制备纳米粒子的物理方法

1、 221机械粉碎法机械粉碎法粉碎定义：粉碎定义：固体物料粒子尺寸由大变小固体物料粒子尺寸由大变小过程的总称，它包括过程的总称，它包括“破碎破碎”和和“粉粉磨磨”。前者是由大料块变成小料块的过。前者是由大料块变成小料块的过程，后者是由小料块变成粉体的过程。程，后者是由小料块变成粉体的过程。粉碎作用力的类型如右图所示几种。粉碎作用力的类型如右图所示几种。基本粉碎方式：基本粉碎方式：压碎、剪碎、冲击粉碎压碎、剪碎、冲击粉碎和磨碎。和磨碎。种类：种类：湿法粉碎湿法粉碎 干法粉碎干法粉碎一般的粉碎作用力都是几种力的组合，如球磨机和振动一般的粉碎作用力都是几种力的组合，如球磨机和振动磨是磨碎与冲击粉碎的组

2、合；雷蒙磨是压碎、剪碎、磨磨是磨碎与冲击粉碎的组合；雷蒙磨是压碎、剪碎、磨碎的组合；气流磨是冲击、磨碎与剪碎的组合，等等。碎的组合；气流磨是冲击、磨碎与剪碎的组合，等等。一种：一种：颗粒之间或颗粒与磨球之间互相摩擦颗粒之间或颗粒与磨球之间互相摩擦,使得一定粒度范使得一定粒度范围内的颗粒造成表面粉碎围内的颗粒造成表面粉碎,结果形成大和小两种粒度的新颗粒结果形成大和小两种粒度的新颗粒,称为称为摩擦粉碎或表面粉碎摩擦粉碎或表面粉碎。另一种：另一种：由于球对颗粒或颗粒对颗粒的冲击、碰撞和剪切等由于球对颗粒或颗粒对颗粒的冲击、碰撞和剪切等作用作用,从颗粒中近似等体积地分割出两个小颗粒从颗粒中近似等体积地

3、分割出两个小颗粒,称为称为冲击压冲击压缩粉碎或体积粉碎。缩粉碎或体积粉碎。球磨过程中引起粉末粒度发生变化的机理有两种：球磨过程中引起粉末粒度发生变化的机理有两种：粉碎过程的另一现象粉碎过程的另一现象“逆粉碎现象逆粉碎现象”物料在超细粉碎过程中，随着粉碎时间的延长，颗粒粒度物料在超细粉碎过程中，随着粉碎时间的延长，颗粒粒度的减小，比表面积的增加，颗粒的表面能增大，颗粒之间的减小，比表面积的增加，颗粒的表面能增大，颗粒之间的相互作用增强，团聚现象增加，达到一定时间后，的相互作用增强，团聚现象增加，达到一定时间后，颗粒颗粒的粉碎与团聚达到平衡。的粉碎与团聚达到平衡。 粉碎粉碎 团聚团聚是各种粉碎存在

4、最低粒度下限的主要原因；是各种粉碎存在最低粒度下限的主要原因；是相似条件下湿法球磨比干法粒度下限低的原因是相似条件下湿法球磨比干法粒度下限低的原因. 221机械粉碎法机械粉碎法例如：例如：A：在干法研磨水泥熟料时加入乙二醇作为助磨剂，：在干法研磨水泥熟料时加入乙二醇作为助磨剂，产率可提高产率可提高2550；B： 在湿法球磨锆英石时加入在湿法球磨锆英石时加入0.2的三乙醇胺，的三乙醇胺，研磨时间减少研磨时间减少3/4。打破以上平衡打破以上平衡,可采取的一个重要方法就是加入可采取的一个重要方法就是加入助磨剂：助磨剂： 粉碎粉碎 团聚团聚助磨剂的使用助磨剂的使用定义：在超细粉碎过程中，能够显著提高粉

5、碎效率或降定义：在超细粉碎过程中，能够显著提高粉碎效率或降低能耗的化学物质称为助磨剂。低能耗的化学物质称为助磨剂。 221机械粉碎法机械粉碎法 221机械粉碎法机械粉碎法 在纳米粉碎中，随着粒子粒径的减小，被粉碎物料的结在纳米粉碎中，随着粒子粒径的减小，被粉碎物料的结晶均匀性增加，粒子强度增大，断裂能提高，粉碎所需的机晶均匀性增加，粒子强度增大，断裂能提高，粉碎所需的机械应力也大大增加。因而粒度越细，粉碎的难度就越大。械应力也大大增加。因而粒度越细，粉碎的难度就越大。粉粉碎到一定程度后，尽管继续施加机械应力，粉体物料的粒度碎到一定程度后，尽管继续施加机械应力，粉体物料的粒度不再继续减小或减小的

6、速率相当缓慢，这就是物料的粉碎极不再继续减小或减小的速率相当缓慢，这就是物料的粉碎极限。限。采用机械粉碎法需注意的问题：采用机械粉碎法需注意的问题：1 1）安全性问题）安全性问题 对于易燃、易爆物料，其粉碎生产过程中还会伴随有燃对于易燃、易爆物料，其粉碎生产过程中还会伴随有燃烧、爆炸的可能性。烧、爆炸的可能性。2 2）纳米机械粉碎极限）纳米机械粉碎极限 221机械粉碎法机械粉碎法 球磨机是目前广泛球磨机是目前广泛采用的纳米磨碎设采用的纳米磨碎设备。备。 它是利用介质它是利用介质和物料之间的相互和物料之间的相互研磨和冲击使物料研磨和冲击使物料粒子粉碎，经几百粒子粉碎，经几百小时的球磨，可使小时的

7、球磨，可使小于小于l lm m的粒子达的粒子达到到2020。1 1球磨球磨1）研磨碗自转和公转）研磨碗自转和公转转速的传动比率任意可转速的传动比率任意可调。调。2 ）最终颗粒大小）最终颗粒大小1m。 3）可充入惰性气体进）可充入惰性气体进行机械合金，机械复合，行机械合金，机械复合，纳米材料及复合材料的纳米材料及复合材料的合成。合成。 4）材质可选择玛瑙，）材质可选择玛瑙，氮化硅，氧化铝，氧化氮化硅，氧化铝，氧化锆，不锈钢，普通钢，锆，不锈钢，普通钢，碳化钨，包裹塑料的不碳化钨，包裹塑料的不锈钢。锈钢。1）高能球磨制备）高能球磨制备ZnSe纳米晶粉体纳米晶粉体 车俊车俊 姚熹姚熹 姜海青姜海青

