氟硅酸钾法测定矿石中SiO2含量

1、 周琪，裴可鹏，周琪，裴可鹏，梁谱成，叶盛梁谱成，叶盛应用氟硅酸钾容量法测定 SiOSiO2 2的主要原理, 是在有过量离子K 和F 一离子存在的强酸性溶液中, 硅酸与F 离子作用生成SiF62 , 进而与溶液中K 离子作用生成氟硅酸钾K2SiF6晶体沉淀。沉淀物在热水作用下, 水解析出等当量的氟化氢HF可用氢氧化纳溶液进行滴定, 求得试样中二氧化硅含量。有关反应式如下： 1.氢氧化钠2.氯化钾3.硝酸1.42 g/ml4.盐酸1.19g/ml5.氟化钾溶液 200g/L 于塑料器皿（瓶）中配制或保存6.氯化钾乙醇洗液 乙醇水12加KCl至饱和7.溴麝香草酚蓝酚红指示剂 溴麝香草酚蓝及酚红指示

2、剂，各取0.2g溶解于20ml无水乙醇中，加30ml热水，搅拌使完全溶解，混匀。8.中和水 将本次测定所需的中和水盛于3000ml锥形瓶中，于电炉上煮沸加2ml溴麝香草酚蓝酚红指示剂，滴加氢氧化钠标准溶液至呈蓝紫色。9.氢氧化钠标准溶液 9.1.氢氧化钠储备溶液：c（NaOH）1mol/L称取40gNaOH溶解于1000ml，煮沸过的蒸馏水中 ，并加10ml浓度为200g/L的Ba(OH)溶液，储存于塑料瓶中。置暗处3天4天后使用。 9.2.氢氧化钠标准溶液 配制：c（NaOH）0.074 mol / L。取75ml氢氧化钠储备液（8.），以新煮沸并冷却至室温的蒸馏水稀释至1000ml，混匀。

3、 9.3氢氧化钠标准溶液的标定： 称取0.1000g0.5000g基准苯二甲酸氢钾（经105干燥1h，并在干燥器中冷却至室温）三份，分别于经烘干的250 ml三角瓶中，加100ml沸水，及4滴酚酞指示剂（酚酞10g/L乙醇溶液），用待标定的氢氧化钠标准溶液（9.1），滴定至呈粉红色为终点。 计算： T73.549 m0/ V（mg/mL） 式中：T滴定度：每ml标准溶液相当的mg 二氧化硅含量（mg/L） m0称取基准苯二甲酸氢钾的量 （g） V消耗待标定的氢氧化钠标准溶液的体积 （ml） 样品加工、粉碎、研磨后于100110烘干1h，于干燥器中冷却至室温，并保存于干燥器中。1.试料 称取试样

4、0.1000g，当SiO2含量小于5时称取0.2000g试样。2.空白试验 随同试料作空白试验3.测定 3.1将试料置于300ml坩埚中，加入4g氢氧化钾， 于高温电炉上加热驱除水分，直至氢氧化钾熔融。移入600650马弗炉中继续熔融5min10min。取出冷却至室温。3.2用湿棉球将坩埚底擦净，卧放于250ml的塑料烧杯中，加入50ml沸水缓缓摇动，使与熔块接触，待剧烈反应停止后，缓缓加入20ml盐酸，用镊子取出坩埚并用热水洗净坩埚。往溶液中加10ml硝酸。冷却至室温逐渐地边搅拌边加KCl粉，如溶解则再加，直至在搅拌下有少量KCl粉不溶解剩余下来（此时溶液已成为氯化钾饱和溶液），约加KCl（

5、3.2）粉3g5g。加少许泸纸浆，用塑料量杯加10ml氟化钾溶液，塑料棒搅拌1min2min，放置片刻。3.3在塑料漏斗上用氯化钾乙醇洗液将快速滤纸调好（用水调的滤纸，调完后要用氯化钾乙醇洗液洗涤3次以上），过滤，当溶液流完后，用氯化钾乙醇洗液洗塑料烧杯23次，洗沉淀57次，洗去绝大部分游离酸。展开滤纸及沉淀，贴在原塑料烧杯壁上（如要短时间存放则浸入氯化钾乙醇洗液中）加入10ml氯化钾乙醇洗液。3.4加2ml溴麝香草酚蓝酚红指示剂，用氢氧化钠标准溶液，小心滴定中和残余的游离酸至蓝紫色为第一终点（可不计数）。加入150ml沸腾的中和水，搅拌使氟硅酸钾分解析出游离酸，用氢氧化钠标准溶液滴定至亮蓝紫

6、色为（第二）终点，记下消耗的体积。 按下式计算二氧化硅的质量分数： w(SiO2)%=TV/10 ms 式中：T氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度（mg/mL） V滴定第二终点时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml） ms试料量（g） 首先要使氟硅酸钾沉淀完全；沉淀条件:强酸度3mol/L7.5mol/L硝盐混酸；氯化钾饱和操作溶液；氟化钾浓度10g/L；室温低于35.；搅拌2min，放置片刻（10min）；滤纸必须用洗液洗涤平衡。缺一不可,条件完全符合时试样溶液中硅酸的Si才能完全转化为氟硅酸钾沉淀。.使氟硅酸钾纯净又没有损失：洗涤氟硅酸钾沉淀时要洗净还要保证氟硅酸钾沉淀不溶解。 一般用50%乙醇氯化钾饱和溶液（饱和硝酸钾溶液或氯化钾50g/L 50乙醇溶液）洗涤氟硅酸钾沉淀78次，将滤纸取下于原烧杯中，以氢氧化钠标准溶液中和残余酸，即可得到纯净的氟硅酸钾。使氟