年产5万吨邻苯二甲酸二辛酯(DOP)生产初步设计说明

1、. . . . 大学材料与化工学院化工课程设计说明书题 目：年产5万吨邻苯二甲酸二辛酯（DOP） 生产车间初步工艺设计 学 号:姓 名： XXXXXXX 年 级：学 院： 材料与化工学院 专 业： 化学工程与工艺 指导教师：完成日期： 2010 年 12 月 19 日 摘要 邻苯二甲酸二辛酯,简称DOP。分 子 式：C24H38O4 是重要的通用型增塑剂，是目前国外用量最大的增塑剂之一，广泛用于橡胶、塑料和医药工业用途广泛，在国民经济中占有十分重要的地位。经过分析比较各种生产原料、合成工艺后，本设计工艺流程是采用串联多釜反应器连续酯化技术，催化剂是采用氧化铝与辛酸亚锡以1：1比例复配催化剂年产

2、5万吨邻苯二甲酸二辛酯，以满足国需求。本设计遵循“技术成熟，工艺先进、设备配置科学、环保安全、经济效益”等原则，在比较国外各种先进生产方法、工艺流程和设备配置基础上，选用是从苯酐和异辛醇出发经过酯化反应、脱醇、精制得到产品的工艺路线生产邻苯二甲酸二辛酯。设计的重点是生产工艺设计论证、工艺计算与设备设计选型，附有带控制点的工艺流程图，主要生产设备结构尺寸图，生产车间的设备配置图。最后部分考虑环境保护和劳动安全，以达到减少“三废”排放，加强“三废”治理，确保安全生产，消除并尽可能减少工厂生产对职工的伤害。关键词：DOP 异辛醇 苯酐 工艺设计 工艺计算 设备选型 AbstractDioctyl p

3、hthalate ,referred to as DOP, Molecular Formula: C24H38O4 .It is important to general-purpose plasticizer and has become the largest amount used of plasticizerthe at home and abroad, now it is widely used in rubber, plastics and pharmaceutical industry, plays an important role in the national econom

4、y. After analysis and comparison of various raw materials, synthesis, the design process is the use of multi-tank reactors in series continuous esterification technology, the catalyst is alumina with a 1:1 ratio of Sn catalyst compound annual output of 100,000 tons Dioctyl phthalate, to meet domesti

5、c demand. The design follows the "mature technology, advanced technology, equipment configuration scientific, environmental safety, economic efficiency," the principle of reciprocity.Aftercomparing domestic and foreign advanced production methods, process and equipment configuration ,the c

6、hoices are starting from phthalic anhydride and iso-octanol after esterification, de alcohol, refined by product line production process octyl phthalate. Design for production process design argument, the design of facilities and process selection, with a flow chart with control points, the main pro

7、duction equipment and size chart, workshop equipment configuration diagram. The last part is about environmental protection and labor safety, in order to achieve reduction of the "three wastes" emissions, strengthen the "three wastes" treatment, to ensure safe production purposes

8、. Key word:DOP Ethylhexanol Phthalic Process Design Process Calculation Equipment Selection目录一总论71概述71.1增塑剂DOP的性质71.2产品用途71.3DOP在国民经济中的重要性71.4 DOP的市场需求82设计的目的和意义83设计依据和原则83.1设计依据83.2设计原则84设计围95DOP生产能力与产品质量标准95.1生产能力95.2产品质量标准9二生产工艺流程设计与论证 10 1生产工艺选择与论证102工艺参数的确定 11 2.1酯化工序.11 2.2中和、洗涤工序.11 2.3脱醇工序 .

