无机材料科学基础实验

1、无机材料科学基础实验张 泓 编二OO三年实验一 差热分析一、目的：1、了解差热分析法的基本原理、仪器的装置，并学会使用方法。2、通过对未知矿物的差热曲线的测定，初步学会用差热分析法鉴定未知矿物的方法。凝聚系统（所有的硅酸盐系统均为凝聚系统）相平衡的研究方法：1、动态法：（热分析法）最常用的是加热或冷却（步冷）曲线法和差热分析法。（1）加热或冷却（步冷）曲线法：根据系统在冷却过程中温度随时间的变化情况来判断 系统中是否发生了相变化。（绘制成温度时间曲线，即步冷曲线(冷却曲线)）优点：简便，不象淬冷法那样费时费力。缺点：由于本质上是一种动态法，不象淬冷法那样更符合相平衡的热力学要求，所测得相变温度

2、仅是一个近似值只能测定相变温度，不能确定相变前后的物相，要确定物相仍需其它方法配合。（2）差热分析法(DTA) ：如果相变热效应小，冷却曲线上的折点不明显，需采用灵敏度较高的差热曲线法。差热分析是在程序控制温度下，将被测物质与参比物在相同的条件下加热或冷却，如果中没有相变产生的热效应，则被测试样与参比物应具有相同的温度。反之，试样与参比物之间就会产生温度差。这个温差可以被差热分析仪中的热电偶检测到，并把电信号转变为温度信号自动记录得到差热曲线。根据差热曲线上峰或谷的位置，可以判断试样中相变发生的温度。惰性基准物常采用焙烧过的-Al2O3，无相变化优点：灵敏度较高。缺点：不能确定相变前后的物相，

3、要确定物相仍需其它方法配合。2、静态法(淬冷法) ：是让所研究系统在一定的温度和压力下达到确定的平衡，然后将试样足够快地淬冷到室温，以保持其在高温下的平衡状态，最后，对试样进行研究。最大优点：准确度高。因为长时间保温较接近平衡状态，淬冷后在室温下又可对试样中平衡共存的相数、各相的组成、形态和数量癴接进行测定。特别是对于相变速度慢和由于粘度大而引起相变滞后现象的硅酸盐系统，其凂确超过动态法。适用对象：适用于相变速度慢的系统冂果相变速度快则在浬冷时发生相变，不适用。二、原理：自然界许多矿物（墂硅酸盐、碳酸盐及一些氧化物）在加热或冷却的过稊中常有一系列物理化学变化（如多晶转变、化合、分解、脱水、熔融

4、、结晶歉）这时常伴随有热效应产生；若能把这种热效应准确地测出来是可以帮助我鉴定矿物的；因为每一矿物都具有一定的差热分析特征曲线。差热分析是在程序控制温度下，将被测物质与参比物在相同的条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间温度差与温度关系的一种分析技术。将温差热电偶两个焊接点分别置于被测试样S与参比物R中（如图示）并对试样与参比物同时均匀加烍，嘨程序温控的条件下，由于试样产生物理变化及化学变化伴随产生热效应，而参比物无此变化。若试样和参比物温度分别为TS和TR，以两者之间的温度T（作横坐标）对温度T或时间t（作纵坐标）佌图，即得到DTA曲线。、加热炉；、试样；、参比物；、测温热电偶；、温差热电偶

5、、测温元件；、温控元件实验中为提高仪器的抗腐蚀能力或试样需要在一定的气氛下观察其反应情况，可在加热炉内抽真空或通以保护气氛及反应气氛。本实验采用的是自动差热分析仪，（简单差热分析方法从略）；自动记录式，是通过电子放大器，把微弱的温差电动势放大，最后通过马达转变为机械能，带动记录笔，记录差热曲线。三、Z差热分析仪简介：仪器由温度程序控制单元，可控硅加热单元，差热放大器单元，记录仪单元，电炉单元，电炉电源六个单元组合而成。（一）温度程序控制单元温度程序控制系统包括温度程序控制（）以及可控硅加热（）两个单元，由程序信号发生器，微伏放大器，调节器，可控硅触发器可控硅执行元件五个部分组成，系统的方框图如

6、图所示。图1 温度程序控制系统方框图程序信号发生器按照给定的程序方式（升温，恒温，降温或循环）给出毫伏信号。如果温控热电偶的热电势与程序信号发生器给出的毫伏值有偏差时，说明炉温偏离给定值，此偏差值经微伏放大器放大后送入调节器，再经可控硅执行元件调整电炉的加热电流从而使偏差消除。达到使炉温按一定的速率上升，下降或恒定的目的，以保证升温式线的直线性。（二）差热放大器单元：差热分析（）的原理是测定在同一条件下试样和参比物质之间温差。分析时将式样与参比物质（-Al2O3）分别放在两只坩埚里（图），坩埚底下装有热电偶，并接成差接形式。然后使电炉按一定的速度升温，在升温过程中试样如果没有热反应，则与参比物