8、汪敏强汪敏强，西安交通大学西安交通大学, 稀有金属材料与工程稀有金属材料与工程-2006将相同摩尔比的将相同摩尔比的Zn粉和粉和Se粉放在球磨罐粉放在球磨罐(WC)中，选用球石中，选用球石直径为直径为10mm，原料：球石，原料：球石1：20，干磨，在氮气保护下，干磨，在氮气保护下，球磨球磨60min即可获得纯立方闪锌矿结构，避免了即可获得纯立方闪锌矿结构，避免了ZnO相的出相的出现。晶粒的尺寸用现。晶粒的尺寸用Scherrer公式计算为公式计算为5nm，用，用TEM直接观直接观察的尺寸为察的尺寸为10nm左右。左右。参考文献：参考文献： 221机械粉碎法机械粉碎法 环保意识增强呼唤电动汽车。电

9、动汽车的关键之一是环保意识增强呼唤电动汽车。电动汽车的关键之一是要有大容量充电电池。本项目即针对电动汽车用电池负极要有大容量充电电池。本项目即针对电动汽车用电池负极材料。材料。 西安交通大学正在开发的高能球磨西安交通大学正在开发的高能球磨MgNi合金电池负极合金电池负极材料，处于国内先进，可做为大容量充电电池的负极候选材料，处于国内先进，可做为大容量充电电池的负极候选材料，为进一步开发制备大容量合金负极，进而开发大容材料，为进一步开发制备大容量合金负极，进而开发大容量充电电池奠定基础。量充电电池奠定基础。 2）高能球磨制备大容量贮氢合金电极材料）高能球磨制备大容量贮氢合金电极材料3)周勇敏周勇

10、敏. 高能球磨法制备纳米铋粉的研究高能球磨法制备纳米铋粉的研究.润滑与密润滑与密封封,2006.10 南京工业大学南京工业大学A实验原料和设备实验原料和设备原料：原料：无水乙醇、无水乙醇、PVP、硬脂酸均为分析纯、硬脂酸均为分析纯, 铋粒铋粒 制备装置制备装置：国产高能行星磨：国产高能行星磨, 4个不锈钢金属罐中分别配有个不锈钢金属罐中分别配有2 cm的金属球的金属球20枚枚, 1 cm的金属球的金属球100枚。枚。B：纳米铋粉的制备：纳米铋粉的制备 在每个金属罐中加入无水乙醇在每个金属罐中加入无水乙醇100 ml、铋粒、铋粒12.54 g、PVP 6.27 g, 调整转速为调整转速为400

11、r /min, 时间设置为时间设置为4 h, 球磨。结束后球磨。结束后将产物取出封存静置将产物取出封存静置, 得到黑色胶体溶液得到黑色胶体溶液, 粉体在其中分散粉体在其中分散均匀而稳定均匀而稳定, 溶液长久不见澄清。溶液长久不见澄清。纳米铋粉由于特殊的性能在冶金添加剂、润滑油添加剂、催纳米铋粉由于特殊的性能在冶金添加剂、润滑油添加剂、催化剂、医药、半导体原料等具有广阔的应用前景化剂、医药、半导体原料等具有广阔的应用前景, 但有关制但有关制备纳米铋粉的报道并不多见。备纳米铋粉的报道并不多见。 该溶液中的粉体采用离心沉降收集很困难该溶液中的粉体采用离心沉降收集很困难, 高速离高速离心也不能使溶液澄

12、清心也不能使溶液澄清, 分离出的粉体也很少分离出的粉体也很少, 将溶剂干燥将溶剂干燥也不能析出纳米铋粉。也不能析出纳米铋粉。 因此铋粉的收集采用因此铋粉的收集采用电解质聚沉法电解质聚沉法, 每每100 ml均相溶均相溶液加入液加入2 g硬脂酸硬脂酸, 用玻璃棒搅拌使其溶解用玻璃棒搅拌使其溶解, 封存静置封存静置, 几几天后黑色粉体沉降底部天后黑色粉体沉降底部, 黑色溶液全部澄清黑色溶液全部澄清, 无色透明。无色透明。去除上层清液去除上层清液, 加入无水乙醇清洗数次加入无水乙醇清洗数次, 真空干燥真空干燥, 得到得到黑色的纳米铋粉。黑色的纳米铋粉。C：纳米铋粉的收集：纳米铋粉的收集4)孔慧孔慧.

13、高能球磨法制备高电位梯度的高能球磨法制备高电位梯度的ZnO 压敏电阻压敏电阻.电子电子元件与材料元件与材料.2007,26(1):11-13 华东师范大学华东师范大学高能球磨是制备纳米级粉体的一种常见方法，可以提高粉体高能球磨是制备纳米级粉体的一种常见方法，可以提高粉体的活性，从而降低烧结温度。的活性，从而降低烧结温度。在制备在制备ZnO 压敏电阻方面，使用高能球磨的报道较少压敏电阻方面，使用高能球磨的报道较少:Fah采用高能球磨法，将粉料细化至采用高能球磨法，将粉料细化至17 nm 左右，烧结温度降左右，烧结温度降至至1 100 ，但温度仍然较高，其等静压成型使成本增加。，但温度仍然较高，其

14、等静压成型使成本增加。高能球磨高能球磨5 h 即可制备纯度较高、晶粒尺寸较小的以即可制备纯度较高、晶粒尺寸较小的以ZnO 为为主的混合粉体，最佳烧结温度主的混合粉体，最佳烧结温度1 000比一般的固相法烧结比一般的固相法烧结温度降低了温度降低了100300 ，大大节省了生产成本。，大大节省了生产成本。 ZnO 压敏电阻在工业生产中主要用低能球磨搅拌混合、高压敏电阻在工业生产中主要用低能球磨搅拌混合、高温烧结的方法制备，烧结温度一般为温烧结的方法制备，烧结温度一般为1 1001 350 。 以球或棒为介质，介质以球或棒为介质，介质在粉碎室内振动，冲击物料在粉碎室内振动，冲击物料使其粉碎，可获得小

15、于使其粉碎，可获得小于22m m的粒子达的粒子达9090，甚至可获得，甚至可获得0 0.5.5m m的纳米粒子。的纳米粒子。 2 2振动球磨振动球磨 221机械粉碎法机械粉碎法采用粒径为采用粒径为30nm的的SiC和和100m左右的左右的Al粉颗粒为粉颗粒为初始原料初始原料,通过高能振动球磨的方法对体积分数为通过高能振动球磨的方法对体积分数为5、10、20、30的的SiCp/Al复合粉末进行了球磨处理复合粉末进行了球磨处理. 复合粉体球磨复合粉体球磨30h后后,可以将铝粉细化至可以将铝粉细化至70100nm。 221机械粉碎法机械粉碎法1） 高能振动球磨法制备纳米高能振动球磨法制备纳米SiCp

