气相色谱培训课件

1、Professional Fundamental Knowledge气相色谱分析法气相色谱分析法Gas Chromatography, GC 质量检验人员培训课件Professional Fundamental Knowledge第一节第一节 气相色谱法简介气相色谱法简介 色谱的起源色谱的起源 色谱分析法是色谱分析法是19061906年由俄国植物学年由俄国植物学家家茨维特茨维特首先提出的，它是利用物质的首先提出的，它是利用物质的物理及物理化学性质的差异，将多组分物理及物理化学性质的差异，将多组分混合物进行混合物进行分离和测定分离和测定的方法。的方法。Professional Fundament

2、al Knowledge第一节第一节 气相色谱法简介气相色谱法简介 CaCO3植物叶提取液植物叶提取液(样品）样品）纯石油醚纯石油醚（溶剂）（溶剂）CaCO3叶黄素叶黄素叶绿素叶绿素胡萝卜素胡萝卜素液体液体液体液体气体气体固体固体 (固定相固定相) (流动相流动相) 茨维特的经典实验茨维特的经典实验用一根填充用一根填充CaCO3的玻璃柱，实现了植物叶片中不同色素的分离的玻璃柱，实现了植物叶片中不同色素的分离Professional Fundamental Knowledge第一节第一节 气相色谱法简介气相色谱法简介一、一、色谱法分类色谱法分类流动相流动相 气体气体 液体液体固定相固定相 固体固

3、体 液体液体固定相固定相固体固体 液体液体色谱法色谱法气相色谱气相色谱液相色谱液相色谱气气-固色谱固色谱气气-液色谱液色谱液液-固色谱固色谱液液-液色谱液色谱Professional Fundamental Knowledge第一节第一节 气相色谱法简介气相色谱法简介二、色谱法定义二、色谱法定义 是根据被测混合物中各组分的是根据被测混合物中各组分的物理及物物理及物理化学性质理化学性质的不同，利用它们在两个相对运的不同，利用它们在两个相对运动着的相之间的动着的相之间的多次分配多次分配的原理，将各组分的原理，将各组分分离分离，并进行，并进行检测检测的分析方法。的分析方法。Professional

4、Fundamental Knowledge三、气相色谱法分离原理三、气相色谱法分离原理 1.气气-固色谱固色谱 第一节第一节 气相色谱法简介气相色谱法简介填充色谱柱填充色谱柱 将各组分分离是基于组分在吸附剂上将各组分分离是基于组分在吸附剂上吸附、脱附吸附、脱附能力能力的不同。的不同。 Professional Fundamental Knowledge三、气相色谱法分离原理三、气相色谱法分离原理1.气气-固色谱固色谱 以空气中以空气中O O2 2和和N N2 2的分离为例：的分离为例：在填充有在填充有13X13X分子筛吸附剂的色谱柱中，以氢气作载气，分子筛吸附剂的色谱柱中，以氢气作载气，空气中

5、的主要成分空气中的主要成分O O2 2和和N N2 2能得到满意的分离。能得到满意的分离。 Packed GC columnProfessional Fundamental Knowledged检测器检测器H2（载气载气）H2（载气载气）检测器检测器bc检测器检测器H2（载气载气）色谱柱色谱柱H2（载气载气）Air检测器检测器aN2O2N2O2N2O2信号信号时间时间O2N2第一节第一节 气相色谱法简介气相色谱法简介检测器检测器eH2（载气载气）Professional Fundamental Knowledge第一节第一节 气相色谱法简介气相色谱法简介Professional Fundame

6、ntal Knowledge慢慢中等中等快快Temporal course淋洗液淋洗液第一节第一节 气相色谱法简介气相色谱法简介Professional Fundamental Knowledge 能将组分分离是基于各组分在固定液中能将组分分离是基于各组分在固定液中溶解、挥溶解、挥发能力发能力的不同。的不同。 2.气气-液色谱液色谱壁涂开管柱壁涂开管柱 （WCOT）固定液固定液载体载体/担体担体固定液固定液填充柱填充柱三、气相色谱法分离原理三、气相色谱法分离原理第一节第一节 气相色谱法简介气相色谱法简介毛细管色谱柱毛细管色谱柱Professional Fundamental Knowledge

