超细碳酸钙的制备实验报告

1、超细碳酸钙的制备实验班 级： 化 工 122 班 姓 名： XXX 学 号： 201200601047 组 员： XXX、XXX、XXX指导教师： 乐 志 文 成绩评定： 实验地点：生化系一楼化工原理实验室 2015年06月29日一、实验目的1、了解轻质碳酸钙的用途及工业制备方法。2、熟悉板框过滤机的结构和操作方法。3、熟悉常压洞道式（厢式）干燥器的构造和操作。4、测定恒压下干燥曲线。5、测定恒压过滤操作时的过滤常数。6、掌握过滤问题的简化工程处理方法。二、实验原理1、轻质碳酸钙（CaCO3）是一种重要的无机粉体材料。具有价格低、原料广、无毒无害等优点，被广泛应用于塑料、橡胶、造纸、涂料、油墨

2、、化妆品等行业作为填料，起到增加体积、降低成本的作用。研究表明，不同晶型、不同粒度碳酸钙具有不同性质，纳米级超细碳酸钙由于具有较大比表面，因而具有较好的补强特性。轻质碳酸钙的生产方法有多种，有碳化法、纯碱(Na2CO3)氯化钙法、苛化碱法、联钙法、苏尔维(Solvay)法。本实验采用碳化法，以生石灰CaO为原料，经消化、碳化、过滤、干燥、粉碎等步骤而成，涉及的主要反应为：用水消化氧化钙生成石灰乳： CaO+H2O=Ca(OH)2用二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀和水：Ca(OH)2+ CO2= CaCO3+H2O待反应完成后用泵将完成液送至板框过滤机进行过滤，将所得的滤饼在洞道干燥机中干燥即可

3、得到轻质碳酸钙成品。2、成品的检测主要有以下两个方面内容： 重容：重是指其物体体积中所占有的重量，即用克/立方厘米表示。重量与密度相关，密度大容重也大，密度小容重也小。测定方法：准确称取n克干燥过的样品尽量碾碎，转移到量筒中，静置，观测其所占的体积。沉降体积：轻质碳酸钙沉降体积值含义：以定量水为连续相，定量碳酸钙为分散相，分散均匀后，一定时间内每克沉降物样品所占有的容积即为碳酸钙沉降体积值。测定方法 ：准确称取n克干燥过的样品于烧杯中，加入适量去离子水，并搅拌均匀，转移到10mL或20mL的量筒中，静置，记录不同时刻沉降物所占体积。 按下式计算沉降体积x： x (mL/g)=V/n工艺流程3.

4、板式过滤的原理： 过滤是利用能让液体通过而截留固体颗粒的多孔介质（滤布和滤渣），使悬浮液中固体、液体得到分离的单元操作。过滤操作本质上是流体通过固体颗粒床层的流动，所不同的是，该固体颗粒床层的厚度随着过滤过程的进行不断增加。过滤操作分为恒压过滤和恒速过滤。当恒压操作时，过滤介质两侧的压差维持不变，单位时间通过过滤介质的滤液量不断下降；当恒速操作时，即保持过滤速度不变。 恒压过滤方程 (1)式中：单位过滤面积获得的滤液体积(m3 /m2 )； V滤液体积(m3)A过滤面积(m2)； 单位过滤面积上的虚拟滤液体积(m3 /m2 )实际过滤时间(s)； K过滤常数(m2 / s)由式(1)得： (2

5、)式(2)表明，恒压过滤时与q之间为线性关系。实验中记录下不同过滤时间内的单位面积滤液量q，将/q对q作图，可得一直线，其斜率为1/K，而截距为。4.洞道式干燥的原理： 干燥是利用热量去湿的一种方法，它不仅涉及到气、固两相间的传热与传质，而且涉及到湿分以气态或液态的形式自物料内部向表面传质的机理。由于物料的含水性质和物料形状的差异，水分传递速率的大小差别很大，概括起来，它受到物料及其含水性质，干燥介质的性质、流速，干燥介质与湿物料接触方式等各种因素的影响。按干燥过程中空气状态参数是否变化，可将干燥过程分为恒定干燥条件操作和非恒定干燥条件操作两大类。本次实验采用恒定干燥条件操作。干燥速率的定义为