9、122.4干燥、过滤工序.12 3产工艺流程图与其说明 13 3.1 DOP生产工艺流程图 13 3.2 生产工艺流程说明13三工艺计算141.物料衡算14 1.1设计生产能力 14 1.2二级酯化段釜1物料计算 15 1.3酯化工段物料衡结果 16 2热量衡算 174 主要设备设计与选型18 1反应釜的设计与选型19 1.1反应釜体积确定 19 1.2反应釜高度与底面直径 20 1.3反应釜温度与压力 20 1.4反应釜壁厚度计算 21 1.5搅拌器的设计与选型 221.5.1搅拌器型式适用条件表231.5.2 搅拌器的选用与尺寸 231.5.3搅拌功率的计算 23 1.6夹套传热面积的计算

10、与核算 231.6.1 被搅拌液体侧的对流传热系数 231.6.2夹套冷却水对流传热系数 241.6.3夹套传热面积25 1.7 反应釜的主要技术特性汇总 26 2冷凝器的设计与选型 27 2.1选择换热器的类型 28 2.2流动空间与流速的确定 28 2.3传热面积的确定 28 2.4冷凝器工艺尺寸的计算 292.4.1管子数n的确定 292.4.2管子的排列方式，管间距的确定 30 2.4.3 壳体直径的确定 302.4.4折流板 302.4.5接管 30 2.5.壳体厚度 31 2.6换热器封头的确定 31 2.7容器法兰的选择 31 2.8开孔补强 31 2.9支座 31 2.10冷凝

11、器设计汇总 31五环境保护与劳动安全 .321DOP三废处理.322.DOP安全生产.33六设计结果评析与总结.34致.35参考文献.35附图 1带控制点的工艺流程图2 主要生产设备结构尺寸图3 换热器结构示意图4 生产车间的设备配置布置图一总论1概述1.1增塑剂DOP的性质 DOP化学名为邻苯二甲酸二异辛酯，是一个带有支链的侧链醇酯，无色油状液体，有特殊气味。比重0.9861(20/20 )，熔点-55，沸点370 （常压），不溶于水，溶于乙醇、乙醚、矿物油等大多数有机溶剂。与二丁酯（DBP）相比，DOP的挥发度只有DBP的1/20；与水的互溶性低，并有良好的电性能，但也有其不足点，其在热稳

12、定性、耐迁移性、耐寒性和卫生性方面稍差。1.2产品用途邻苯二甲酸二辛酯是重要的通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯树脂的加工，还可用于化纤树脂、醋酸树脂、ABS树脂与橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等。通用级DOP，广泛用于塑料、橡胶、油漆与乳化剂等工业中。用其增塑的PVC 可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。电气级DOP，具有通用级DOP的全部性能外，还具有很好的电绝缘性能，主要用于生产电线。品级DOP，主要用于生产食品包装材料。医用级DOP，主要用于生产医疗卫生制品，如一次性医疗器具与医用包装材料等。主要用途：DOP是通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯脂的加工、还可用于化地树

13、脂、醋酸树脂、ABS树脂与橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等、DOP增塑的PVC可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。1.3 DOP在国民经济中的重要性 邻苯二甲酸二辛酯(DOP)是目前使用最广泛的增塑剂，约占我国增塑剂总量45%，是重要的通用型增塑剂，任何增塑剂都是以它为基准来加以比较的，技术经济上占有绝对优势。据有关资料报道，近年来国外增塑剂生产能力超过了6400kta，国增塑剂需求增长率为8左右，产品具有质量高、品种多、环境污染少的特点。在石油化学工业、医药工业、轻纺工业、生物化工以与能源、交通运输行业均有广泛用途，在国民经济中占有十分重要的地位。1.4 DOP的市

14、场需求随着我国国民经济快速增长，增塑剂作为基础化工合成材料助剂的市场需求量将大幅提高。在用量大的新领域，国市场需求将强劲增长。但由于邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)在某些应用领域的性能超过了DOP，预计未来几年，全球DOP市场将面临DINP的挑战。在市场上，DOP一直占有价格优势，而未来时间估计DOP的低价优势会有所削弱。2设计的目的和意义 通过本课程设计力求达到以下目的和意义：（1）在学习掌握所学的化学工艺学、化工机械设备基础、化工原理等课程的基本理论和基础知识的基础上，通过这次课程设计，培养我们综合运用这些知识分析和解决实际问题的能力以与协作攻关的能力，训练我们使用文献资料和进行技术设计、运

