Sb对AZ91合金高温变形性能的影响

1、Sb对AZ91合金高温变形性能的影响摘要因为镁的低密度及可靠的强度，使其作为结构材料时，可以显著的降低重量。这也是最近几年镁大量应用于移动手机行业的重要原因1,2。最常用的合金就是AZ91（Mg9Al0.8Zn0.2Mn）。而镁在超过120时表现出来的低蠕变抗力，限制了它的进一步应用2,3。我们先前的工作4指明适量的加入锑可以显著的提高AZ91合金在200以上的机械性能。本试验旨在研究锑的加入与否对AZ91合金高温性能的影响，及AZ91合金微观结构与其高温性能的关系。试样被用于20200的低应力拉伸试验和150的恒压蠕变试验。试验过程早有文献4提到在铸件中发现镁合金AZ91（记为合金1）和加入

2、0.4%（为质量百分数，下同）的AZ91（记为合金2）的拉伸试样组织。使用ICP检测合金组成，结果如表1。使用电火花机从铸锭上切下一个15mm×3.5mm×2mm的试样切片。测试前先将试样在420加热12h（T4溶质热处理）随后用水淬火冷却，在200时效8h。在室温和高温下分别以5×10-3s-1和5×10-4s-1进行拉伸试验。在150空气中进行恒压蠕变试验。试验采用光学显微镜、浏览电子显微镜（SEM）和传送电子显微镜（TEM）。TEM检测试样要求:将机加工至0.1mm的切片镶嵌到直径3mm的盘上。然后将它们在-30、1015V情况下，以溶液（配比为H

3、ClO4丁醇甲醇=53560）抛光，最终试样使用JEOL-2000EX型号的传送电子显微镜观察。表1 试验合金的化学组成（wt%）合金序号AlZnMnCuNiFeSiSb其它Mg晶粒尺寸合金1合金28.908.870.790.820.250.270.0020.0040.0010.0010.0050.0040.020.020.40.010.01平衡11580结果1、微观组织正如Sequeira et al5所述，铸造合金AZ91的微观组织中Mg晶粒和Mg17Al12呈双峰分布。合金1的微观组织如图1。锑的加入将改变合金AZ91中相形态，并细化晶粒。经T4处理的合金平均晶粒尺寸在表1中列出。图1b

4、给出了含0.4%锑的合金2的微观组织。观察得出，合金中相比之AZ91中更加细化、均匀。同时，锑的加入使一些杆状组织形成晶界区域。这些含锑的晶粒被定为Mg3Sb2,属于六方结构4。合金的铸造试样在经42016h的均匀化处理（T4处理）后，几乎所有相扩散进入基体中。与此相比，420溶质处理12h杆状沉淀相（Mg3Sb2）依然存在于基体(见图1c)，说明Mg3Sb2相热力学稳定。 图1 试验合金的微观组织（a）合金1铸造（b）合金2铸造（c）合金2T4处理2、恒应力拉伸试验图2为不同温度下试样的拉伸屈服强度图。AZ91合金中锑的加入对其拉伸性能有重要意义。从室温到200屈服强度一直增加。同时，与不含

5、锑的合金1相比，当温度上升时，含锑的合金2屈服强度缓慢减小。这说明锑的加入能够显著提高AZ91合金的热力学稳定性。Mg3Sb2相中由于锑的加入，提升了晶粒强度，从而使合金2在室温和高温下的机械性能均提高。图2 试验合金不同温度下的屈服强度3、恒压蠕变试验恒压蠕变试验最初压力控制在50Mpa、150。使用微机自动检测100h的试验进程，蠕变曲线如图3。从图3可见，随着锑的加入，蠕变抗力显著提升。表2列出了总的蠕变应力和最小蠕变率。由表2可见，最小蠕变率是5.6×10-8s-1，这一数值接近在文献6中的记录。因此，含0.4%锑的合金2下降到1.5×10-8s-1，接近AZ91合

6、金的四分之一了。在相同测试时间内，合金2的蠕变应力比合金1小了一半。图3 50Mpa、150下测试合金的蠕变曲线表2 两种合金150、50Mpa蠕变100h的应力和最小蠕变率合金序号最小蠕变率（s-1）100h的应力（%）合金1合金25.6×10-81.5×10-82.41.24、高温变形的微观特征（1）位错形态图4和图5是合金1断裂试样的室温拉伸试验（5×10-3s-1的低应力率）TEM观测图。文献7中也采用的TEM。以与基底区平行的入射电子来命名试样，例如<2110>，同时，基底区的这些带轴和位错应直而平行，沿基底层方向可观察到衍射图样。由这一方法