7、之间的温度差=0。但是试样内部在某一温度范围内有相变或气化等热效应时，试样的温度将停止（或加快）上升，从而产生温度反差。把的热电势放大后记录下来可以得到如图的峰形曲线。据出峰的温度和峰面积的大小、形状，可以进行各种分析。图2 差热分析原理 图3差热曲线和试样温度曲线差热放大器单元的方框图如图所示。试样的温度（Ts）信号直接送双笔录仪，由红笔记录，差热信号（）通过余率调整电路送入由微伏放大器和5G23集成电路组成的高增益放大电路，然后送至双笔记录仪，由蓝笔记录差热曲线。（三）加热炉单元1）炉体部由炉蕊部及其外部保温材料组成。炉蕊部由炉蕊，铂加热丝、炉蕊外罩，温控热电偶，氧化铝炉盖等组成，加热丝是

8、铂铑ZU丝（Ø0.3 mm）温控热电偶采用双铂铑（LL2）热电偶，安装在炉蕊内壁，温控热电偶及加热丝经安装在炉体内的长螺钉转接至炉体托架后两个电缆插座。铝炉壳内壁装有不锈钢反射热罩以反射罩以反射热量，反热罩内装有轻质泡沫砖制成的中保温圈起隔热保温作用。炉壳外部有三个调节螺钉箱以调节样品杆位置，使其位于炉体中心。炉体右侧装有保温杯，测温热电偶直接引至保温杯内玻璃管内，以保证热电偶冷端温度与室温一致，（也可以在保温杯内放置冰水混合物以保证热电偶冷端置于冰点）从而保证温度测量精度。2）样品杆：样品杆由平板状双铂铑热电偶，铂铑屏蔽罩，铂铑屏蔽盘，六孔氧化铝杆等组成。3）冷却水道：冷却水经过炉

9、体托架后部通水接头处进入通水圈然后排出，升温时必须接通冷却水，以免损坏密封圈而造成漏气。1、通气管连接圈 2、炉蕊及铂加热丝 3、上保温盖 4、炉蕊外罩 5、中保温盖 6、氧化铝均气圈 7、氧化铝炉盖 8、下保温圈 9、样品杆 10、炉外盖11、压紧螺钉 12、调节螺钉4）气氛通道： 气体从钢瓶经减压阀接至炉体托架后气氛进口接头，然后进入装在炉体部的干燥器，稳压阀、压力表，调节阀，流量计后接至气氛转接接头，然接至炉体气氛进口，进入电炉，电炉气氛出口如图。稳压阀的作用是能保证进入电炉的气氛压力稳定，调节阀能使进入电炉的气体流量按需要调节在10c c /min80c c /mi范围内任意一点。1、

10、炉体气氛进口 2、通水接头3、气氛出口接头 4、气氛转换接头 5、气氛进口接头（四）记录系统一般均采用双笔记录仪，进行自动记录。有关矿物的特征差热曲线 高岭石 多水高岭石 蒙脱石 伊利石 石膏 （CaSO4,2H2O）100 200 400 600 800注：CaSO4·2H2O 140左右 CaSO4·1/2H2O+1/2H2O CaSO4·1/2H2O 180左右 P型CaSO4+1/2H2O CaSO4（）300-400CaSO4（）多晶转变不同矿物质，产生热效应的温度范围不同，差热曲线的形状亦不相同。把试样的差热曲线与相同条件下的已知物质的差热曲线作比较，

11、就可以定性地确定试样的矿物组成。差热曲线的峰（谷）面积的大小与热效应的大小相对应，根据热效应的大小，可对试样作定量估计。四、实验方法 1、先使仪器预热约20分钟。2、校正基线，用标准的-Al2O3作空白实验，通过调整仪表斜率及电炉位置，使基线达到平直。3、装样，提升电炉盖，取出坩埚，再分别装入中性物（-Al2O3）)和样品（粘土或石膏），最好是称取相同数量（一般称取0.0020.003克）；装填密度应该相同。4、把装好的样品及中性体坩埚，放在差热样品托上，中性物放在右边托上，试样放在左边托上，放好后，盖上炉盖，准备升温，升温前需开启冷水源。5、调整各参数：连接电源确定并调整炉子的升温速率（20

12、/min），差热放大量程，记录仪的走纸速度及差热曲线的起始位置等。6、接通加热炉的电源，电炉及仪器各组成部分都进行正常的运转，（粘土温度升至700,石膏温度升至500）在记录仪上描绘出差热曲线和温度曲线。7、样品做完后取下差热曲线图谱并与已知的标准差热曲线对照比较，确定出是何种物质。注：气氛调节：在使用时如需要通入气氛，可以将气氛从钢瓶经减压阀接入炉体托架后气氛进口接头，调节减压阀输出压力为2.5kg/cm²，然后调节稳压阀使压力表读数为2kg/cm²，再调节调节阀即可以使进入电炉的气体流量调节在10cc/min 90cc/min范包内任一点。五、思考：1、差热分析研究相图

13、的优缺点？DTA曲线的影响因素有哪些？2、为了避免DTA曲线的基线出线较大漂移，应采什么措施为好？为什么？六、实验注意事项：1、升温速率及通过电炉的电流量参照空白实验曲线进行。2、实验完把仪器逐步停止工作运转，把坩埚取出冷却后整理好，认真清理加热炉。实验二 粘土的离子交换量的测定一、目的：掌握粘土的离子交换量的测定方法。二、原理：分散在水溶液的粘土胶体带有电荷，不仅可以吸附反电荷离子，而且可以在不破坏粘土本身结构的情况下同溶液中的其他离子进行离子交换。粘土进行离子交换的能力（即交换容量：以毫克当量每100克粘土表示）随其矿物组成不同而异。例如下表：矿物成分高岭石蒙脱石水云母交换容量（毫克当量/