16、/Al复合材料的研究复合材料的研究 实实 例：例：2 ） 机械球磨法制取超细碳化钨粉的研究机械球磨法制取超细碳化钨粉的研究高科技的迅猛发展需要性能更加优越的新材料高科技的迅猛发展需要性能更加优越的新材料,并对材料并对材料的硬度、强度及耐磨性提出了更高的要求。碳化钨基超的硬度、强度及耐磨性提出了更高的要求。碳化钨基超细硬质合金已显示出优越的机械性能。细硬质合金已显示出优越的机械性能。 以色列以色列G . R. Goren - Muginstein 等人采用粉末粒度为等人采用粉末粒度为0. 6m 的碳化钨粉的碳化钨粉,经经300 h 的球磨后获得纳米碳化钨粉的球磨后获得纳米碳化钨粉,且且干磨粉末粒

17、度更为均匀干磨粉末粒度更为均匀(510 nm) ,而湿磨粉末粒度分布而湿磨粉末粒度分布较宽较宽(150 nm) 221机械粉碎法机械粉碎法l采用振动球磨对粗、中、细碳化钨粉均采用振动球磨对粗、中、细碳化钨粉均有显著的细化效果。球磨有显著的细化效果。球磨60 h 时时,粉末粒粉末粒度均可降至度均可降至0. 6m 以下以下,同时粉末粒度分同时粉末粒度分布变窄。布变窄。l振动球磨制取超细碳化钨的最小粒度取振动球磨制取超细碳化钨的最小粒度取决于球磨强度、球磨时间和球料比决于球磨强度、球磨时间和球料比 利用研磨介质可以在一定振幅利用研磨介质可以在一定振幅振动的筒体内振动的筒体内对物料进对物料进行冲击、摩

18、擦、剪切等作用而使物料粉碎。行冲击、摩擦、剪切等作用而使物料粉碎。 与球磨机不同，振动磨是通过介质与物料一起振动将与球磨机不同，振动磨是通过介质与物料一起振动将物料进行粉碎的。物料进行粉碎的。按振动方式分类：按振动方式分类：惯性式和偏旋式；惯性式和偏旋式；按简体数目分类：按简体数目分类：单筒式和多筒式；单筒式和多筒式；按操作方式分类按操作方式分类：间歇式和连续式。：间歇式和连续式。 选择适当研磨介质，振动磨可用于各种硬度物料的纳选择适当研磨介质，振动磨可用于各种硬度物料的纳米粉碎，相应产品的平均粒径可达米粉碎，相应产品的平均粒径可达1 1m m以下。以下。 3 3振动磨振动磨 221机械粉碎法

19、机械粉碎法 振动磨优点：振动磨优点：在高频下工作，而高频振动易使物料生成裂在高频下工作，而高频振动易使物料生成裂缝，且能在裂缝中产生相当高的应力集中，故它能有效地缝，且能在裂缝中产生相当高的应力集中，故它能有效地进行超细磨。进行超细磨。缺点：缺点：此种机械的弹簧易于疲劳而破坏，衬板消耗也较大，此种机械的弹簧易于疲劳而破坏，衬板消耗也较大，所用的振幅较小，给矿不宜过粗，而且要求均匀加入，故所用的振幅较小，给矿不宜过粗，而且要求均匀加入，故通常适用于将通常适用于将12毫米的物料磨至毫米的物料磨至855微米微米(干磨干磨)或或501微米微米(湿磨湿磨)。 在粗磨矿时，振动磨的优点并不很显著，因而至在

20、粗磨矿时，振动磨的优点并不很显著，因而至今在选矿上尚未采用它代替普通球磨，但在化学工业今在选矿上尚未采用它代替普通球磨，但在化学工业上得到了发展。上得到了发展。由一个静止的研磨筒和一个旋转由一个静止的研磨筒和一个旋转搅拌器构成。搅拌器构成。根据其结构和研磨方式：根据其结构和研磨方式：q间歇式间歇式q循环式循环式q连续式连续式在搅拌磨中，一般使用球形研磨在搅拌磨中，一般使用球形研磨介质，其平均直径小于介质，其平均直径小于6mm。用于纳米粉碎时，一般小于用于纳米粉碎时，一般小于3mm。 4 4搅拌磨搅拌磨 221机械粉碎法机械粉碎法横臂均匀分布在不同高度上，并互成一定角度。球磨过程中，横臂均匀分布

21、在不同高度上，并互成一定角度。球磨过程中，磨球与粉料一起呈螺旋方式上升，到了上端后在中心搅拌棒磨球与粉料一起呈螺旋方式上升，到了上端后在中心搅拌棒周围产生旋涡，然后沿轴线下降，如此循环往复。只要转速周围产生旋涡，然后沿轴线下降，如此循环往复。只要转速和装球量合适，在任何情况下磨筒底部都不会出现死角由于和装球量合适，在任何情况下磨筒底部都不会出现死角由于磨球的动能是由转轴横臂的搅动提供的，研磨时不会存在象磨球的动能是由转轴横臂的搅动提供的，研磨时不会存在象滚筒球磨那样有临界转速的限制，因此，磨球的动能大大增滚筒球磨那样有临界转速的限制，因此，磨球的动能大大增加。同时还可以采用提高搅动转速。减小磨

22、球直径的办法来加。同时还可以采用提高搅动转速。减小磨球直径的办法来提高磨球的总撞击几率而不减小研磨球的总动能，这样才符提高磨球的总撞击几率而不减小研磨球的总动能，这样才符合了提高机械球磨效率的两个基本准则。合了提高机械球磨效率的两个基本准则。 221机械粉碎法机械粉碎法搅拌磨搅拌磨2 用搅拌磨制备超细粉体的试验研究用搅拌磨制备超细粉体的试验研究使用介质搅拌磨并以使用介质搅拌磨并以0.81.4mm氧化锆陶瓷微珠为氧化锆陶瓷微珠为研磨介质对水镁石、电气石、云母研磨介质对水镁石、电气石、云母(包括白云母、金云包括白云母、金云母、绢云母母、绢云母)进行了超细粉碎试验进行了超细粉碎试验.选择适宜的助磨剂