15、算的能力，提高文字和语言表达能力，为以后的学习和毕业论文（设计）打下基础。（2）通过完成设计，可以知道DOP的用途；基本掌握苯酐和异辛醇制DOP的生产工艺；了解国外DOP工业的发展现状；以与DOP工业的发展趋势。3项目设计依据和原则3.1设计依据本化工课程设计，以设计任务书为基础，综合文献检索、资料收集，综合分析，以最新科研成果和实际经验为依据，搏众家之长，选择合适设计方案。3.2设计原则 本课题遵循的设计原则和指导思想：（1）按技术先进、成熟可靠、经济合理的原则对技术方案进行论证，以确定最佳方案；（2）尽可能采用节能工艺和高效设备，充分发挥规模效应，降低能耗、物耗和生产成本，提高项目的经济效

16、益和社会效益；（3）考虑“三废” 治理和综合利用副产物，充分重视环保防污、科学生产、生产安全和提高社会效益为原则主体。4设计围本设计围包括：（1）工艺生产方法确定、生产流程设计与论证（2）工艺计算（包括物料衡算，热量衡算）（3）酯化合成工艺主要生产设备设计与选型（4）安全生产与环保治理措施（5）设计绘图 设计重点：生产工艺设计与论证，工艺计算，设备设计与选型。5DOP生产能力与质量标准5.1生产能力该项目年产5万吨DOP，年开工日为330天（全天候），日产DOP151.52吨。5.2产品质量标准本产品质量规格为一级品，执行产品质量国标GBl14068标准，见表1 所示。表1 DOP质量指标项目

17、指标优级品一级品合格品外观透明液体，无悬浮物酯含量，%99.099.5099.50密度（20），g/cm30.9810.986酸度（以对苯二甲酯计） % 0.0150.020闪点，210205色度（铂-钴）号 50100200加热减量，%0.10.20.25体积电阻率，×1011?.m210.5二、生产工艺流程设计1生产工艺选择与论证 生产过程操作分为间歇式和连续操作。间歇式生产的优点是设备简单改变生产品种容量；缺点是原料消耗定额高，能量消耗大，劳动生产效率低，产品质量不稳定。间歇式生产方式适用于多品种、小批量的生产。而连续法生产能力大，适合于大吨位的DOP的生产。由于本设计产品生产

18、量较大，故采用连续法生产。酯化反应设备分塔式反应器和串联多釜反应器两类。前者结构复杂，但紧凑，投资较低，操作控制要求高，动力消耗少。而反应釜，流动形式接近返混，釜各部分组成和温度完全一致，多釜串连后，可使停留时间分布特性向平推流转化。并且DOP等主增塑剂的需要量很大，且全连续化生产的产品质量稳定，原料与能量消耗低，劳动生产率高，比较经济。因此本设计采用串联多釜反应器全连续化生产工艺。 催化剂分为酸性催化剂和非酸性催化剂，由于采用非酸性催化剂可以免去中和和水洗两道工序，且通过过滤即可除去，跟酸性催化剂相比，优越性在于能生产出高质量的增塑剂产品和减少污染。因此本设计采用的是非酸性催化剂。 非酸性催

19、化剂又分为单催化剂和复配型催化剂，由于单催化剂催化反应时间长，不适合做酯化反应催化剂，相反，复配型催化剂催化反应时间短，转化率高，酸值降低幅度大，比较适合做酯化反应催化剂。氧化铝与辛酸亚锡以1：1比例复配非酸性催化剂合成DOP效果最佳，力求达到流程简单，设备少，热能利用合理，产品质量高。 根据国在引进装置上成功使用国产催化剂的经验，选用国产催化剂，既满足了工艺和产品质量的要求，又节约了外汇，可以收到良好的经济效果。连续非酸性催化酯化工艺，是上世纪80年代初开始成功应用于工业化生产的先进技术，其典型的工艺流程有两种：1、酯化脱醇一中和水洗一汽提干燥一过滤；2、酯化一中和水洗一脱醇-汽提-干燥一过

20、滤。 二者比较，第1种技术用采用氧化铝与辛酸亚锡1：1比例复配催化剂酯化反应具有反应时间短、酯收率高、产品质量好(酸值低、色度低、热稳定性好、体积电阻率大) 、处理条件简单等优点。并且公用工程消耗低，热能利用合理，可以生产多牌号的DOP产品，结合国条件和生产操作经验，故拟采用第1类典型工艺流程，设计国产化新的工艺流程。综上分析，本设计选用酯化脱醇一中和水洗一汽提干燥一过滤工艺流程，采用串联多釜反应器连续酯化技术，催化剂采用氧化铝与辛酸亚锡以1：1比例复配催化剂。2工艺参数的确定2.1 酯化工序苯酐和辛醇按比例在5个串联阶梯形的酯化釜中，在氧化铝与辛酸亚锡以1：1比例复配催化剂作用下酯化反应生成