14、100克干粘土）3-1560-10020-40所以，测知离子交换容量可以作为鉴定粘土矿物组成的辅助资料。测定离子交换容量的方法很多，本试验采用钡粘土法。首先以Bacl2溶液冲洗粘土，使粘土酸变成钡盐，再用稀硫酸置换出已被粘土吸附的Ba²+ 生成BaSO4沉淀，最后以稀NaOH溶液滴定过剩的稀硫酸，以NaOH耗量计算粘土的交换容量。H+ 粘土+Ba2+=Ba粘土+2H+ 吸附和解吸的结果 H+ 三、试剂与仪器：1、粘土矿物试剂 2、Bacl2饱和溶液 3、H2SO4溶液（0.05N） 4、NaOH溶液（0.05N）5、酚酞试剂 6、离心试管（15ml）7、离心分离机 8、滴定管（碱式）

15、9、锥行瓶（250ml ）9、锥行瓶（250ml ） 10、烧杯（250ml）11、分析天平 12、称量瓶13、移液管（5ml.20ml） 14、吸耳球15、量筒（5ml） 16、小玻璃搅棒四、实验步骤：1、精确称取粘土矿物试样约0.50000.0200克，置于离心试管中，加入5mlBaCl2饱和溶液，充分搅拌后分离，并吸去清液。如此重复操作三次后，再加蒸馏水洗涤沉淀三次。2、精确量取5ml、0.05N的稀H2SO4溶液注入步骤“1”的离心试管中，充分搅拌后，分离；吸取其上层清液并移入烧杯中，重复操作五次，用移液管吸取烧杯中BaSO4清液20ml，置于锥行瓶中滴加酚酞试剂三滴，以NaOH标准溶

16、液（0.05N）,滴至显微红色，经摇动30秒中微红色不退为止；记下NaOH溶液用量。作两个平行实验。五、数据处理、计算：试管编号粘土量M克H2SO4用量NaOH用量离子交换量体积V（ml）进 行确定H2SO4溶液用量V（ml）浓度N毫克当量数（9×10）体积（ml）浓度N毫克当量（12×13）实际交换量X9/8（11-14）折合为100克粘土的交换量Y100x/M第一次第二次第三次第四次第五次合计 12345678910111213141516六、讨论分析：1、实验结果与经验数据的比较。2、几个试样间的偏差及原因分析和体会。七、思考题：1、说明离子交换的原因；2、制成钡粘土

17、后欲去掉过多的Bacl2，用水冲洗次数为什么受限制。3、要使离子交换进行充分，应采取哪些措施。4、说明研究离子交换的重要性。八、附注：1、复习天平的操作规程，用减量法称取。2、离心试管放入离心机时，注意用软纸垫好周围，并要使离心机处于平衡情况下工作，速度不能过大，最高转速不得起过1000转/分。3、清液时，注意不要把粘土吸走。4、参考：矿 物阳离子交换容量阴离子交换容量交岭土3-157-20埃洛石（2H2O）5-10埃洛石（4H2O）40-5080蒙脱石80-15020-30伊利石绿泥石10-40-蛭 石100-150-实验三 固相反应一、目的：1、探讨Na2CO2SiO2系统的固相反应动力学

18、。2、熟悉采用热分析法（热重分析）进行固相反应的研究方法。3、了解热重分析法的基本原理，仪器的装置，并学会使用方法。二、原理：固态物质中的质点，在一般温度下总是在其平衡位置附近作热振动。在温度升高时，振动作用增大。当温度达到某种程度时，晶格中的原子或离子就会脱离晶格，与周围的其它离子产生换位作用。在一元系统中表现的烧结的开始。如果是二元或多元系统中则会有新化合物产生。这种在没有液相或气相参加下进行的，反应温度低于液相出现温度的固态物质间直接作用进行的反应称为纯固相反应，不过实际生产工艺中并不只限于纯固相反应，多数情况下是反应过程中生成的液体和气体参与所进行的固相反应。因此，现在所提出的固相反应

19、是广义的，即由结晶反应出发并获得结晶质的产物。测定固相反应速度的问题，实际上就是测定反应过程中反应阶段的反应量的问题，有多种方法。我们这个实验是通过失重法（也可用量气法）研究Na2CO2SiO2系统的固相反应，以观察它们之间的反应动力学，并可对固相反应的速率作定量的研究和验证固相反应动力学公式。Na2CO3+SIO2=Na2SIO3+CO2反应是按分子比例作用的，在进行反应的过程中，在某一温度下随时间的增长Na2O·SiO2增多，生成的C O 2气跑走愈多。并测得系统各时间下失去C O 2的重量。则可算出Na2CO3的反应量。算出各时间下对应的Na2CO3的反应百分数X值，根据杨德公