23、、选择适宜的助磨剂、分散剂、研磨时间等试验条件分散剂、研磨时间等试验条件,。1 1 搅拌磨制备超细搅拌磨制备超细SiO2SiO2粉的研究粉的研究 221机械粉碎法机械粉碎法实例：实例：原理：原理：利用一对固体磨子和高速利用一对固体磨子和高速旋转磨体的相对运动所产生的强旋转磨体的相对运动所产生的强大剪切、摩擦、冲击等作用力来大剪切、摩擦、冲击等作用力来粉碎或分散物料粒子的。粉碎或分散物料粒子的。 被处理的桨料通过两磨体之被处理的桨料通过两磨体之间的微小间隙，被有效地粉碎、间的微小间隙，被有效地粉碎、分散、乳化、微粒化。在短时间分散、乳化、微粒化。在短时间内，经处理的产品粒径可达内，经处理的产品粒

24、径可达1 1m m。5 5胶体磨胶体磨 221机械粉碎法机械粉碎法A为空心转轴，与为空心转轴，与C盘相连，向一个盘相连，向一个方向旋转，方向旋转，B盘向另一方向旋转。分盘向另一方向旋转。分散相、分散介质和稳定剂从空心轴散相、分散介质和稳定剂从空心轴A处加入，从处加入，从C盘与盘与B盘的狭缝中飞出，盘的狭缝中飞出，用两盘之间的切应力将固体粉碎用两盘之间的切应力将固体粉碎.原理：原理：利用高速气流利用高速气流(300(300500m500m/ /s)s)或或热蒸气热蒸气(300(300450450) )的能量使粒子相的能量使粒子相互产生冲击、碰撞、摩擦而被较快粉互产生冲击、碰撞、摩擦而被较快粉碎。

25、碎。在粉碎室中，粒子之间碰撞频率远高在粉碎室中，粒子之间碰撞频率远高于粒子与器壁之间的碰撞。于粒子与器壁之间的碰撞。特点：特点：产品的粒径下限可达到产品的粒径下限可达到0.10.1m m以下。除了产品粒度微细以外，气流以下。除了产品粒度微细以外，气流粉碎的产品还具有粒度分布窄、粒子粉碎的产品还具有粒度分布窄、粒子表面光滑、形状规则、纯度高、活性表面光滑、形状规则、纯度高、活性大、分散性好等优点。大、分散性好等优点。6 6纳米气流粉碎气流磨纳米气流粉碎气流磨 221机械粉碎法机械粉碎法 通过气体传输粉料的一种研磨方法。与机械研磨通过气体传输粉料的一种研磨方法。与机械研磨法不同的是，气流研磨不需要

26、磨球及其它辅助研磨介法不同的是，气流研磨不需要磨球及其它辅助研磨介质。研磨腔内是粉末与气体的两相混合物。质。研磨腔内是粉末与气体的两相混合物。 根据粉料的化学性质，可采用不同的气源，如陶根据粉料的化学性质，可采用不同的气源，如陶瓷粉多采用空气，而金属粉末则需要用惰性气体或还瓷粉多采用空气，而金属粉末则需要用惰性气体或还原性气体。由于不使用研磨球及研磨介质，所以气流原性气体。由于不使用研磨球及研磨介质，所以气流研磨粉的化学纯度一般比机械研磨法的要高。研磨粉的化学纯度一般比机械研磨法的要高。原理：原理：p压缩空气经喷嘴加速成超音速气压缩空气经喷嘴加速成超音速气流后射入粉碎区使物料呈流化状态。流后射

27、入粉碎区使物料呈流化状态。p在粉碎区，被加速的物料在各喷在粉碎区，被加速的物料在各喷嘴的交汇点高速汇合。在此，颗粒嘴的交汇点高速汇合。在此，颗粒互相对撞粉碎。互相对撞粉碎。p粉碎后的物料被负压上升气流输粉碎后的物料被负压上升气流输送至分级区，由内分级轮筛选出的送至分级区，由内分级轮筛选出的粒度即为所要求的细粉，未满足粒粒度即为所要求的细粉，未满足粒度要求的粗粉返回粉碎区继续粉碎度要求的粗粉返回粉碎区继续粉碎（无大颗粒产生）。（无大颗粒产生）。p合格细粉经分级轮随气流进入收合格细粉经分级轮随气流进入收集系统进行收集，含尘气体经布袋集系统进行收集，含尘气体经布袋收尘器过滤净化后排入大气。收尘器过滤

28、净化后排入大气。 221机械粉碎法机械粉碎法气流粉碎是用高速气流来实现物料超微粉碎，气流粉碎是用高速气流来实现物料超微粉碎，粉末在高速气流中相互撞击而被粉碎，其破碎工作粉末在高速气流中相互撞击而被粉碎，其破碎工作原理如图原理如图1 所示。所示。经过净化、干燥的高压空气通过特经过净化、干燥的高压空气通过特殊配置的几个超音速喷嘴向同一位置高速喷射，粉殊配置的几个超音速喷嘴向同一位置高速喷射，粉末进入喷嘴交汇处反复被冲击、碰撞，达到粉碎细化末进入喷嘴交汇处反复被冲击、碰撞，达到粉碎细化由于粉末颗粒的运动是从流态气体中获得的，因此，提高颗粒的动能必须要提高载流气体的速度。两种办法来实现两种办法来实现提

29、高气体的入口压力气体喷嘴的气体动力学设计通过这两种办法使喷嘴出口端的气体流速达超音速l（1）气流粉碎方法可去除）气流粉碎方法可去除WC 粉末中粗大颗粉末中粗大颗粒，破坏聚集团粒，有效细化粒，破坏聚集团粒，有效细化WC 粉末。粉末。l（2）与分级设备联合可获得粒度均匀的）与分级设备联合可获得粒度均匀的WC粉粉末。末。l（3）采用气流粉碎细化）采用气流粉碎细化WC 粉末污染小。粉末污染小。l（4）与球磨工艺相比，气流粉碎效率高，成）与球磨工艺相比，气流粉碎效率高，成本低。本低。采用扫描电镜对粉末进行采用扫描电镜对粉末进行SEM形貌观察，结果如图形貌观察，结果如图3。从其微观形貌来看，采用气流粉碎处

30、理的从其微观形貌来看，采用气流粉碎处理的WC粉末更加粉末更加分散，团聚的情况更小，并且没有尺寸很大的颗粒存在，分散，团聚的情况更小，并且没有尺寸很大的颗粒存在，粉末整体性能较好粉末整体性能较好尹邦跃尹邦跃.B4C 粉末的滚动球磨、振动球磨和气流粉碎粉末的滚动球磨、振动球磨和气流粉碎.粉末冶粉末冶金技术金技术.2001 ,19(6):360-363B4C是共价键很强的陶瓷材料是共价键很强的陶瓷材料,其烧结性极差其烧结性极差;在常压下于在常压下于2300 烧结烧结,其相对密度仅为其相对密度仅为70 %左右。提高左右。提高B4C 粉末的粉末的比表面积或减小粉末粒度比表面积或减小粉末粒度,可在一定范围