21、粗酯，主要工艺参数确定如下：(1)进料温度与5釜的反应温度见表2。(2)投料比：PA：2-EH=1：2.30 (wt)(3)催化剂量：003 (wt)(4)酯化压力：常压(带氮封)表2 进料温度与与釜反应温度PA2一EH 催化剂釜1 釜2 釜3釜4釜517017520190200210220230(5)停留时间：约7h，酯化釜体积18m3(6)酯化釜搅拌器转速：72rmin(6)总转化率：约9952.2脱醇工序由于酯化反应是在过量醇的条件下进行的，必须将粗酯中的醇脱除，回收重复利用。本设计采用真空降膜脱醇工艺，热能利用合理，脱醇效率高，可脱醇至1左右。脱醇工艺参数确定如下：(1)进料粗酯温度：

22、230(2)进料粗酯含醇量：1617(3)降膜脱醇真空度：30 mbar(4)加热蒸汽压力：20ba2.3 中和、水洗工序由于在酯化过程中会生成一些酸性杂质，如单酸酯等，本设计采用加入Na0H水溶液进行中和，生成可溶于水的钠盐与酯分离。中和水洗工艺参数确定如下：(1)Na0H水溶液浓度：03(wt)(2)水洗温度：95(3)粗酯：碱=6：1(vo1)(4)中和搅拌转速：180rmin(5)水洗搅拌转速：50rmin(6)NaOH单耗：04kgtDOP(7)中和水洗后酸值：001002KOH mgDOP2.4 汽提工序汽提是通过直接蒸汽减压蒸馏，除去粗酯中的醇和有气味的低沸物，本设计采用过热蒸汽

23、直接减压汽提工艺。汽提干燥工艺参数确定如下：(1)粗酯人塔温度：1401600C(2)汽提塔顶部真空度：40mbar(3)干燥塔顶部真空度：99mbar(4)粗酯量：汽提蒸汽量：10：1(wt)(5)干燥塔出口酯中含水量：001 005 (wt)2.5 过滤工序在粗酯中加入活性炭，脱除粗酯中含色素的有机物和吸附脱除残存的催化剂和其它机械杂质，以保证DOP产品外观的透明度和纯度。本设计采用二级过滤工艺，粗滤采用时间程控的芬达过滤器，精滤采用多层滤纸。过滤工序工艺参数确定如下：(1)粗酯温度：90(2)活性炭加入量：005 (wt)(3)芬达过滤器粗滤周期：48h(4)精滤后DOP色值：1015(

24、HAzEN)3. 生产工艺流程图与其说明3.1DOP生产工艺流程简图（见图1）苯酐、异辛醇助滤剂无离子水NaOH催化剂、N2汽提脱醇过滤干燥中和水洗二级酯化一级酯化滤液产品废水 图1 DOP工艺流程方块图 3.2 生产工艺流程说明（参考CAD图纸：工艺流程图）熔融苯酐和辛醇以一定的摩尔比(1:2.21:2.5)在130-150先制成单酯,再经预热后进入四个串联的阶梯式酯化釜的第一级.非酸化催化剂也在此加入.第二级酯化釜温度控制不低180,最后一级酯化温度为220230,酯化部分用3.9MPa的蒸汽加热.邻苯二甲酸单酯的转化率为99.8%99.9%。为了防止反应混合物在高温下长期停留而着色，并强

25、化酯化过程，在各级酯化釜的底部都通入高纯度的氮气（氧含量10mg/kg）。 中和，水洗是在一个带搅拌的容器中同时进行的。碱的用量为反应混合物酸值的35倍。使用20%的NaOH水溶液，当加入无离子水后碱液浓度仅为0.3%左右。因此无需在进行一次单独的水洗。非酸性催化剂也在中和、水洗工序被洗去。然后物料经脱醇（1.322.67 kPa,5080）、干燥（1.32 kPa,5080）后送至过滤工序。过滤工序不用一般的活性炭，而用特殊的吸附剂和助滤剂。吸附剂成分为SiO2、AL2O3、Fe2O3 、MgO等，助滤剂（硅藻土）成分为SiO2、AL2O3、Fe2O3 、CaO、MgO等。该工序的主要目的是