7、第一节第一节 气相色谱法简介气相色谱法简介色谱分离过程是在色谱柱内完成的色谱分离过程是在色谱柱内完成的Professional Fundamental Knowledge第一节第一节 气相色谱法简介气相色谱法简介3.3.分配过程分配过程 物质在固定相和流动相间发生的物质在固定相和流动相间发生的吸附、脱吸附、脱附附或或溶解、挥发溶解、挥发的过程。的过程。Professional Fundamental Knowledge第一节第一节 气相色谱法简介气相色谱法简介4.4.分配系数分配系数K 在一定温度下，分配达到平衡时组分在两相间的在一定温度下，分配达到平衡时组分在两相间的浓度（浓度（g/mLg/

8、mL）比）比，称为分配系数，用，称为分配系数，用K K 表示。表示。MS ccK 组组分分在在流流动动相相中中的的浓浓度度组组分分在在固固定定相相中中的的浓浓度度分配系数是色谱分离的依据分配系数是色谱分离的依据 K K，组分在柱中滞留时间，组分在柱中滞留时间 K K，组分在柱中滞留时间，组分在柱中滞留时间越长越长越短越短Professional Fundamental Knowledge第一节第一节 气相色谱法简介气相色谱法简介Professional Fundamental Knowledge四、气相色谱法特点四、气相色谱法特点1.1.高效能：高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱

9、可达一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。一百多万。2.高选择性：高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，获得满意的分离。以分离的物质，获得满意的分离。3.高灵敏度：高灵敏度：可以检测可以检测10 1110 13g物质，适合于痕量分析物质，适合于痕量分析.4.分析速度快分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。 5.应用广泛：应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体。分析的有机物，

10、约占全部有机物化为易挥发的液体和固体。分析的有机物，约占全部有机物(约约300万种万种)的的20%。 第一节第一节 气相色谱法简介气相色谱法简介Professional Fundamental Knowledge第二节第二节 气相色谱仪气相色谱仪 一、气相色谱仪流程一、气相色谱仪流程 release valve flow controllerrotametersample injectorvaporizercolumndetectorventcolumn ovenamplifierrecorderpurifier carrier gas source 减压阀减压阀 流量控制器流量控制器流量计流

11、量计进样器进样器汽化器汽化器色谱柱色谱柱检测器检测器放空口放空口柱温箱柱温箱放大器放大器记录仪记录仪净化器净化器 载气载气 载气系统载气系统 进样系统进样系统 分离系统分离系统 检测、放大和记录系统检测、放大和记录系统 温度控制系统温度控制系统Professional Fundamental Knowledge第二节第二节 气相色谱仪气相色谱仪 二、气相色谱仪组成二、气相色谱仪组成 1.1.载气系统：载气系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括气获得纯净、流速稳定的载气。包括气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表。源、气体净化器、供气控制阀门和仪表。1）载气要求）载气要求 作为气相色谱载气的气体，要

12、求要化学稳定性好；纯作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。 2）常用载气）常用载气 TCD： 用氢气、氦气比较好，灵敏度高。用氢气、氦气比较好，灵敏度高。 FID：用氮气用氮气, 惰性气体化学稳定性好、价格低。惰性气体化学稳定性好、价格低。 Professional Fundamental Knowledge第二节第二节 气相色谱仪气相色谱仪 （3 3）气体的净化）气体的净化除去水分可用吸附剂硅胶和分子筛，除去水分可用吸附剂硅胶和分子筛，水的存在影响色谱柱的活性、寿命和水的存在影响色谱柱的活性、

13、寿命和分离效率。分离效率。除去烃类化合物，可用活性炭。除去烃类化合物，可用活性炭。净化管的出口应当用少量纱布或脱脂棉轻轻净化管的出口应当用少量纱布或脱脂棉轻轻塞上，严防净化剂粉尘流出净化管进入色谱仪。塞上，严防净化剂粉尘流出净化管进入色谱仪。 Professional Fundamental Knowledge第二节第二节 气相色谱仪气相色谱仪 二、气相色谱仪组成二、气相色谱仪组成 2.2.进样系统：进样系统：包括进样器、汽化室。包括进样器、汽化室。1）气体进样器（六通阀）：）气体进样器（六通阀）：试样首先充满定量管，试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱。切入后，载

14、气携带定量管中的试样气体进入分离柱。2）液体进样器：专用注射器，毛细管色谱常用）液体进样器：专用注射器，毛细管色谱常用1L。 Professional Fundamental Knowledge第二节第二节 气相色谱仪气相色谱仪 Section Two Gas Chromatograph 六通阀结构、取样和进样位置六通阀结构、取样和进样位置Professional Fundamental Knowledge第二节第二节 气相色谱仪气相色谱仪 Section Two Gas Chromatograph 汽化室的作用,是将液体样品瞬间气化为蒸汽.气化室实际上是一个加热器.气化温度不一定要高于被分离