31、内提高烧结密度可在一定范围内提高烧结密度.A:滚动球磨和振动球磨滚动球磨和振动球磨可以使原始可以使原始B4C 粗粉显著细化粗粉显著细化,从而从而改善烧结性改善烧结性;然而然而,大量杂质大量杂质Fe 的引入是一个麻烦问题的引入是一个麻烦问题,必须必须对球磨后的粉末进行多次酸洗处理。酸洗工艺使制粉成本对球磨后的粉末进行多次酸洗处理。酸洗工艺使制粉成本大大提高大大提高,且工作环境恶劣且工作环境恶劣,故球磨法的应用受到一定的限制。故球磨法的应用受到一定的限制。B:气流粉碎气流粉碎是使颗粒在受到高速气流是使颗粒在受到高速气流(300500m/ s) 的加速的加速后产生剧烈的互相冲击、碰撞和摩擦后产生剧烈

32、的互相冲击、碰撞和摩擦,从而达到粉碎目的从而达到粉碎目的,因因此此,粉碎效率高粉碎效率高,处理量大处理量大,且不易引入杂质。且不易引入杂质。小结：小结： 机械粉碎法机械粉碎法1 1球磨球磨6 6纳米气流粉碎气流磨纳米气流粉碎气流磨5 5胶体磨胶体磨4 4搅拌磨搅拌磨3 3振动磨振动磨2 2振动球磨振动球磨2.2.2 蒸发凝聚法蒸发凝聚法蒸发法定义：蒸发法定义：将纳米粒子的原料加热、蒸发，使之成为原子将纳米粒子的原料加热、蒸发，使之成为原子或分子；再使许多原子或分子凝聚，生成极微细的纳米粒子。或分子；再使许多原子或分子凝聚，生成极微细的纳米粒子。蒸发法所得产品粒子一般在蒸发法所得产品粒子一般在5

33、nm-100nm5nm-100nm之间。之间。按其下限估算，一个纳米粒子凝聚的原子数约为按其下限估算，一个纳米粒子凝聚的原子数约为4 410103 3个；个；按其上限估算，一个纳米粒子凝聚的原子数为按其上限估算，一个纳米粒子凝聚的原子数为3 310107 7个。个。 由于制备过程一般不伴有燃烧之类的化学反应，全过程由于制备过程一般不伴有燃烧之类的化学反应，全过程都是物理变化过程，因此蒸发法制备纳米粒子属于纯粹的都是物理变化过程，因此蒸发法制备纳米粒子属于纯粹的物物理制备方法。理制备方法。l欲蒸的物质置于坩埚内l通过钨电阻加热器或石墨加热器等加热装置逐渐加热蒸发，产生原物质烟雾l由于惰性气体的对

34、流，烟雾向上移动，并接近充液氮的冷却棒l在蒸发过程中，由原物质发出的原子由于与惰性气体原子碰撞迅速损失能量而冷却，这种有效的冷却过程在原物质蒸气中造成很高的局域过饱和，这将导致均匀的成核过程。 2 22 22 2蒸发凝聚法蒸发凝聚法用气体冷凝法制备纳米微粒时粒径的控制方法：用气体冷凝法制备纳米微粒时粒径的控制方法：A：调节惰性气体压力：调节惰性气体压力B：蒸发物质的分压即蒸发温度或速率：蒸发物质的分压即蒸发温度或速率 C：惰性气体的温度：惰性气体的温度l因此，在接近冷却棒的过程中，因此，在接近冷却棒的过程中， 原物质蒸气原物质蒸气原子簇原子簇单个纳米微粒单个纳米微粒聚合而长大，聚合而长大，最后

35、在冷却棒表面上积累起来用聚四氟乙烯刮刀刮最后在冷却棒表面上积累起来用聚四氟乙烯刮刀刮下并收集起来获得纳米粉下并收集起来获得纳米粉 2 22 22 2蒸发凝聚法蒸发凝聚法 为了保证物质加热所需要的足够能量，又要使原料蒸发为了保证物质加热所需要的足够能量，又要使原料蒸发后快速凝结，就要求后快速凝结，就要求热源温度场分布空间范围尽量小、热源热源温度场分布空间范围尽量小、热源附近的温度梯度大附近的温度梯度大，这样才能制得粒径小、粒径分布窄的纳，这样才能制得粒径小、粒径分布窄的纳米粒子。米粒子。 2 22 22 2蒸发凝聚法蒸发凝聚法l等离子体蒸发等离子体蒸发l激光束加热蒸发激光束加热蒸发l电子束加热蒸

36、发电子束加热蒸发l电弧放电加热蒸发电弧放电加热蒸发l高频感应电流加热蒸发高频感应电流加热蒸发l太阳炉加热蒸发太阳炉加热蒸发工艺过程工艺过程（溶解蒸发收集）（溶解蒸发收集）：A A：一般离子体焰流温度高达：一般离子体焰流温度高达2000K2000K以上，存在着大量的高活以上，存在着大量的高活性原子、离子。当它们以约性原子、离子。当它们以约100100500m500ms s的高速到达金属或的高速到达金属或化合物原料表面时，可使其熔融并大量迅速地溶解于金属熔化合物原料表面时，可使其熔融并大量迅速地溶解于金属熔体中，在金属熔体内形成体中，在金属熔体内形成溶解溶解的超饱和区、过饱和区和饱和的超饱和区、过

37、饱和区和饱和区。区。B B：原子、离子或分子与金属熔体对流与扩散使金属：原子、离子或分子与金属熔体对流与扩散使金属蒸发蒸发。同。同时，原子或离子又重新结合成分子从金属熔体表面溢出。时，原子或离子又重新结合成分子从金属熔体表面溢出。C C：蒸发出的金属原子经急速冷却后：蒸发出的金属原子经急速冷却后收集收集，即得到各类物质的，即得到各类物质的纳米粒子。纳米粒子。 1 1) )等离子体加热法等离子体加热法原理原理：利用等离子体的高温而实现对原料加热蒸发的。：利用等离子体的高温而实现对原料加热蒸发的。 2 22 22 2蒸发凝聚法蒸发凝聚法 金属或合金可以直接蒸发、急冷而形成原物质的纳米粒子，金属或合