26、通过吸附剂和助滤剂的吸附，脱色作用，保证产品DOP的色泽和体积电阻率两项指标，同时除去DOP中残存的微量催化剂和其他机械杂质。最后得到高质量的DOP。DOP的收率以苯酐或以辛醇为99.3%。回收的辛醇一部分直接循环到酯化部分使用，另一部分需进行分馏和催化加氢处理。生产废水（COD值7001500mg氧/L）用活性污泥进行生化处理后再排放。 本工艺流程特点：原料简单，工艺流程短，物料循环使用，生产效率高。三、工艺计算1、物料衡算1.1 设计生产能力 DOP年生产能力根据设计任务规定为年生产50000吨/年，取工作日为330天，此规模采用连续操作比较合理。DOP  &

27、#160;   50000吨 年生产日        330天 日产DOP 50000÷330=151.52吨 每小时生产      151.52÷24=6.31吨 要求达到最后产品达规格产品规格：一等品 DOP  含量99.5%故每小时要得纯DOP为：6.31×99.5%=6.28吨设整个过程之中DOP损失量为4%则实际每小时产纯DOP为6.28÷（14%）=6.5

28、4吨分子量：苯酐 148.12 异辛醇130.0 DOP 390.3 H2O181.2一级酯化段物料计算+ H2O根据一级酯化反应式：二级酯化反应式：第一步转化率为100%，第二步转化率为99.5%.一小时一级酯化反应釜 进釜 苯酐的量为：6.54×1000÷390.3÷0.995=16.84kmol 根据投料比 苯酐：异辛醇=1 : 2.2 异辛醇投入量为16.84×2.2=37.05 kmol 回流 异辛醇量13.47 kmol 总辛醇量37.05 +13.47 =50.52kmol 出釜 异辛醇量为37.0516.84 + 13.47 =33.68

29、kmol邻苯二甲酸一辛酯的量 16.84kmol1.2二级酯化段釜1物料计算 进釜 异辛醇33.68 kmol邻苯二甲酸一辛酯的量 16.84 kmol 氧化铝与辛酸亚锡复配催化剂量0.2kmol N2 5m3/h 出釜 第一釜的转化率XA=0.523 DOP的物质的量 异辛醇量为 邻苯二甲酸一辛酯的量16.84 8.81=8.03 氧化铝与辛酸亚锡复配催化剂量0.2 kmol 产生的水的物质的量n水= 异辛醇一部分作为带水剂与水一起出釜，异辛醇经冷凝器冷却再回流至反应釜中，经测定 nB:n水=2.5:1。所以nB=8.812.5=22.02kmol/h N2 5m3/h,转化为摩尔流量：每一

30、小时将有：3排出反应釜。1.3酯化工段物料衡结果表4一级酯化段物料衡算表入塔苯酐异辛醇邻苯二甲酸一辛酯出塔苯酐异辛醇邻苯甲酸辛酯量（kmol/h）16.8450.520量（kmol/h）033.6816.84 摩尔含量（%）25.075.00摩尔含量（%）066.6733.33表5 二级酯化段釜1物料衡算表入釜异辛醇邻苯二甲酸一辛酯氧化铝与辛酸亚锡N2 水DOP 量（kmol/h）33.6816.840.20.201400出釜异辛醇邻苯二甲酸一辛酯氧化铝与辛酸亚锡N2 水DOP 量（kmol/h）24.878.030.20.20148.818.812.热量衡算表6 各物质比热容物质Cp,m/k

