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文档简介
1、DIL402PC热膨胀仪 仪器厂家仪器厂家:德国耐弛德国耐弛(NETZSCH)机械仪器机械仪器有限公司有限公司 仪器型号仪器型号:DIL402PC 温度范围温度范围: 室温室温-1400度度 性能性能:测量样品的尺寸测量样品的尺寸变化随温度或时间的变化随温度或时间的函数关系。配有氧化函数关系。配有氧化铝支架及氧化铝和石铝支架及氧化铝和石英标样英标样 原理原理:物体受热膨胀物体受热膨胀 用途用途:广泛应用于无广泛应用于无机陶瓷、金属材料、机陶瓷、金属材料、塑胶聚合物、建筑材塑胶聚合物、建筑材料、涂层材料、耐火料、涂层材料、耐火材料、复合材料等领材料、复合材料等领域。域。 要求样品为圆柱状要求样品
2、为圆柱状,长约长约25mm,直径约直径约6mm仪器开机仪器开机: (只能由管理人员完成只能由管理人员完成)进行仪器基线测试并存储成标准的文件名称进行仪器基线测试并存储成标准的文件名称,如如下列名称:下列名称:baseline-30-1300-10kmin.bsu代表温度范围代表温度范围30-1300升温速率为升温速率为10K/min的基线的基线二、实验前准备二、实验前准备1. 检查样品支架清洁无杂质。检查样品支架清洁无杂质。2. 准备一把千分尺准备一把千分尺,测好样品的长度并记录下来测好样品的长度并记录下来. 检查样品所测对称的两面是否平整检查样品所测对称的两面是否平整,样品最好样品最好做成长
3、做成长25mm直径直径6mm的圆柱形的圆柱形, 圆柱形的上圆柱形的上下两面要平整且平行下两面要平整且平行 1. 上机人员首先要熟悉自己样品的状况,确上机人员首先要熟悉自己样品的状况,确定样品在高、低温下无强氧化性、还原性,若定样品在高、低温下无强氧化性、还原性,若样品中包含挥发物,如单质砷样品中包含挥发物,如单质砷As、硫、硫S、硅、硅Si、碳碳C等严禁进行实验,否则带来的任何仪器损等严禁进行实验,否则带来的任何仪器损伤由该上机人员负责。对于未知样品或不确定伤由该上机人员负责。对于未知样品或不确定样品必须采用其它炉子预烧以确定不会与氧化样品必须采用其它炉子预烧以确定不会与氧化铝支架反应,否则带
4、来的任何仪器损伤都由上铝支架反应,否则带来的任何仪器损伤都由上机人员负责机人员负责 查看炉体查看炉体温度温度,当温当温度高于度高于100度时度时,不允不允许打开炉许打开炉体体, 最好在最好在室温时打室温时打开炉腔开炉腔, 否否则带来的则带来的任何仪器任何仪器损伤都由损伤都由上机人员上机人员负责负责. 准备好测试样品准备好测试样品, ,水平移动炉腔水平移动炉腔,将松紧旋纽旋松将松紧旋纽旋松(参看下图参看下图,三角三角尖向下移表旋松尖向下移表旋松,向上移表旋紧向上移表旋紧), 将样品平整放入支架将样品平整放入支架内的两个套圈内。注内的两个套圈内。注意不能让镊子针尖碰意不能让镊子针尖碰到传感器表面,
5、也不到传感器表面,也不能用手直接拿样品。能用手直接拿样品。小心地将炉腔水平移小心地将炉腔水平移回原位,观察与支架回原位,观察与支架的相对位置有无异常。的相对位置有无异常。 等待几秒,当仪器与计算机完成自动连接时测量窗口下面会显示“在线”,开始进行实验设定。若仪器自检无法通过则必须立即向管理人员汇报并且做好实验记录 等到下角出现等到下角出现 “在在线线” 选选 菜单栏上的菜单栏上的诊断诊断”“调整调整”,旋旋转松紧旋纽转松紧旋纽,观测屏观测屏幕将三角形调到零位幕将三角形调到零位置置 “文件文件”-“打开打开” 选择选择DIL 402 基线文基线文件件 选择所需基线选择所需基线打开打开baseli
6、ne-30-1400-8kmin.bsu 代表温度范围代表温度范围30-1400升温速率为升温速率为8K/min的基线;的基线; 选择选择DIL 402 基线文基线文件件 baseline-baseline-30-1400-30-1400-8kmin.bsu8kmin.bsu 代表温度范代表温度范围围3030- -14001400升温升温速率为速率为8 8K/minK/min的基的基线;线; 选择样品选择样品+修正修正 填入填入样品编号样品编号,样品长度样品长度,样品名称样品名称并在参数并在参数数据和温数据和温度校正前度校正前打勾打勾,再点再点继续继续 这时起始温度和升温速率这时起始温度和升温
7、速率不可改变不可改变,只能更改结束只能更改结束温度而且必须比当前的设温度而且必须比当前的设置低,如果只要烧到置低,如果只要烧到500,将下图中将下图中1300改到改到500即可即可,否则将不能与选否则将不能与选用的基线匹配导致实验误用的基线匹配导致实验误差。为延长加热元件的寿差。为延长加热元件的寿命及防止仪器腐蚀,包含命及防止仪器腐蚀,包含有机成分的样品的最高温有机成分的样品的最高温度不能超过度不能超过1000,无机,无机材料样品的最高不能超过材料样品的最高不能超过1400并且在超过并且在超过1300时要关闭时要关闭STC选项选项(既下既下图中图中STC前不要打勾前不要打勾),设设置好后点击继
8、续置好后点击继续. 选择保存选择保存路径路径,请保请保存到存到D盘盘目录中目录中,点点保存保存 出现如下对话框出现如下对话框请确定已放入样品请确定已放入样品点确定点确定 点初始化工作条件点初始化工作条件,再点开始再点开始 测试结果校正后的曲线校正后的曲线校正步骤校正步骤:右键点所选曲线右键点所选曲线,换换y轴单位轴单位,再右键点再右键点所选曲线点校正即可所选曲线点校正即可,右图校正前打勾表示该条右图校正前打勾表示该条曲线已校正曲线已校正 注意注意:仪器开始工作仪器开始工作,观察屏幕左上角或观察屏幕左上角或右下角的温度显示右下角的温度显示,等炉腔内的温度小于等炉腔内的温度小于100,最好降到室温
9、最好降到室温,才能打开炉腔取出才能打开炉腔取出样品样品.做石英标样的基线时做石英标样的基线时,温度不得超过温度不得超过800 做好实验登记做好实验登记,保持实验室整洁卫生保持实验室整洁卫生 为什么需要做校正为什么需要做校正(Correction)? 因为样品支架在升温过程中,自身会发生膨胀。使用CORRECTION 可以消除由于样品支架膨胀带入的影响。 “Correction”,使用标准样品(AL2O3、FUSED SILICA等)对系统误差进行修正。所以要求测量样品长度尽量接近标样的长度,同时要求选用标样的膨胀系数尽量与所测量样品的膨胀系数接近。 为什么膨胀曲线出现抖动现象? 1 样品的两个端面不平行,或端面不平整。 2 样品没有放好,当样品推竿接触样品时,样品
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