20、式：的关系曲线，验证杨德公式的正确性。本实验测定700和750两个温度下的反应速率。据此二速率，了解温度对反应速率的影响。三、仪器装置本实验使用的是PRT1普通热天平。PRT型普遍热天平是一种半微量热重测量仪器，采用刀刃支承的杠杆式天平，电阻加热炉和温度控制单元等主要部件组成。原理和结构热天平。、总体原理：热天平由万分之一精度的减码天平，管式电阻炉、气路装置，温度控制单元和温度读数装置等主要部件组成，其结构原理如图。、天平系统：该双盘电光分析天平，我们在分析化学中已经学过这里不再赘述。只是有一个不同点，在天平外框左侧装有机械减码装置，通过二档增减砝码的指示旋钮来变换10mg9.990克砝码以内

21、的量值。图1 热天平原理图、加热系统：加热电炉采用电阻管状炉结构，炉蕊外层具有双层氧化铝保温罩，减少热量的扩散，炉外壳采用双层水隔套，炉顶具有两层不锈钢反射板，以减少外壳温度对天平的影响。热电偶放置在炉子恒温区的中心。、气路装置：在天平底板的左下方，装有气体接头和充气玻璃管，吊杆，吊环，盘环和称盘设置在充气玻璃管的中间，气体从气体接头进气口输入，通过充气玻璃管，到达称盘周围，与样品作用后，从充气玻璃管的隔层中输出为了使热电偶所测得温度与样品温度基本一致，将热电偶伸入充气玻璃管内，以减少两者温差，其结构如图。图2 充气系统结构、温度控制单元：温度控制单元由程序信号发生器，温度补偿电路、放大器、调

22、节器，可控硅触发器和可控硅执行元件等组成。控制系统框图如图示图3 控制系统方框图程序信号发生器按照给定的程序方式升温、降温、恒温和预先设定的速率给出毫伏信号，当热电偶电势与程序信号经放大器放大后，送调节器，再经可控硅触发器去推动可控硅执行元件，调整电阻炉的加热电源，从而使偏差消除，使加热电炉按给定的温度速率升温或降温。四、实验步骤：1、试样的制作：1）将Na2CO3（化学纯）和石英砂（SiO2含量99%）在玛瑙研体中研细，取通过4900孔筛的颗粒，这样的颗粒尺寸约在0.085m/ m以下。SiO2在空气中加热至800保温5小时，Na2CO3在CO2膜气氛中加热至400保温4小时。 2）把准备好

23、的样品，按Na2CO3：SiO2：的分子比配成混合物，拌匀，烘干放于干燥箱内备用。2、试样的称取： 取0.3克试样置于小坩埚内,精度为0.2毫克。3、仪器的安装与调整：）检查天平系统是否平衡等，调整天平空称零位。）加热电炉的安装和试样的安放。（）在炉蕊上，套上氧化铝炉内套不锈钢炉外套，然后装上炉外壳，水管接头方向在操作台右面，在安装内外套管时，应注意保持同心，不得歪余。（）接上水管，在水管接头上，应用铝丝结扎牢固，防止水压增高时脱落。（）在天平底板左下方（左托盘）装上气体接头，左称盘底面的挂钩上挂上吊杆，吊钩和称盘，将吊挂系统慢慢地放入密封玻璃管，并将密封管装在气体接头上，将紧固螺帽拼紧。（）

24、捻松炉架紧固螺钉，炉子中心孔对准密封管，然后将炉子慢慢升起，当炉架与定位挡圈碰到时为止，捻紧炉架紧固螺钉。（）将加热电炉放在最低位置，取下石英玻璃管，把已在天平内称好的坩埚和样品放入铂金称内。（）安装好石英玻璃管，并使玻璃管对准炉膛，将炉子升起，并拧紧固定螺钉。）进行加热电炉升温方式的控制；实验开始前升温准备工作：开冷却水，将升温速率开关放在空档或20/分的位置，温度数值调整到室温值。开关放在一边，掀电源开关，电源指示灯亮。揿电炉电源开关，电源指示灯亮。揿升温按键开关，升温方式指示灯亮，加热系统开始升温，按照给定的升温速率在一定时间内达到最高温度。如在开启电炉电压并当偏差指示正偏差时就有电炉压

25、，可把开关先扳向然后再扳回一边。）经教师检查后，把温度升至700保持恒定分钟后，将小坩埚放入炉内，记录时间，待分钟，开始记录失重量值，以后每隔分钟一次重量，并进行记录，读次为止。）取出小坩埚，倒掉样品，将炉温升到750，重新称0.3克品，按上述步骤再进行一次。五、数据处理：将实验所得数据，用杨德方式程计算表中所列各值，并根据表中数据从直线斜率求出反应速度常数。所用时间坩埚及样品重量(克)CO2累计失重量W（克）Na2CO3的反应%(X)()(KT)×10-4六、实验注意事项：、样品的重量允许在0.250.35克之间。、坩埚不能用手拿，用镊子。、实验的第一项工作是先通上电炉电源，使电炉

