同系列样品的结果比较。打开文件，鼠可实现多谱显示，便于同系列样品的结果比较。打开文件，鼠标左键单击标左键单击04.raw04.raw文件，然后点击文件，然后点击“addadd”，文件添加完成，图谱自动按照，文件添加完成，图谱自动按照添加顺序由下向上排列。添加顺序由下向上排列。 8.8.生成物相检索报告；如果只是想调查测试样品中含有哪些相，

37、保存一张生成物相检索报告；如果只是想调查测试样品中含有哪些相，保存一张图片就可以了。检索完成后，鼠标右键点击常用工具栏中的图片就可以了。检索完成后，鼠标右键点击常用工具栏中的“打印机打印机”按按钮，转到钮，转到“打印预览打印预览”窗口，可保存窗口，可保存/ /复制复制/ /打印打印/ /编辑检索结果。编辑检索结果。例例2：1.根据根据XRD曲线找出每组曲线找出每组hkl以及相对应的以及相对应的2四个数据。四个数据。注意：本程序最多只能输入注意：本程序最多只能输入11组数据。组数据。Al2O3标准卡标准卡：纳米纳米AlAl2 2O O3 3粉体的粉体的XRDXRD测试数据：测试数据：结合标准卡，找出测试数据中的结合标准卡，找出测试数据中的10组组hkl和和2数值：数值：021，25.68；1