7、，观察合金1的室温拉伸试样，如图5只能看到基底（B）位错。很多细片状连续沉淀（Mg17Al12）分布于基底层。在室温拉伸变形过程中，这些沉淀相作为位错滑移的障碍。然而，在高温拉伸试样中，无论基底和非基底（NB）均出现位错，如图6。类似的，在合金1的高温蠕变试样中也观察到非基底位错的存在。这表明，高温变形中，位错滑移面由于滑移运动而被激活。不同滑移面位错的交叉作用，形成位错割阶（见图6）。含锑的蠕变断裂试样的位错结构如图7所示。可以看出，蠕变产生的高浓度位错分布在富锑沉淀相周围。这表明，在蠕变过程中弥散相和位错缠结的形成会阻碍位错运动。图4 合金2沿带轴<2110>拉伸断裂试样的电子

8、衍射图样图5 亮场透射电镜观察合金T2沿带轴<2110>断裂试样；B基底位错图6 合金1在200的拉伸断裂位错分布。B基底位错；NB非基底位错图7 合金2在200拉伸断裂位错分布。（2） 孪生蠕变合金表面抛光后的观察结果表明合金也发生了孪生变形。孪生是一个包含几个原子层在一个晶面上以小角度成镜相对称的剪切变形过程。孪生对于密排六方结构的镁来说是一种重要的变形方式，在合金2中观察到了孪生面为(011¯2)的孪晶。图8中显示了合金2经过高温蠕变变形后的孪晶的形态，这是由透射电子显微镜观察到的，晶面转换矩阵的计算公式如下：T1012=0.0640.4680.5320101.87

9、30.9360.064通过运用以上的转换矩阵，晶面指数的计算公式如下：T1012.120M=120T孪晶的电子衍射图如图8中b和c所示，图8中d是b和c的混合电子衍射图。 图8 合金2的双形态及其鉴定。（a）双形态；（b）沿带轴0001电子衍射图样；(c) 沿带轴1010电子衍射图样；（d）图8b、c的复合衍射图样（3）断面观察在蠕变和高温拉伸试验中，合金中微孔相当程度的增长，并且这些微孔数量的增多和最终连在了一起导致合金的变形。蠕变断裂样品在150和50Mpa下以接近于参差表面描绘术的方法沿着断口纵向进行测量，其结果在扫描电子显微镜下的形态如图9所示，显示了合金1（AZ91）与含锑的合金2在

10、断口外貌上的普遍的差异。从图9a中可看出，合金1（AZ91）的晶粒被明显的拉长和在蠕变变形中产生了很多微孔。微裂纹优先产生于不连续析出相层的界面上和Mg相的晶粒中，一些V形微裂纹存在于晶界的三相点上并且垂直于应力轴。这些裂缝的外观表明，初始的裂纹扩展和变宽正如两相邻的边界或相邻基体的变形。与合金1相比，含4%的锑的合金2的蠕变断裂样品中没有发现明显被拉长的晶粒，只是在晶界上有很少的微裂纹，如图9b所示。自从不连续析出相层被加入的锑压制后（如图9所示），微裂纹源的数量因此减少了，此外，主要分布在晶界上的热稳定弥散相（Mg3Sb2）应该阻止了裂纹的传播和扩展。图10显示了经过高温蠕变实验直至失效的

11、样品的断面的显微组织，合金1中直径大小约为30m的凹坑展示了韧性断裂特点（如图10a所示）。如图10b所示，在合金2中也可以观察到凹坑，这凹坑的尺寸小于20m，比合金1中的要小得多，这是由于存在分散相和晶粒尺寸较小的原因。与合金1相比，合金2显示了一个比较脆的特点，这符合在上面描述的有关变形合金的形态特征。弥散相和基体没有可见的间隙（图10b），这表明弥散相Mg3Sb2 很好的与基体连在一起。 图9 扫描电镜观察断裂面纵向截面附近。（a）合金1（b）合金2 图10 蠕变断裂试样断口讨论1、锑的增加对AZ91镁合金的蠕变阻力的影响以前的研究提出AZ91镁合金的蠕变性能差的主要原因是晶间的Mg17