6、单位干燥面积(提供湿分汽化的面积)、单位时间内所除去的湿分质量。即：（3）式中：U干燥速率，又称干燥通量，kg/(m2s)； A干燥表面积，m2； W汽化的湿分量，kg； 干燥时间，s； GC绝干物料的质量，kg； X物料湿含量，kg湿分/kg干物料，负号表示X随干燥时间的增加而减少。 干燥速率的测定方法:将湿物料试样置于恒定空气流中进行干燥实验，随着干燥时间的延长，水分不断汽化，湿物料质量减少。若记录物料不同时间下质量G，直到物料质量不变为止，也就是物料在该条件下达到干燥极限为止，此时留在物料中的水分就是平衡水分X*。再将物料烘干后称重得到绝干物料重GC，则物料中瞬间含水率X为： （4）计算

7、出每一时刻的瞬间含水率X，然后将X对干燥时间作图，即为干燥曲线。由已测得的干燥曲线求出不同X下的斜率，再由式（3）计算得到干燥速率U，将U对X作图，就是干燥速率曲线。三、实验仪器和药品主要药品：CO2、生石灰(CaO)、1.0%酚酞酒精指示剂、干空气主要仪器：消化池、泵、碳化塔、三级筛、旋液分离器、全数字板框过滤机、数字型洞道干燥机、波美度计、量筒、带磨口塞的刻度量筒等。四、实验步骤1、生石灰消化 称取一定量的生石灰放入消化池中，按照H2O：CaO(质量比)为5：1的比例用80左右的热水在消化池进行消化，搅拌至消化基本完全时，静置冷却60min，再搅拌10min后就可以放出石灰乳。 2、石灰乳

8、的精制用冷水将粗灰乳的浓度调和到约13B后，用泵将粗灰乳送入三级筛过筛，然后再送入旋液分离器再次进行分离，得到精制石灰乳并进行陈化。3、碳化 将配制定量浓度12B的Ca(OH)2悬浮液先进行预冷或加热至某温度(1040),加入到碳化塔中,前期控制温度(如加入冰袋控制至30-40)。然后通入CO2和空气的混合气体(其中CO2气体为100ml/h，空气为250ml/h左右)，在反应后期温度控制在50-60。从碳化塔底部的采样口先放掉沉积在管口内的悬浮液后，再放出约100ml的悬浮液与500ml的烧杯中，静置约一分钟后向悬浮液中滴入2滴1.0%酚酞酒精指示剂并振摇，若呈红色则碳化未完全，若无色则到达

9、终点，应该测两次。然后再碳化10min后停止。4、 过滤(板框过滤机) 过滤温度应在50以上，在配浆糟中加入CaCO3和一定量的水配制成CaCO3含量为8%10%(质量)的滤液。 按板框的编号顺序排列过滤机的板与框。装滤布时，须把滤布用水浸透,再将湿滤布盖在滤框的两侧,滤布孔要对准过滤机的孔道,表面要平整不起皱纹,然后压紧螺杆和板与框。 调节贮浆罐前后各阀门开启状态。用将滤浆送入浆罐,当滤浆高度达到浆罐的3/4左右时,关闭送料阀,然后停进料泵。 在压力调节阀开启的状态下,启动空压机,开启压缩空气进气阀,向系统输送压缩空气。检查有关调节阀的开启状态,用容器接滤出口处的滤液，打开滤液出口阀,开启滤