31、J/(mol.k)(303K）Cp,m/kJ/(mol.k)(423K）/kJ/mol异辛醇0.28560.34540.3155-373.2苯酐0.25590.28290.2694-672.6邻苯二甲酸一辛酯0.45230.53470.4935-978.7注：A-苯酐；B-异辛醇;C-邻苯二甲酸一辛酯1. 预热器显热计算：预热器采用3.9MPa蒸汽将原料先预热到1500CQA =nA=6kJQB=6kJ2. 反应釜热量的衡算以一级酯化反应釜为例：连续釜式反应器可看成为一敞开物系，根据热力学第一定律，其热力学衡算式可表达为：式中：物系焓变与反应焓变，kJ; q物系与环境交换的热。由于反应是在恒温

32、下进行，所以物系焓变为零。反应焓变的计算如下： A(l，423.15K)+ B(l,423.15K) C(l,423.5K) A(l，404.75K) A(s，404.75K)A(s，298.15K)+ B(l,298.15K) C(l,298.5K) 6kJ/h由于在恒温恒压下进行，所以=06kJ/h6kJ/h6kJ/h6kJ/h所以：6kJ/h故反应物系将放出6kJ/h，为保持反应在恒温下进行，需在夹套中冲一定流量的冷却水。四、主要设备设计与选型1、反应釜的设计与选型1.1反应釜体积确定为方便起见，以下用A表示苯酐，用B表示异辛醇。物料在反应过程中的体积基本不变。由于搅拌速度较大，反应物料

33、在反应器的流动状况可视为呈全混流，在定态时，在等温等容条件下对整个反应器作A的物料衡算：反应釜容积按下式计算：VR=Q0×t×(1+)(8) Q0=QA+QB(9)式中：QA和QB，分别为苯酐和异辛醇的体积流量;为搅拌容器的备用系数，一般取0.10.15，本设计取0.1。 QA=nAMA/At(10)式中：nA单位时间（1小时）处理的苯酐摩尔数；MA苯酐的式量；A 苯酐密度 1.527g/cm3; t单位时间（1 h） QA=nAMA/t=16.84×1000×148.12 ÷(1.527 ×3600)=453.7 cm3 / S同理

34、异辛醇体积流量QB B 异辛醇密度 0.8176g/cm3 QB=nBMB/Bt=50.52×1000×130.0 ÷(0.8176 ×3600)=2231.3cm3 / S Q0=QA+QB=453.7+2231.3=2685cm3 / S单级酯化反应釜中，物料的平均停留时间为1.37 h VR=Q0t（1+） =2685×1.37×3600×1.1 =14.6m3装料系数，根据实际生产条件或实验结果而定，通常取0.60.85。若搅拌时产生泡沫或呈沸腾状态，应取低值，约为0.60.7；若搅拌状态平稳或物料的粘度较高可取0.

35、80.85。本设计物料搅拌状态较平稳，取0.85。 故搅拌釜的有效体积为： V=VR/0.85=14.6/0.85=17.2m31.2反应釜高度与底面直径反应釜的高度与底面直径关系： H=1.3Di底面直径：故液面深度h=4VR/Di2=4×17.2/3.14×2.5623.34m反应釜高： H=1.3h=3.34×1.3=4.35m当，查表16-6得各参数如表6所示表7 所查得的各参数曲面高度h1直边高度h2700mm40mm1.3反应釜温度与压力查表45 设计温度：150+20170混合液平均密度=nAMA/(nAMA+nBMB)×A+ nBMB/(

36、nAMA+nBMB)×B=0.2753×1.527 + 0.7247×0.8176 =1.01已知：PW =0.1015MPa则工作压力为:查表42 设计压力为工作压力的110%，则设计压力为： Pc=1.1PT=1.1×0.135MPa=0.148MPa设备选材：查课本附表9-1设备选材：由于原料和产物对钢材的腐蚀不大，温度为150，压力为常压，本设计从满足生产工艺需要与保证酯化釜使用寿命的角度出发，酯化釜的材质选用0Cr18Nil2M-o2Ti。1.4厚度计算Pc=0.148MPa，T=170，Di=2560mm，t=99MPa，=1.0(双面焊对接