38、金可以直接蒸发、急冷而形成原物质的纳米粒子，制备过程为纯粹的物理过程；制备过程为纯粹的物理过程；金属化合物，如氧化物、碳化物、氮化物的制备，一般需金属化合物，如氧化物、碳化物、氮化物的制备，一般需经过金属蒸发经过金属蒸发化学反应化学反应急冷，最后形成金属化合物纳米急冷，最后形成金属化合物纳米粒子。粒子。 用途用途： 制备金属、合金或金属化合物纳米粒子制备金属、合金或金属化合物纳米粒子等离子体喷射的射流容易将金属熔融物质本身吹飞，这是工业等离子体喷射的射流容易将金属熔融物质本身吹飞，这是工业生产中应解决的技术难点。生产中应解决的技术难点。等离子体加热法制备纳米粒子的优点等离子体加热法制备纳米粒子

39、的优点: :产品收率大，特别适合制备高熔点的各类超微粒子。产品收率大，特别适合制备高熔点的各类超微粒子。缺点：缺点： 2 22 22 2蒸发凝聚法蒸发凝聚法Preparation of Nano-ultrafine TiO2 Powders by DC Arc Plasma Jet Method1998年年02期期，王彦平王彦平, 汪浩汪浩 采用直流电弧等离子体法直接制备了晶态的采用直流电弧等离子体法直接制备了晶态的TiO2纳米超细纳米超细粉，粉体中的晶粒既有锐钛矿结构，也有金红石结构；既粉，粉体中的晶粒既有锐钛矿结构，也有金红石结构；既有单晶结构的有单晶结构的TiO2，也有多晶结构的，也有多

40、晶结构的TiO2。 2 22 22 2蒸发凝聚法蒸发凝聚法直流电弧等离子体法制备直流电弧等离子体法制备TiO2纳米超细粉纳米超细粉举例说明：举例说明：直流电弧等离子体法制备镍纳米粉，直流电弧等离子体法制备镍纳米粉， 兰州理工大学理学院兰州理工大学理学院直流电弧等离子体法制备超细直流电弧等离子体法制备超细Ag粉研究粉研究 ，铸造技术铸造技术 直流氢电弧等离子体蒸发法制备直流氢电弧等离子体蒸发法制备Cu-Ni纳米复合粉体纳米复合粉体 ，铸造技术铸造技术 直流电弧热等离子体法制备超细粉体氮化铝的研究直流电弧热等离子体法制备超细粉体氮化铝的研究 Research on Preparation of N

41、anosize SnO2 by DC Arc Plasma 武汉理工大学学武汉理工大学学报报2 2）激光加热蒸发法）激光加热蒸发法原理：采用大功率激光束直接照射于各种靶材，通过原料对激原理：采用大功率激光束直接照射于各种靶材，通过原料对激光能量的有效吸收使物料蒸发，从而制备各类纳米粒子。光能量的有效吸收使物料蒸发，从而制备各类纳米粒子。 2 22 22 2蒸发凝聚法蒸发凝聚法对于对于各类高熔点物质各类高熔点物质，可以使其溶化蒸发，制得，可以使其溶化蒸发，制得相应的纳米粒子。采用相应的纳米粒子。采用C0C02 2和和YAG(YAG(钇铝石榴石钇铝石榴石) )等大等大功率激光器，在惰性气体中照射各

42、类金属靶材，可功率激光器，在惰性气体中照射各类金属靶材，可以方便地制得以方便地制得FeFe、NiNi、CrCr、TiTi、ZrZr、MoMo、TaTa、W W、AlAl、CuCu以及以及SiSi等纳米粒子。等纳米粒子。在各种在各种活泼性气体活泼性气体中进行同样的激光照射，也可中进行同样的激光照射，也可以制备各种氧化物、碳化物和氮化物等陶瓷纳米粒以制备各种氧化物、碳化物和氮化物等陶瓷纳米粒子。同样，调节蒸发区的气氛压力，可以控制纳米子。同样，调节蒸发区的气氛压力，可以控制纳米粒子的粒径。粒子的粒径。 激光光源可以独立地设置在蒸发系统激光光源可以独立地设置在蒸发系统外部，可使激光器不受蒸发室的影响

43、；外部，可使激光器不受蒸发室的影响；物料通过对入射激光能量的吸收，可物料通过对入射激光能量的吸收，可以迅速被加热；以迅速被加热；激光束能量高度集中，周围环境温度激光束能量高度集中，周围环境温度梯度大，有利于纳米粒子的快速凝聚，梯度大，有利于纳米粒子的快速凝聚，从而制得粒径小、粒径分布窄的高品质从而制得粒径小、粒径分布窄的高品质纳米粒子。纳米粒子。激光加热法还适合于制备各类高熔点激光加热法还适合于制备各类高熔点的金属和化合物的纳米粒子。的金属和化合物的纳米粒子。 激光加热蒸发法制备纳米粒子具有很多优点：激光加热蒸发法制备纳米粒子具有很多优点： 2 22 22 2蒸发凝聚法蒸发凝聚法3 3）电子束

44、加热蒸发法）电子束加热蒸发法原理：原理：在加有高速电压的在加有高速电压的电子枪与蒸发室之间产生电子枪与蒸发室之间产生差压，使用电子透镜聚焦差压，使用电子透镜聚焦电子束于待蒸发物质表面，电子束于待蒸发物质表面，从而使物质被加热、蒸发、从而使物质被加热、蒸发、凝聚为细小的纳米粒子。凝聚为细小的纳米粒子。 2 22 22 2蒸发凝聚法蒸发凝聚法l电子束加热蒸发法的主要用电子束作为电子束加热蒸发法的主要用电子束作为加热源可以获得很高的投入能量密度，加热源可以获得很高的投入能量密度，特别适合于用来蒸发特别适合于用来蒸发W、Ta、Pt等高熔等高熔点金属，制备出相应的金属、氧化物、点金属，制备出相应的金属、

45、氧化物、碳化物、氮化物等纳米粒子。碳化物、氮化物等纳米粒子。 4) 4)电弧放电加热蒸发法电弧放电加热蒸发法原理：原理：以两块块状金属作为电极，使之产生电弧，从而使以两块块状金属作为电极，使之产生电弧，从而使两块金属的表面熔融、蒸发，产生相应的纳米粒子。两块金属的表面熔融、蒸发，产生相应的纳米粒子。 2 22 22 2蒸发凝聚法蒸发凝聚法这种方法特别适合于制备这种方法特别适合于制备A1203一类的金属氧化物纳米粒子，一类的金属氧化物纳米粒子，因为因为将一定比例的氧气混于惰性气体中更有利于电极之间形将一定比例的氧气混于惰性气体中更有利于电极之间形成电弧。成电弧。采用电弧放电法制得的采用电弧放电法