10、液进口阀,开始过滤。滤速渐慢呈滴状流出时,停止过滤操作。 洗涤，开启进水阀向洗水罐加一定量的水,进行洗涤操作。涤完毕后,关闭有关的阀门，旋开压紧螺杆并将板滤拉开,卸出滤饼,清洗滤布,整理滤板。 实验结束,立即用压缩空气将贮料罐内的剩余悬浮液压回配浆灌及其液位计等清洗干净。 5、干燥(洞道式干燥器) 调节好各项参数,检查天平是否正常。待空气状态稳定后，打开干燥室门将湿产品放入。观察天平，记录下质量每减少0.1g时所用的时间，当质量稳定时，即30min后质量不再减少时，停止干燥。干燥结束后，将样品取出，后再放入干燥室称重，记录秤盘的重量。实验结束后，先关闭加热器再关风机。6、沉降体积测量 测定方法

11、：确称取10.0克干燥过的样品于烧杯中，加入适量去离子水，并搅拌均匀，转移到10ml或20ml的量筒中，静置，记录不同时刻沉降物所占体积。 按下式计算沉降体积x： X（mL/g）=V/10. 0 (mL/g) 7、容重测量 测定方法：确称取10.0克干燥过的样品尽量碾碎，转移到量筒中，静置，观测其所占的体积。X=（g/cm）本实验流程如下所示：五、实验数据记录1、超细碳酸钙的过滤实验数据记录测量知压滤板板框边长为11.7cm,宽为6.8cm，则圆的半径r为表1 滤液量随时间的变化情况表序号 滤液量（ml） 时间 1 1000 01081 2 2000 029533 2500 043234 30

12、00 0595 5 3500 11993 2、轻质碳酸钙的干燥实验数据记录物料盘直径D=8.40cm，空盘质量：69.0g，湿物料+空盘质量：79.0g表2 轻质碳酸钙的干燥数据记录序号物料质量(包括托盘)G/g时间/s序号物料质量(包括托盘)G/g时间/s179.000000 2177.013158278.90499 2276.913582378.81131 2376.814315478.71496 2476.715214578.625602576.615432678.531812676.516302778.435122776.417035878.343082876.318073978.24

13、5552976.2191631078.153503076.1201971178.063093176.0204051277.970113275.9221381377.874183375.8232871477.790083475.7242621577.692443575.6290061677.595533675.5345721777.4104533775.4433531877.3112691977.2115002077.112301实验到2615.3s后，物料质量保持75.4g在10min之内不变，可认为达到干燥极限，停止干燥。3.测轻质碳酸钙容重的实验数据记录 称取6.07.0g干燥过的轻质碳酸

14、钙，实称6.8g，碾碎后转移到量筒中，静置，观测其所占的体积为10mL。4.测轻质碳酸钙沉降体积的实验数据记录将上面称量的6.8g轻质碳酸钙移入100mL带磨口塞的刻度量筒，加入适量去离子水，并搅拌均匀，静置，记录下3h后沉降物所占的体积为15.5mL。六、实验数据处理：1.计算沉降体积x的计算：2.容重的测定3.轻质碳酸钙的过滤：过滤面积A=0.1170.117-3.140.02450.02454=0.0472m2单位过滤面积获得的过滤体积由恒压过滤方程式：表明，恒压过滤时/q与q之间为线性关系。将/q对q作图，可得一直线，其斜率为1/K，而截距为。处理结果如表3所示：表3 轻质碳酸钙过滤的

15、数据处理序号 滤液量（ml） 时间 通量q/m3.m-2 /q/s.m-21 1000 01081 0.0212 510.42 2000 02953 0.0424 696.53 2500 04323 0.0530 815.74 3000 0595 0.0636 935.5 5 3500 11993 0.0742 1077.2根据上表数据作图表1如下：从图中可知：1/K = 10640 s.m-2故 K = 9.4010-5 m2.s-1而截距 2qe/K = 265.68所以 qe = 0.0125 m3.m-2故过滤方程为： q2+0.025q =9.4010-52.轻质碳酸钙的干燥： 由实