15、物的沸点，但应比柱温高50-100 。Professional Fundamental Knowledge第二节第二节 气相色谱仪气相色谱仪 Section Two Gas Chromatograph 二、气相色谱仪组成二、气相色谱仪组成 3. 3.分离系统：分离系统：色谱柱，是色谱仪的核心部件色谱柱，是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。，其作用是分离样品。 Professional Fundamental Knowledge第二节第二节 气相色谱仪气相色谱仪 Section Two Gas Chromatograph 二、气相色谱仪组成二、气相色谱仪组成 4、检测器、检测器：把组分信号转换

16、成电信号把组分信号转换成电信号要求：要求：响应快，灵敏度高，稳定性好，线性范围广响应快，灵敏度高，稳定性好，线性范围广 Professional Fundamental Knowledge第二节第二节 气相色谱仪气相色谱仪 Section Two Gas Chromatograph 二、气相色谱仪组成二、气相色谱仪组成5.5.温控系统温控系统 柱温是一个重要的色谱操作参数，它直接影响分离柱温是一个重要的色谱操作参数，它直接影响分离效能和分析速度。柱温分为恒温和程序升温两种效能和分析速度。柱温分为恒温和程序升温两种。 程序升温的方法用于分析沸点范围很宽的混合物，程序升温的方法用于分析沸点范围很宽

17、的混合物，可以改善分离效果，缩短分析周期。可以改善分离效果，缩短分析周期。 Professional Fundamental Knowledge一、检测器类型一、检测器类型Type of Detector 第三节第三节 气相色谱检测器气相色谱检测器Section Three Chromatographic Detector Principle: TCD relies on the different thermal conductivity of different substances. As the sample concentration changes in the gas strea

18、m, the amount of heat carried off the sensitive element changes as well, resulting in the fluctuation of resistivity. Since the sensitive element composes the arm of Wheatstone bridge, as long as the resistance of an arm in the bridge circuit changes, signals will be sent out from the circuit immedi

19、ately 原理：原理：就是利用不同的物质具有不同的导热就是利用不同的物质具有不同的导热系数。气流中样品浓度发生变化，则从热敏元件系数。气流中样品浓度发生变化，则从热敏元件上所带走的热量也就不同，从而改变热敏元件的上所带走的热量也就不同，从而改变热敏元件的电阻值，由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂，电阻值，由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂，只要桥路中任何一臂电阻发生变化，则整个线路只要桥路中任何一臂电阻发生变化，则整个线路就立即有信号输出。就立即有信号输出。 1. 1.热导检测器热导检测器TCDTCD Professional Fundamental Knowledge第三节第三节 气相色谱检测

20、器气相色谱检测器Section Three Chromatographic Detector 热导检测器热导检测器TCDProfessional Fundamental Knowledge1）进样前：两臂均通载气时）进样前：两臂均通载气时 2）进样后：测量臂通样品气体）进样后：测量臂通样品气体+载气载气 参比臂通载气时参比臂通载气时BaselineVRRRRRRAB 043212121， PeakVRRRRRRAB ，043212121 惠斯通电桥惠斯通电桥第三节第三节 气相色谱检测器气相色谱检测器Section Three Chromatographic Detector Professio

21、nal Fundamental Knowledge只有载气只有载气电桥平衡状态电桥平衡状态记录直线记录直线基线基线电阻值变化相同电阻值变化相同载气载气+试样试样电桥平衡被破坏电桥平衡被破坏记录信号记录信号色谱峰色谱峰电阻值变化不同电阻值变化不同第三节第三节 气相色谱检测器气相色谱检测器Section Three Chromatographic Detector TCDTCD原理要点回顾原理要点回顾Professional Fundamental Knowledge第三节第三节 气相色谱检测器气相色谱检测器Section Three Chromatographic Detector I热丝热丝T 100150mA柱温柱温H H2 2或或HeHeProfessional Fundamental Knowledge 2. 2.氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器FID 主要用于可在主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合火焰中燃烧的有机化合物（如烃类物质）的检测。物（如烃类物质）的检测。第三节第三节 气相色谱检测器气相色谱检测器Section Three Chromato