46、制得的A1203纳米粒子的实验表明，粒子的结纳米粒子的实验表明，粒子的结晶非常好。即使在晶非常好。即使在13000C的高温下长时间加热的高温下长时间加热Al203，其，其粒子形状也基本不发生变化。粒子形状也基本不发生变化。 2 22 22 2蒸发凝聚法蒸发凝聚法原理原理: :利用高频感应的利用高频感应的强电流产生的热量使金强电流产生的热量使金属物料被加热、熔融，属物料被加热、熔融，再蒸发而得到相应的纳再蒸发而得到相应的纳米粒子。米粒子。 5 5）高频感应加热蒸发法）高频感应加热蒸发法 2 22 22 2蒸发凝聚法蒸发凝聚法l特点：可以制备各种合金纳米粒子。在高频感特点：可以制备各种合金纳米粒子

47、。在高频感应加热过程中，由于电磁波的作用，熔体会发应加热过程中，由于电磁波的作用，熔体会发生由坩埚的中心部分向上、向下以及向边缘部生由坩埚的中心部分向上、向下以及向边缘部分的流动，使熔体表面得到连续地搅拌作用，分的流动，使熔体表面得到连续地搅拌作用，这使这使熔体温度保持相对均匀熔体温度保持相对均匀。l优点：生成粒子粒径比较均匀、产量大、便于优点：生成粒子粒径比较均匀、产量大、便于工业化生产等。工业化生产等。 采用太阳炉加热蒸发法最大的采用太阳炉加热蒸发法最大的优势就是优势就是节能节能。因此，太阳炉加热。因此，太阳炉加热蒸发法有研究推广价值。蒸发法有研究推广价值。 然而，这种方法面临一个严峻然而

48、，这种方法面临一个严峻的问题，就是的问题，就是如何避免窗口污染问如何避免窗口污染问题题，这个问题有待于研究解决。，这个问题有待于研究解决。 6 6）太阳炉加热蒸发法）太阳炉加热蒸发法原理：原理：利用太阳光，通过大口径窗口将阳光聚焦于待蒸发的利用太阳光，通过大口径窗口将阳光聚焦于待蒸发的物料表面上而实现对物料加热、蒸发制备各类纳米粒子。物料表面上而实现对物料加热、蒸发制备各类纳米粒子。 2 22 22 2蒸发凝聚法蒸发凝聚法solar furnace 利用利用太阳能太阳能的一种的一种加热炉加热炉。它由。它由抛物面镜抛物面镜反射器、受热器、支持器、转动机械及反射器、受热器、支持器、转动机械及调整装

49、置组成。调整装置组成。物料物料位于反射镜的位于反射镜的焦点焦点处，处，太阳太阳光线光线射到抛物面镜反射器上，射到抛物面镜反射器上，聚聚焦焦在被在被加热加热物料上，使物料加热。反射镜可由机械转动和调整装置物料上，使物料加热。反射镜可由机械转动和调整装置跟踪跟踪太阳太阳转动转动，以便充分接受太阳能。以便充分接受太阳能。温度温度可达可达3500。可在。可在氧化氧化气氛和高温下对试样进行观察，气氛和高温下对试样进行观察，不受不受电场电场、磁场磁场和燃料产物的和燃料产物的干扰干扰。可用于高温材料的科学研究。可用于高温材料的科学研究。 2 22 23 3离子溅射法离子溅射法 主要思想是：主要思想是：将两块

50、金属极板平行放置在将两块金属极板平行放置在ArAr气中气中( (低压环境、低压环境、压力约压力约4040250Pa)250Pa)，一块为阳极，另一块为阴极靶材料。在两，一块为阳极，另一块为阴极靶材料。在两极之间加上数百伏的直流电压，使其产生辉光放电，两极板间极之间加上数百伏的直流电压，使其产生辉光放电，两极板间辉光放电中的离子撞击在阴极上，靶材中的原子就会由其表面辉光放电中的离子撞击在阴极上，靶材中的原子就会由其表面蒸发出来。蒸发出来。 溅射法制备纳米粒子的基本原理如下图所示。溅射法制备纳米粒子的基本原理如下图所示。调节放电电流、电压以及调节放电电流、电压以及气体的压力，都可以实现气体的压力，

51、都可以实现对纳米粒子生成各因素的对纳米粒子生成各因素的控制。控制。A A：靶材料蒸发面积大：靶材料蒸发面积大B B：粒子收率高：粒子收率高C C：制备的粒子均匀、粒度分布窄：制备的粒子均匀、粒度分布窄D D：适合于制备高熔点金属型纳米粒子。：适合于制备高熔点金属型纳米粒子。E E：利用反应性气体的反应性溅射，还可以制备出各类复合材：利用反应性气体的反应性溅射，还可以制备出各类复合材料和化合物的纳米粒子。料和化合物的纳米粒子。 2 22 23 3离子溅射法离子溅射法 溅射法制备纳米粒子具有很多优点：溅射法制备纳米粒子具有很多优点： 2 22 24 4 冷冻干燥法冷冻干燥法 （Freeze dry

52、ing） 冷冻干燥法的基本原理是：冷冻干燥法的基本原理是：先使干燥的溶液喷雾在冷冻剂中冷先使干燥的溶液喷雾在冷冻剂中冷冻，然后在低温低压下真空干燥，将溶剂升华除去，就可以得冻，然后在低温低压下真空干燥，将溶剂升华除去，就可以得到相应物质的纳米粒子。如果从水溶液出发制备纳米粒子，冻到相应物质的纳米粒子。如果从水溶液出发制备纳米粒子，冻结后将冰升华除去，直接可获得纳米粒子。如果从熔融盐出发，结后将冰升华除去，直接可获得纳米粒子。如果从熔融盐出发，冻结后需要进行热分解，最后得到相应纳米粒子。冻结后需要进行热分解，最后得到相应纳米粒子。冷冻干燥法为冷冻干燥法为溶剂挥发分解法的一种溶剂挥发分解法的一种