26、加热。、安装时一定要注意不要让吊丝扣坩埚与周围物件碰上，否则严重影响实验结果。、当坩埚放进炉子时要按动秒表开始记录时间。七、思考：1、在本实验中失重量的变化规律是怎样的？温度对反应速率的影响如何？2、影响实验准确性的因素有哪些？附：2型微量热天平2型微量热天平也是热重法测试仪器，它的测试精度高，具有微机程序温控和定量微分的热重分析仪（）一、WRT2 型微量热天平简述:由于微量热天平比常量的试样量少，样品中温度梯度很小，测定试样内部不致产生二次效应；失重曲线明显，分辨率高；适宜于重量大而失重小的试样。微量热天平采用无刀口支承的扭力，回零式天平，位移检测器采用光片电元件；力矩输出器采用磁力式矩转换

27、器；为使天平在大称量范围内消除振荡，采用了调节器；为了减少基线的零漂，温漂，采用先进的工艺和严格的调试，以及温度补偿装置。热天平带有微分单元，因而同时能得到试样重量变化的速率。温度程序的控制采用微机程序温控，可控硅控制系统采用调节方式，控制精度高，可模拟复杂的温控曲线，可以对温度和mV间的非线性进行数字校正。气氛控制部分有Air、O2、N2的流量计，稳压阀，调节阀，气体净化器和电磁阀的切换控制等。整机由天平控制单元，微程序温控单元，可控硅加热单元，真空单元，气氛单元，微分单元，热天平主机，冷却小风扇，台式记录仪，机械真空泵和减震台等组成。二、工作原理：（一）总体工作原理图1 WRT-2微量热天

28、平的框图WRT-2主要由三大部分组成：1、称重部分：试样质量（或重量）通过重量控制器成为电流、电压信号，经重量放大器后，送入记录仪记录其质量m，重量放大器的输出电压，经微分器得到质量的变化速率，送记录仪记录。为操作方便和提高天平的精度，装有称重校正，电减码，电调零，量程选择和温度补偿装置。2、温控部分： 由微机程序毫伏发生器发出的毫伏数与炉中热电偶毫伏数相比较，经偏差放大器，调节器，可控硅控制器等控制电炉的炉丝，使热电偶的毫伏数始终紧跟着微机程序毫伏发生器，以达到对炉子的升、降温或恒温循环等控制。3、气氛控制部分：2可以在流动气氛（Air、O2、N2等）下工作，并可切换，也可在真空（ZU-2）

29、下工作（大称量）或真空排气后再充以流动气氛，以保持气氛的纯度。三、仪器结构：、 力矩转换器：力矩转换器由菱形横梁和磁电式表头组成，摆动系统由前后二根扁形张丝作为支承和转动中心。张丝两端设调节结构，以保持一定的张力，减少负载后表头动圈偏离中心。横梁的上部由金属旗，发光二极管，光敏三极管组成的光电传感器，当天平两侧力矩稍有变化时，立即输出信号。横梁两端由吊丝，吊杆，盘环和样品盘组成的吊挂系统，吊丝、吊杆、样品盘等零件，采用白金丝和铂铱丝制成。吊丝具有细软，强度高的性能，吊杆具有细硬，不易变形和耐高温，不易腐蚀等优点，使天平在摆动或改变平衡位置时，能自动调节吊挂系统的重心。力矩转换器结构见图。图2

30、力矩转换器、 炉子炉子采用管状电阻炉结构，它具有薄壁螺纹氧化铝管，铂白炉，铂金外罩，和四孔氧化铝炉杆等零件组成（如图）热电偶设置在炉子恒温区的中心，四孔氧化铝炉杆上端与炉管连接，下端与四蕊金属密封插座连接，安装后能保持良好的密封性能，炉杆的中下部设有热反射板，以减少热量向下传递和辐射。图3 炉子结构四、仪器操作：（一） 准备工作检查电源电缆线，信号电缆线，通气管路是否接好？安装好记录纸，放下记录笔，并将下列开关，按钮放在指定的位置。1、天平控制单元量程开关，放在短路档，2、微分单元量程开头，放在短路档。3、气氛单元A路、B路气路开关拨在关闭位置。4、天平主机上的管道蝶阀和放气阀放在关闭位置。5

31、、安装好记录纸，放好记录笔，重量记录笔量程放在10mV档，微分记录笔量程放在20mV档。温度记录笔量程放在50mV档。6、接通外电源。（二） 天平控制单元：1、零位调整：在开机15分钟后，如能调整，灵敏度最高档最好，在开机45分钟后调整，将倍率开关放在×1000档，量程开关放在接地档，记录仪量程放在10mV档，调节记录仪的调零旋钮使记录笔在正中间（50格处），然后将零位指示放在1mV档。将倍率开关逐级放在×100、×10、×1档，将量程开关逐级放在1mg、0.5mg、0.2 mg、0.1 mg档，调节粗调零和细调零使记录笔正在中间，注意不要使记录笔出格，

32、然后调节记录仪调零旋钮使记录笔在右边零位。2、样品称量重：将旋钮量程开关放在接地档，松开天平主机中样品盘托板的紧固螺钉，转动样品盘托板到试样称盘底下时拧紧螺钉，将试样放入坩埚内，移去样品盘托板，将炉外玻璃套管的紧固螺丝松开，并向上移到顶，对准玻璃管上拼帽后，把紧固螺丝旋紧，再旋紧炉外玻璃管上、下拼帽。 将旋钮倍率开关放在×1000档，量程开关放在×1mg档，逐级将倍率开关放在×100、×10、×1档，逐级将量程开关放在0.5 mg、0.2 mg、0.1 mg档,使试样称量在记录笔指在合适的位置大于1/2满标以上,各读出试样的质量。3、减码：如果