37、，100%探伤)，腐蚀裕量C2=2mm计算厚度S如下：设计厚度Sd如下：Sd=3.9，查表4-9则负偏差C1=0.25mmSd+C1=4.15mm 圆整后为5mm，即名义厚度Sn=5mm复验Sn×6%=0.3mm >C1=0.25mm 故最后取C1=0.25mm所以该反应釜可以用5mm的 0Cr18Nil2M-o2Ti高合金钢板制作。水压校验：根据 有：由此得：=180 故其强度满足要求。1.5搅拌器的设计与选型表8 搅拌器型式适用条件表搅拌器型式流动状态搅拌目的搅拌容器容积 (m3)转速围(r/min)最高粘度(P)对流循环湍流扩散剪切流低粘度混合高粘度液混合传热反应分散溶解

38、固体悬浮气体吸收结晶传热液相反应涡轮式110010300500桨式12001030020推进式1100010500500折叶开启涡轮式1100010300500布尔马金式110010300500锚式110011001000螺杆式1500.5501000螺带式1500.5501000注：有者为合用，空白者不详或不合用。1.5.1 搅拌器的选用与尺寸搅拌器的选型要根据搅拌目的，物料粘度，搅拌容器容积的大小来综合考虑。 参照上表，为了实现物料的均相混合，达到返混，所以本设计选用六片平直叶圆盘涡轮式搅拌器。由化工原理上册教材中表4-1，选取叶轮直径d/Di=0.33,即d=0.85m,叶宽b=0.2m

39、转速取n=1.2r/s，叶轮距槽底高度C为D/3=1.1m。 为了消除可能的打旋现象，强化传热和传质，安装nb=6块宽度W为0.1Di即0.256m的挡板。全档板判断如下：1.2 。N=1.2×6=0.49，由于0.49>0.35,因此，符合全档板条件。1.5.2搅拌功率的计算采用永田进治公式法计算。 Re=(d2n)/式中：d=0.85m,n=1.2r/s,混合液平均密度=1.01g/cm3,=3.5×10-4Pa.s故Re=2.5×106>104为湍流，=Np,为功率因数，Np为功率数查图Rushton算图，当Re=2.5×106时=Np

40、=6.1故 搅拌功率N=Npn3d5=4801W1.6夹套传热面积的计算与核算选用螺旋板夹套，环隙E=100mm，螺距P=50mm。1.6.1 被搅拌液体侧的对流传热系数采用佐野雄二推荐的关联式计算:Nuj=0.512(D4/3)0.227Pr0.33(d/Di)0.52(b/Di)0.08=4N/(Di2H),式中N=4801W,Di=2.56m,=1010kg/m3,H=4.35m故=0.21W/kg=/=3.5×10-4/1010=3.46×10-7m2/s(Di4/3)0.227=7.08×104Di/=0.512(D4/3)0.227Pr0.33(d/D

41、)0.52(b/D)0.08 =0.512×7.1×104×0.710.33×0.330.52×0.180.08 =1.47×104故=0.11×1.47×104/2.56=631.6W/(m2.oC)1.6.2夹套冷却水对流传热系数采用下式计算：De/=0.027Re0.8Pr0.33V0.14(1+3.5(De/Dc)即=0.027Re0.8Pr0.33V0.14(1+3.5(De/Dc)/De冷却水进入夹套温度25oC,冷却水出夹套温度55oC，则其定性温度t=40oC，在此温度下，水的相关物性如下：比热容c

42、p=4.174kJ/(kg.oC)导热系数=63.38密度=992.2kg/m3黏度=0.000656Pa.s。Pr=4.32由于反应物系放出热量Q1=6kJ/h=766.7kW，搅拌功率N=4801W故搅拌槽需移出热Q=Q1+N=771.5kW。所以冷却水质量流量m=Q/cp(t2-t1)=771.5/(4.174×30)=6.2kg/s。夹套中水流速u=m/(PE)=6.2/(992.2×0.05×0.1)=1.25m/s，De=4E=0.4mDc=2.9mRe=Deu/=0.4×1.25×992.2/0.000656=0.76×

43、106×10-5De/=0.027Re0.8 Pr0.33 (1+3.5(De/Dc) =0.027×(0.76×106)0.8×(4.32×10-5)0.33×(1+3.5×0.4/2.9) =73.45=73.45×63.38/0.4=11638.5W/(m2.oC) 所以总传热系数：1/K=1/+1/=1/631.6+1/11638.5=0.00167K=599W/(m2.oC)1.6.3夹套传热面积由Q=KF= oC得F=Q/K=1562.9×103/(534.8×109.5)=26.7