53、(i) 生产批量大，适用于大型工厂制造超微粒子生产批量大，适用于大型工厂制造超微粒子（）设备简单、成本低；）设备简单、成本低；（）粒子成分均匀）粒子成分均匀主要特点是：主要特点是：l冻结干燥法分冻结、干燥、焙烧冻结干燥法分冻结、干燥、焙烧3个过程：个过程：(i)液滴的冻结。液滴的冻结。使金属盐水溶液快速冻结用的冷却剂是不能与使金属盐水溶液快速冻结用的冷却剂是不能与溶液混合的液体，例如将干冰与丙酮混合作冷却剂将己烷冷溶液混合的液体，例如将干冰与丙酮混合作冷却剂将己烷冷却。却。除了用己烷作冷冻剂外，也可用液氮作冷冻剂。除了用己烷作冷冻剂外，也可用液氮作冷冻剂。 干冰与丙酮冷却剂使乙烷处于干冰与丙酮

54、冷却剂使乙烷处于77，而液氮能直接冷却到，而液氮能直接冷却到196，但是，用己烷的效果较，但是，用己烷的效果较好，因为用液氮作冷冻剂时、气好，因为用液氮作冷冻剂时、气相氮会环绕在液滴周围，使液滴相氮会环绕在液滴周围，使液滴的热量不易传出来，从而降低了的热量不易传出来，从而降低了液滴的冷冻速度，使液滴中的组液滴的冷冻速度，使液滴中的组成盐分离，成分变得不均匀成盐分离，成分变得不均匀 将冻结的液滴将冻结的液滴(冰滴冰滴)加热，使水快速升华，加热，使水快速升华，同时采用凝结器捕获升同时采用凝结器捕获升华的水，使装置中的水华的水，使装置中的水蒸气降低，达到提高干蒸气降低，达到提高干燥效率的目的燥效率的

55、目的（）冻结液滴的干燥：）冻结液滴的干燥：图中采用的凝结器为液氮捕集器图中采用的凝结器为液氮捕集器 2 22 25 5 其它方法其它方法 原理：原理：将电极插入金属粒子的堆积层，利用电极放电在金属将电极插入金属粒子的堆积层，利用电极放电在金属粒子之间发生电火花，从而制备出相应的微粉。合成过程中，粒子之间发生电火花，从而制备出相应的微粉。合成过程中，反复进行稳定的火花放电，就可以连续不断地生成金属纳米反复进行稳定的火花放电，就可以连续不断地生成金属纳米粒子粒子。1 1火花放电法火花放电法定义：金属电极插入气体或液体等绝缘体中，不断提高电压，定义：金属电极插入气体或液体等绝缘体中，不断提高电压，会

56、产生电晕放电与电弧放电现象。从电晕放电到电弧放电的会产生电晕放电与电弧放电现象。从电晕放电到电弧放电的中间过渡放电称为电火花放电。中间过渡放电称为电火花放电。特点：火花放电的持续时间很短，一般只有特点：火花放电的持续时间很短，一般只有10-710-5s，而，而这期间电压梯度则很高，通常为这期间电压梯度则很高，通常为105106Vcm。相应的。相应的电流密度可达电流密度可达106-109A/cm2。因此，。因此，在极短时间内火花放在极短时间内火花放电所释放的能量极高，在放电瞬间可以产生高温。电所释放的能量极高，在放电瞬间可以产生高温。优点：优点：爆炸烧结是一种独具特色的烧结技术，利用纳米级非晶态

57、爆炸烧结是一种独具特色的烧结技术，利用纳米级非晶态的各类陶瓷粉末在爆炸烧结后可以得到的各类陶瓷粉末在爆炸烧结后可以得到1m以下的纳米粒以下的纳米粒子。子。利用爆炸法制得的纳米粒子具有较高的密度和硬度，并基利用爆炸法制得的纳米粒子具有较高的密度和硬度，并基本保持原始粉末的非晶状态，相应粒子粒径尺寸生长不显本保持原始粉末的非晶状态，相应粒子粒径尺寸生长不显著。著。2 2爆炸烧结法爆炸烧结法原理：利用炸药爆炸产生的巨大的能量，以极强的载荷作用原理：利用炸药爆炸产生的巨大的能量，以极强的载荷作用于金属套，使得套内的粉末得到压实烧结。于金属套，使得套内的粉末得到压实烧结。特点：压力高，温度高，加载烧结、

58、烧结时间短，高温区冷却特点：压力高，温度高，加载烧结、烧结时间短，高温区冷却速率快。速率快。活化氢熔融金属反应法的主要特征是将氢气混入等离子体中，活化氢熔融金属反应法的主要特征是将氢气混入等离子体中，这种混合等离子体再加热，待加热物料蒸发，制得相应的纳这种混合等离子体再加热，待加热物料蒸发，制得相应的纳米粒子。米粒子。氢气的浓度增加会使纳米粒子的生成量增多。氢气的浓度增加会使纳米粒子的生成量增多。例如，在制备纯铁的纳米粒子中，在用例如，在制备纯铁的纳米粒子中，在用5050的的H H2 2制成的制成的ArAr等等离子体混合气体中，电弧电压为离子体混合气体中，电弧电压为303040V40V、电弧电

59、流为、电弧电流为1515170A170A时，产率可达时，产率可达20mg20mgs s。3 3活化氢熔融金属反应法活化氢熔融金属反应法基本原理基本原理: 在高真空中蒸发的金属原子在流动的油面内形成在高真空中蒸发的金属原子在流动的油面内形成极超微粒子产品为含有大量超微粒的糊状油极超微粒子产品为含有大量超微粒的糊状油 4.流动液面上真空蒸度法流动液面上真空蒸度法l高真空中的蒸发是采用电子束加热，高真空中的蒸发是采用电子束加热，当水冷铜坩埚中的蒸发原料被加热蒸当水冷铜坩埚中的蒸发原料被加热蒸发时，打开快门，使蒸发物质在旋转发时，打开快门，使蒸发物质在旋转的圆盘下表面上，从圆盘中心流出的的圆盘下表面上

60、，从圆盘中心流出的油通过圆盘旋转时的离心力在下表面油通过圆盘旋转时的离心力在下表面上形成流动的油膜，蒸发的原子在油上形成流动的油膜，蒸发的原子在油膜中形成了超微粒子膜中形成了超微粒子l含有超微粒子的油被甩进了真空室沿含有超微粒子的油被甩进了真空室沿壁的容器中，然后将这种超微粒含量壁的容器中，然后将这种超微粒含量很低的油在真空下进行蒸馏，使它成很低的油在真空下进行蒸馏，使它成为浓缩的含有超微粒子的糊状物为浓缩的含有超微粒子的糊状物(i) 可制备可制备Ag，Au，Pd，Cu，Fe，Ni、Co，A1，In等超微粒平均粒径约等超微粒平均粒径约3nm，而用隋性气体蒸，而用隋性气体蒸发法是难获得这样小的微