16、验测得绝干物料的量 物料含水量物料托盘盘直径D=8.40cm，得A=0.005539m2，绝干物料质量：6.4g干燥速率为单位时间在单位面积上汽化的水含量，用微分式表示为式中u干燥速率，kg水/(m2s)； A燥表面积，m2相应的干燥时间； -汽化的水含量，kg。表4 轻质碳酸钙的干燥实验数据处理结果表序号 时间/s物料质量G/gX物料含水量g水/g绝干物料干燥速率U/kg/(m2s)1010.00.56250.4622249.99.90.54690.4622373.19.80.53130.46224109.69.70.51560.46225176.09.60.50000.46226198.1

17、9.50.48440.46227231.29.40.46880.46228270.89.30.45310.46229295.59.20.43750.462210335.09.10.42190.462211390.99.00.40630.462212421.18.90.39060.462213461.88.80.37500.462214540.88.70.35940.462215564.48.60.34380.462216595.38.50.32810.462217 645.38.40.31250.462218686.98.30.29690.462219710.08.20.28130.46222

18、0750.18.10.26560.462221795.88.00.25000.462222838.27.90.23440.462223871.57.80.21880.462224921.47.70.20310.462225943.27.60.18750.462226990.27.50.17190.4622271023.57.40.15630.4622281087.37.30.14060.4622291156.37.20.12500.4622301219.77.10.10940.4622311240.57.00.09380.4622321333.86.90.07810.4622331408.76

19、.80.06250.23108425341466.26.70.04690.23108541351740.66.60.03130.23108645362097.26.50.01560.2310876372615.36.400根据上表4作出轻质碳酸钙干燥实验的物料含水量X与时间的关系图，如下图2所示。由上图已测得的干燥曲线求出不同X下的斜率，线性斜率k1=-0.0004，多项式斜率一一将X代入求导式k=0.00000006x-0.0002，得出斜率K2=-0.0001999962；K3=-0.0001999972；K4=-0.0001999981；K5=-0.0001999991；K6=-0.00

20、02再由实验原理中式（3）计算得到干燥速率U，填入上表将U对X作图，就是干燥速率曲线，如下图3所示：七、实验结论(一)实验图表分析1、由过滤实验数据作出的/q与q关系图可知，/q与q成一线性关系。这是因为本实验属于恒压过滤，过滤时压力恒定。对于一定的悬浮液，亦为常数，由过滤常数可知，此时K为一定值，由过滤方程得/q与q为一线性关系。2、由干燥曲线可知，整个干燥过程似乎都呈现出一种比较均匀比例干燥的状态，时间在1400s前为线性关系，物料含水量随着干燥时间的增加总体匀速下降，干燥时间过了1400s后，斜率变小说明物料含水量下降没有那么快，随着干燥时间的延长，干基含水量X减小，干燥速率降低；已缓慢

21、接近干燥结束状态。 3、由干燥速率曲线可知，干燥速率有理论上的恒速阶段、降速阶段等过程，说明本次实验结果总体来说还算符合理论性，当然避免不了出现一些误差。 4、干燥曲线和干燥速率曲线都分成两部分来画，尤其是干燥的后半段曲线采用多项式求导计算斜率来求出干燥速率，适当地增加了实验数据处理的精确性。 （二）、误差分析1、沉降体积x的计算结果偏小，容重的测定结果偏大可能是因为超细碳酸钙容易碎，称量记录了数据后，在转移的过程中会损失小部分，从而引入的误差；2、单位过滤面积获得的过滤体积偏小，可能是因为滤布没放合格，导致过滤面积有所偏差。3、在实验中，应尽量使用粒径较小的碳酸钙，以减小实验误差。在做干燥实验时，应使湿物料平铺满干燥盘，以免影响干燥时间。八、讨论1.过滤实验操作要点：a) 实验初始阶段不是恒压操