44、m2需要核算一下夹套可能传热面积是否满足传热要求。由于搅拌槽能提供的最小传热面积：DiH=3.14×2.56×4.34=34.9m2。该面积大于所需传热面积F=26.7m2，因此夹套设计符合要求。图2 反应釜基本构造1.7反应釜的主要技术特性汇总表9 反应釜的主要技术特性项目符号设计计算数据与选型搅拌器搅拌形式六片平直叶圆盘涡轮式搅拌器叶轮直径d0.85m叶轮宽度b0.2m搅拌转速n1.2r/s桨叶数z6搅拌功率N4801W挡板数nb6搅拌附件挡板宽度w0.256m搅拌釜全容积（不包括封头部分）V17.2m3反应釜液面深度h3.34m搅拌釜实际高度H4.35m搅拌釜径Di2

45、.56m工作压力PT0.135MPa搅拌釜厚度Sn5mm夹套形式螺旋板夹套夹套螺旋板螺距P0.05m夹套环隙E0.10m夹套冷却水流速u1.25m冷却水移出热量Q771.5kW被搅拌液体侧的对流传热系数631.6W/(m2.oC)夹套侧冷却水对流传热系数11638.5W/(m2.oC)搅拌槽总传热系数K599W/(m2.oC)所需夹套面积F26.7m2 由于釜介质具有一定的腐蚀性, 要求对釜体与釜盖表面进行搪铅处理(铅层厚68 )并衬耐酸瓷板二层。考虑到搪铅工艺的实施和搪铅时的铅中毒， 釜体和釜盖须采用法兰连接。此外 ，还考虑到釜介质的反应速度难以控制以与介质的腐蚀性， 设备不宜采用安全阀作超

46、压泄放装置， 故设置了一泄放口径为200mm的爆破片 （厚 3mm的铅制平板型爆破片衬厚 2mm 的耐酸橡胶板）作为设备的超压泄放装置。2.冷凝器的设计与选型 对于二级酯化反应，由于是可逆反应，过程中有水生成，从而会影响反应的进行程度。所以需要将水带出反应釜，促进反应向产物方向进行。反应液中，异辛醇将作为带水剂把水从反应釜中带出，而这样必将浪费原料，因此在反应釜上安装一个换热器加一个分离器，用于排水和回流异辛醇。这里将以二级反应第一个釜为例进行换热器的计算与选型。工作条件：（1）.进入冷凝器的气体温度200；（2）.壳程工作压力为1MPa;(3).管程工作压力0.74MPa.(4).冷却水温度

47、25。2.1选择换热器的类型由于反应温度在2000C以下进行，两流体温度变为：热流体进入换热器的温度为1900C，出口温度定为600C；冷流体（循环水）进口温度为250C，出口温度为550C。该换热器用循环冷却水冷却，冬季操作时进口温度会降低，考虑到这一因素，估计该换热器的管壁温和壳体壁温之差较大，因此初步确定选用带膨胀节的固定管板式式换热器。2.2流动空间与流速的确定由于循环冷却水较易结垢，为便于水垢清洗，因使循环冷却水走管路，热流体走壳程。选用的碳钢管，管流速取0.5m/s。 2.3传热面积的确定两股流体的进出口温度为：热流体（出换热器气） 20060 冷流体 （水） 55 25 故传热推

48、动力：Tm = =77.46 表10入冷凝器的气体的比热容Q1=mcpT,T=1400CQ1=789236.2+96331.8+635.4=886203.4kJ/h组分 异辛醇水N2比热容KJ/(kg.)2000C600C2000C600C2000C600C2.2251.7154.5054.1780.7960.745组成 kmol29.1258.810.2014产生热Q1 kJ/h789236.296331.8635.4表11 冷凝液组分气化热和液体热容组分异辛醇水气化热wr KJ/mol61.99 40.69液体比热容KJ/(kg.)2.2944.178组成 kmol/h22.0128.805冷凝放热 kJ/h 1364554.9358275.5冷凝放出总热Q2=1364554.9 + 358275.5 =1722730.4kJ/hQ总=Q1 + Q2 =886203.4 + 1