33、试样加热到所需要的终温时，其失重很小，为了提高测量精度，可预先估计试样的剩余重量（或质量），采用机械码（即在右边称盘上放砝码）或电减码（即使用拨盘开关）来扣除此值，然后再旋动倍率开关和量程开关，扩大到合适的称重量程，使记录笔指在恰当的位置。4、百分比：有时，在试样加热过程中需要读出试样失重的百分比，可按上述三个步骤调整后，将量程开放在位置，再调节粗，细调旋钮，使记录笔达到左边满标，如果达不到左边满标时可重新调换倍率开关的位置或再增加试样。（三）微分单元：当得到曲线的同时，又需得到曲线时，可开启微分单元。其操作过程：微分信号输出插头与记录仪笔（）插座连接，记录仪量程放置于20mV档，打开微分单元

34、电源开关，将倍率开放在“ T ”档，然后，打开记录笔（）开关调节记录仪笔（），调零旋钮，使笔（）零位在偏离曲线左面的10格处。将微分倍率由×10、×5、×2逐档调节到所需峰值大小的合适位置，并调节微分调零旋钮，使笔（）偏离曲线左面的10格处。曲线峰面积的大小，是天平倍率始开关与微分倍率开关二者的乘积，当天平倍率开关位置确定后，可调节微分倍率开关，从而得到合适的曲线。（四）微机温控单元。1、面板开关、显示器件及控键的作用。（1）开关a ）K转换开关开关打到左边，K指示灯亮，显示温度K温度，开关打到右边，指示灯亮，显示温度，该开关不论程序执行与否，都可随意选择。b）电

35、偶转换开关 该开关在开机前根据所用控温电偶选定，开机后不可再拨动，否则程序送出的温度信号将会错，温度在1100下电偶开关打在镍铬镍硅一边，对应指示灯亮，温度在1200以上电偶开关在铂铑铂一边，对应指示灯亮。（2）显示器件：a)升降温指示：用以指示程序在执行中的工作状态升、降或恒。b)16位发光数码管：前位显示程序和程序段的编号，或显示程序温度。第57位显示温度变化率，第811位显示预置温度，第1214位显示保持时间，末二位显示重复次数。（）按键按键分为数字键和专用功能键，09和小数点“.”属数字键，数字键必须在按功能键后方为有效。其余各键为功能键。每一功能键对于编程或运行均具有一定的功能，各功

36、能键的功能简述如下：a）清零：电源开关开启后，先按此键，显示提示符“p”机器便进行编程状态。b）总清：机器进入编程状态后，按此键，使全部区清零和初始化置数，原有程序不要时，按下此键，可重新编程。c）程序：设有09共个程序，该键按下后，紧跟着按09中的任一个数字键，以下编程的程序号。d）程序段：每个程序可由段或若干段（最多60段）组成，每段设定一个程序段号，段号不可重复使用，例按该键后紧跟着按数字键，然后设定程序段内的个参数速率，预置温度和保持时间，设置好3个参数后按输入键，该程序段便送入内存，计数器加，数码管自动显示下一程序段号，不再按键输入段号。若不用该段号。可另外装键输入其它号。e)速率：

37、指温度变化（升或降）的速率，单位是/min，范围从0.10999，一般在可控硅导通时升温速率应小于320，以保护炉子，处长使用寿命。f）温度：此键按下后，紧跟着键入设置的预置温度数。为避免由于误操作而引起的仪器损失，设置了极限温度保护。显示 温度时，镍铬镍硅的极限温度是1100（本仪器使用温度应不高于1000）铂铑铂的极限温度是1500，显示K温度时镍铬镍硅的极限温度是1400K，铂铑铂的极限温度是1800K。当设置的预置温度大于等于极限温值时，显示温度的第811位数码管全部复0，提醒操作者重新设置正确的温度。g）时间：此键按下后，紧跟着按下设置的保持时间，即恒温时间，最小时间为零，最大为99

38、9分，（但不能是小数）。如欲再长，应设置下一程序段继续保温。h）输入： 段程序一段的参数设置完毕，必须按下此键，将所设置的数据存入内存中，此时16位发光数码管的第1、2位显示程序号，第3、4位自动加1，换成下一段程序段号，其余各位均为0，等待编程人员设置新的参数。i）重复：当每一程序编完后，必须按下此键，以示该程序全部结束，若希望该程序重复运行，键入重复次数，最多可重复99次，不要重复运行则应键入“0”。j）显示：此键为双用键，相当于拉线开关，第一次按下数码管前4位显示实际程序的给定温度，它是一个随时变化的数字，第二次按下，前4位又回复显示程序和程序段号。k）运行：键入要运行的程序号后，按此键