12、Al12相在高温下软化，这导致了晶界的过变形，本研究中观察到的结果与这一假说一致。Mg17Al12相的体心立方结构（b.c.c）与基体镁的密排六方结构是不相容的，这导致了Mg/Mg17Al12间的界面很脆弱，因此在压力下裂纹很容易在Mg/Mg17Al12间的界面上产生（如图9a所示）。此外，本研究表明，在MgAl合金中晶界滑移是一个重要的变形机制，晶界附近存在很多不连续析出相层提供了滑移面，如图9a所示。因此，为了明显提高合金AZ91的抗蠕变性，需要一个使合金晶粒中含有不连续析出相的方法，从而阻碍位错运动和产生热稳定的晶间相来减少境界的滑移。试图压制老化过程中晶界产生的不连续析出相似乎是一个可

13、行的方法，它有两方面的好处，它增加了可用于产生连续析出相的基体体积并且可能减少晶界滑移和变形的数量。改变析出行为的一个有效方法就是在AZ91合金中加入一些表面活性元素，在本研究中，我们观察到适当的锑可以有效的抑制不连续析出和形成有效的晶界来阻碍滑移。2、永久铸造AZ91镁合金的变形机制在室温下，用透射电子显微镜观察证实了AZ91镁合金的变形机制由基面上位错滑移决定的。晶界和析出相被认为是位错滑移的阻碍，如图5所示。随着温度的升高，AZ91镁合金的变形机制改变，在高温变形样品中观察到了简单的和复杂的位错。析出相和弥散相被认为是位错滑移的阻碍，如图5所示，因此，AZ91镁合金中在滑移系里的位错的滑

14、移受温度和析出相的影响。根据以往在150下对纯镁的研究，基面上的位错滑移控制了蠕变的行为。由于镁只有三个活跃的滑移系，因此镁的结构是脆性的。在合金1蠕变过程中观察到的合金在断裂前有相对较大的变形这一结果似乎否定了基面上的位错滑移控制蠕变行为这一观点。透射电子显微镜观察到了一些在非基面上运动的位错，这表明蠕变过程中有交滑移的产生，同样，如果基面不利于导向，将会产生孪晶面为（0112）的孪晶。因此，在150下进行蠕变的永久铸造AZ91镁合金的主要软化机制是交滑移。3、（0112）面的孪生机制尽管孪生机制已经被研究了许多年，但它仍然没有完全被弄懂。对于AZ91镁合金在高温蠕变变形过程中产生的孪生面为

15、（0112）面的孪晶，这可能是滑移的一种结果，因为位错阵列会导致应力集中，从而导致孪晶形核。这合金变形过程中，孪晶在压力下生长并且晶格位错会与晶界相连，这会导致孪生面为（0112）面的孪晶产生。总结由本研究结果总结出的，加入锰对AZ91镁合金的高温变形和断裂机制的影响如下：1. 在AZ91镁合金中加入少量的锑（0.4wt%）改变了Mg17Al12相的形态，细化了微观结构，导致作为晶界强化相的Mg3Sb2的变形粒子的形成。2. 在AZ91合金中加入0.4wt%的锑有效的增加了高温拉伸强度和抗蠕变性。尤其是，加入0.4wt%的锑后，在150、50Mpa的条件下进行蠕变，合金的最小蠕变速度减少到原来

16、的四分之一。3. 蠕变微裂缝优先产生在不连续析出相与Mg晶粒的界面上，裂纹的外貌表明初始的裂像两相邻边界滑动或像相邻基体变形一样进行扩展。含锑的合金具有的较高的抗高温变形能力抑制了不连续析出相的形成和形成了有效晶界相。4. 交滑移被认为是永久铸造AZ91合金在150下蠕变的主要的软化机制。5. AZ91合金在蠕变过程中观察到在（0112）面上发生了孪生，这可能是晶格位错与晶界相互作用的反应结果。致谢感谢沈广军博士（中国东南大学分析与测试中心）提供的技术咨询和在透射电子显微镜方面的研究工作中的援助，感谢孙阳山教授（中国东南大学材料科学与工程学院）提供的富有成效的讨论。参考文献1ZHAN ZHAN

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18、,in Proc. 3rd International Magnesium Conference, edited by G. W.Lorimer (Institute of Materials, Manchester, 1997) p. 63.6 M. DARGUSCH, M. HISA, C. H. CACERES and G. L.DUNLOP, in Proc. 3rd International Magnesium Conference,edited by G. W. Lorimer (Institute of Materials, Manchester, 1997)p. 153.7 M. REGEV, E. AGHION, S . BERGER, et al., Mater. Sci. Eng.A257 (1998) 349.8 C. S . ROBERTS, in “Magnesium and its Alloys” (Wiley, New Yo