39、，程序即被执行，各程序段的转换和显示自动进行，当该程序执行完毕，发光数码管的前4位显示最终给定温度，以下3位显示“END”结束标志。若要停止运行，可按清零按钮，终止程序执行。在程序运行中除清零按钮，其余各键均被屏蔽。2、编程操作：整个编程操作步骤按图4顺序，n 表示数字。图5所示的曲线是由7段程序组成的一个程序。第（2）、（3）、（0）段的保持时间为零。K-温 度图5 由7段程序组成的一个温度程序。 时间T 开机 清零进入编程状态 ，显示“P”总清各工作单元清零，显示“U”程序 置程序号n 程段 置程序段号nn速率nnn 置该段升，降温度速率编温度写nnnn下 置该段预置温度一时间段nnn 置

40、恒温时间重复置程序重复次数，此键须等每一程序结束时， 才操作，在同一程序的各程序段设置过程中跳nn 过此键往下操作。输入每段程序编写完后按此键，将数据送入内存。图4、 编程操作过程示显意图下面的示意图说明在不同的程序中重复，使用相同的程序段。程序P（1）由程序段组成，P（2）由程序段组成，P（1）和P（2）程序段无重复，而程序P（3）却是由程序段。K-温 度 P（1） P（2） P（3）图6 程序组成示意图（五）可控硅加热单元：1、打开电源开关，偏差装置量程开关打到±50档，炉压表量程开关打到×10档。2、微机温控编程。3、检查温度偏差指示表是否正偏差，若微机温控程序温度为

41、0，而偏差指示是负偏差，应将可控硅加热单元内的积分电容短路放电，使偏差指示为正。4、接通冷却风扇电源，将风扇对准炉子部位，打开冷却风扇底座上的电源开关。5、上述4项目操作完成后方可打开炉子电源开关，炉子电源指示灯亮。6、按下微机温控单元面板上的运行键，炉子进入工作状态。 7、注意事项： 在升降温过程中，如由于特殊原因突然断电，应待偏差指示表回复到正偏差后，方能接通电源升温。在升温时，如果炉子电压突然大幅度上升，应立即切断电炉电源，待炉子冷却后，再继续工作。（六）气氛单元：1、打开钢瓶上的压阀，调节减压阀手柄，使压力表指针指示在3kg/cm³位置。2、接通气氛单元电源，揿电源开关，电源

42、指示灯亮，将A路气路开关拨向左侧，A路指示灯亮，Q2 N2，开关拨在N2位置，N2指示灯亮，调节A路稳压阀旋钮，使A路压力表指示在2kg/cm³位置，调节A路气体调阀，使（N2）气体流量计的转子上升到30ml/min60ml/min之内。3、气氛切换操作，在气氛单元后盖板气体输入端，应先接好两种气体，例氧（O2）和氮（N2）。将A路气路开关拨在左面，A路指示灯亮，O2 N2开关拨在N2位置，N2指示灯亮，当需要切换气体时，可将O2 N2开关，从N2拨向 O2的位置，此时，N2指示灯灭，O2指示灯亮，达到了切换的要求。4、二路气体混合操作：在气氛单元后盖板气体输入端，应先在A、B路与分

43、别接好二种气体，二种气体的压力，流量调节方法，同上第（2）节的方法，将A路气路开关和B路气路开关同时放在“开”的位置，A路指示灯和B路指示灯亮，此时，输出气体为二路混合气体。 气氛操作结束时，将A路、B路气体调节阀，顺时针方向向旋转到底，流量计转子下降到底部，将A路、B路气路开关拨在关闭位置，指示灯灭，然后按电源开关，电源指示灯灭，关闭钢瓶压力阀，气氛操作结束。（七）真空单元：1、可拆卸密封部位的密封。a） 盖好外罩，并用压板压紧。b） 拧紧炉子外玻璃套管上下拼帽。c） 拧紧炉子底部高度调节螺圈。d） 将天平主机气体输入的充气管拆除，用备件密封拼帽拧紧，将拆下的充气管，接到放气阀输入端，并将放

44、气阀旋钮向顺时针方向拧紧。e） 气体输出管，用医用橡皮头夹紧。2、排气步骤： 按电源开关接通真空单元电源，电源指示灯亮，按机械泵电源开关，机械泵电源指示灯亮，机械泵开始对管道蝶阀前级排气。缓慢地将管道蝶阀手柄（在天平主机的右下方）向顺时针方向移动，当真空泵排气声有改变时，立即停止（在转动阀柄时，玻璃管内的吊杆和样品盘应无摇晃或跳动），继续排气5分钟，慢慢地将阀柄向顺时针方向开足。3、真空度测量：开真空计电源开关，将测量转换开关放在电源位置，调整电流调节旋钮，使读数表头的指针指向热偶管的加热电源（标注在天平主机后面的热偶上），然后将测量转换开关放在测量位置，指针向左移至“”，再缓慢地向右偏移（真

45、空度读表头第二层刻度），约一小时左右，指针偏移超过10-1毛刻度。进入10-2毛刻度范围，即视为达到真空度要求，可进行下一步操作。、真空充气抽真空后要充入其它气体，先关闭管首蝶阀，将蝶阀手柄向逆时针方向关足，切断机械电源。揿机械泵电源按钮，机械泵电源指示灯灭，按照气氛单元操作程序，按通气源，打开天平主机放气阀，将放气阀旋钮向逆时针方向旋转，使外接气体进入天平室，待输入气体达到饱和后，拧松玻璃管套上的乳胶管上的医用夹头紧固螺钉，气体向外流动。、停止排气步骤：将真空计测量转换开关转换到短路位置，关真空计电源开关，关闭管道蝶阀，按机械泵电源按钮，切断机械泵电源，机械泵电源指示灯灭，打开放气阀由天平室

46、内进入过滤的大气，进入气体时，应注意不使吊杆和样品盘产生跳动和摇晃，揿真空单元电源开关，电源指示灯灭，真空单元操作结束。（八）天平主机：、天平外罩的起合：打开外罩时，先松开压板，将外罩向上提至60°，滑销自动插入销槽，然后将外罩放下，与底板合平。、炉子升降：拧松玻璃管上拼帽，左手托住炉子托架，和拧松托架固定螺钉，将炉缓慢地下降至导柱的底部，炉子上升时，两手托住炉子托架向上移动，使玻璃管上口与气导管平面接触，然后，左手托住炉子托架，右手拧紧固定螺钉，拧紧玻璃管上拼帽，然后将托架固定螺钉拧松，玻璃管自动调整位置后，再拧紧托架固定螺钉。、取放样品：放样品时，先将炉子下降至导杆的底部，拧松托

47、板固定螺钉，将样品盘托板移至样品盘的下方，把盘托放在托板上，然后将托板向上移动，使样品盘落位于盘托的空穴内，并微托样品盘，左手托住样品盘托架，右手拧紧托架固定螺钉。将样品放入经清洗烘干的坩埚内，均匀铺平，用医用镊子钳，夹住坩埚轻轻放入样品盘内，左手托住托板，右手拧托板紧固螺钉，将托板向下位移，当盘托脱离样品盘约1020mm时，将托架向右转动，停于主机中心或略偏右位置，将炉子上升，炉子上升并固定后，应复检样品盘是否在炉子的中心，如发现偏离中心时，可调节炉子中心调节螺钉直到符合要求。五、测量：（一）样品质量测试：将仪器零位调节在记录纸右边“”线格处，（防止信号溢出记录仪量程），样品盘内放入样品，选

48、择适当的量程，拨动电减码，拨盘的数等于样品的估计加热时到终温时的剩余质量，重新扩展到合适的量程，使记录笔指在恰当范围内。但在记录纸幅面的重量范围应留多少要根据失重（增重）的多少来决定。测量结果其样品的质量P+s.n式中：m：样品质量（）； P：电减码数值（）s：分度值（分度）；n：记录纸格数在测试过程中，需用坩埚的样品，应先测量坩埚的质量，然后再测样品的质量，如图所示，其样品质量的计算方法如下：第一次减码数 100 70 60 50 10 012.56 mg 70 放入样品，经第三次减码平衡后的衡后的重量第二次减码数13.29 mg 6格 坩埚重量经减码平衡后的重量 图7 坩埚和样品质量的读数

49、m=P2+(S2·n2)P2+(S1·n2)式中：P1：第一次减码数值（单位坩埚时） P2：第二次减码数值（称坩埚和试样时）S1：测坩埚时的分度值。S2：测样品时的分度值。N1：测坩埚时的记录纸格数。N2：测样品时的记录纸格数。例：计算用图7中的测试结果。P1=12.56mg，测坩埚时量程200×0.2mg=20mgP2=13.29mg，测样品时量程200×0.2mg=20mgS1=20/100=0.2mg/格，S2=20/100=0.2mg/格N1=6格 N2=70格则：M=13.29+(0.2×70)-12.56+(0.2×6)=

50、13.53(mg)衡量结束，样品质量=13.53 mg（二）气氛：气体流量的选择与量程有密切的关系，一般流量选择为：量程 气体流量0.110(mg) 3050（ml/min）10100(mg) 4060（ml/min）1001000(mg) 6080（ml/min）使用有特殊需要时，在不影响测试精度的情况下，可自行选择。通气后，由于气体流量对平衡系统的影响，会增加微小的重量。当量程为1×0. 1mg档，（即分度值为1mg时）气体流量为40ml/min时，约增重17mg。但是在使用全过程中只要流量稳定，增重的量是一个基本不变的数值，计算结果时可以扣除。也可先通气氛，后测量样品，这样气流

51、对测量的影响，可以忽略不计。（三） 升温：升温前，应根据样品的要求编好程序，选定走纸速度，具体操作见“四一（五）”，温度读取的方法，用温度标尺在温度曲线上量得，见图所示。0 50 100 601读取温度点 温度曲线 600 1235（50mv） 温度标尺室温图8 温度读取方法（四）样品失重温度的读取。见图所示 50 100 c 第三次失重温度点 a b 笔矩 笔短 第二次失重温度点 5 室 第一次失重温度点温 样品重图9 样品失重温度的读取法读取方法在热重曲线后沿上作最大斜率的切线相交点，然后沿a点作水平线与温度曲线相交于b点，在b点重线上，向上5mm作水平线与温度曲线相交于c点，然后用温度标尺测量由b线到c点的温度数，即为a点失重结束时的温度，读取样品起始失重温度时，应在失重曲线前沿上作图，其它与上述相同。（五）微分曲线0 10 20 30 40 50