化验操作规程

1、陕西陕北基泰能源化工有限公司兰炭车间化验室操作规程编 写：王立坤审 核： 审 定公司设备部：公司安全部：公司生产部：公司技术部：设备副总经理：工艺副总经理： 公 司总经理：批准： 批准时间： 年 月 日 实施时间： 年 月 日目录一、目的和适用范围3三、化验原理及正常分析操作31 焦/煤工业分析31.1水分的测定31.2灰分的测定31.3挥发分的测定31.4固定炭的测定42 煤（焦）中全硫量的测定42.1实验原理42.2主要试剂42.3分析步骤42.4结果计算53 煤/焦中磷的测定(GB-226-82)53.1实验原理53.2主要试剂53.3实验步骤5四、注意事项5五、其他6一化学试验一般操作

2、规则7二使用电气设备安全规则7三使用毒品安全规则8四使用强酸、强碱及腐蚀剂安全规则9五使用易燃品安全规则10六)使用易爆品安全规则11化验操作规程一、目的和适用范围规范化验的日常操作，确保安全生产。本规程适用于兰炭分厂化验室。 三、化验原理及正常分析操作1 焦/煤工业分析1.1水分的测定1.1.1全水分的测定1、用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g，铺平试样。2、将装有试样的浅盘置于170-180的干燥箱中，1h后取出，冷却5min，称量。3、称量后进行每10分钟一次恒重检查，直到连续两次质量差在1g内为止，计算时用最后一次的质量。1.1.2分析试样水分的测定

3、1、用预先干燥并恒重过的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm的试样1.1±0.05g，平摊在称量瓶中。2、把盖半打开，将盛有试样的称量瓶置于105-110干燥箱中1h，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温，称量。3、每15min一次恒重检查，计算时取最后一次质量。水分%=（试样的失重试样的总重）*1001.2灰分的测定 1、用预先知道质量的在815±10恒重过的灰皿，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.05g，并使试样铺平。2、将盛有试样的灰皿送入温度在815±10的马弗炉的炉门口，在10min内逐渐将其移入炉子的恒温区，关上炉门并使其留有1

4、5mm左右的缝隙，同时打开炉门上通风小孔和炉后烟囱，于815±10下灼烧1h.3、取出灰皿放在空气中干燥约5min，移入干燥器中冷却至室温，称量。4、每15min一次恒重检查，计算时取最后一次质量。分析试样灰分=（灰皿中残留物的质量/焦炭试样的质量）*100干燥试样灰分=（分析试样灰分/100-分析试样水分）*1001.3挥发分的测定1、预先知道质量的在900±10恒重过的坩埚，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.01g，并使试样铺平，盖上盖。2、打开预先升温至900±10的高温炉炉门，迅速将坩埚移入炉中的恒温区内，立即开动秒表计时，并关好炉门，

5、使坩埚连续加热7min。（高温炉必须在3min内恢复到900±10，并保持此温度到实验结束）3、7min立即从炉内取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，然后移入干燥器中冷却约15min，称重。分析试样的挥发分=（试样的质量-加热后焦炭的质量/试样的质量）*100-分析试样水分的含量干燥无灰基挥发份=（焦炭分析试样的挥发份/100-焦炭分析试样灰份含量-焦炭分析试样水分含量）1.4固定炭的测定FC=100-Mad-Aad-Vad式中：Fc分析试样固定碳，%Mad焦炭分析试样水分，%Aad焦炭分析试样灰份，%Vad焦炭分析试样挥发分，%2 煤（焦）中全硫量的测定2.1实验原理 S SO2

6、（SO3等） SO42- BaSO42.2主要试剂1、艾氏卡试剂（MgO:Na2CO3 =2:1） 2、BaCl2 浓度100g/l2.3分析步骤1、准确称取0.2mm以下的分析煤样1g（如含硫量超过8%时称取0.5g），煤样置于预先盛有2g艾氏卡试剂的瓷坩埚中，搅匀，再用1g艾氏卡试剂铺平盖在混合物上。2、将盛煤样的坩埚移入高温炉中，从低温升起，在2h内升至800-850，并在此温度保持1-2h，然后自炉内取出坩埚，冷却至室温。3、用玻璃棒搅松、研磨熔物（如发现还有黑色状应继续灼烧），倾入400ml烧杯中，用热蒸馏水洗净坩埚，再加入100-150ml刚煮沸的蒸馏水。4、煮沸2-3分钟，用定性

7、滤纸过滤，用热蒸馏水冲洗烧杯数次（至少8次）。在滤液中加2-3滴甲基橙指示剂溶液（2g/l），用1：1盐酸中和至中性后再过量2ml，加水至体积为200ml，使滤液的PH=12，加热至沸5分钟。5、在玻璃棒的搅拌下迅速加入10ml氯化钡溶液（100g/l），保持近沸状态约45分钟，最后溶液体积为200ml，用慢速定量滤纸过滤，用盐酸溶液洗沉淀数次，再用温水洗涤沉淀至无氯离子（用AgCl溶液检测）。6、将带有沉淀的滤纸移入已知重量的坩埚后，在电热炉上灰化滤纸，然后移入800 左右的高温炉内，持续恒温加热约30分钟，于干燥器中冷却后称重。2.4结果计算S%=(mBaSO4-m0)* 13.73/m3

8、 煤/焦中磷的测定(GB-226-82)3.1实验原理将试样灰化后用HF-H2SO4分解和脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝，进行光度分析（A=KC）。3.2主要试剂1、硫酸（5mol/l、3.6mol/l）2、抗坏血酸水溶液（50g/l）3、钼酸铵-硫酸溶液（钼酸铵/硫酸=17.2/3.6*98）4、酒石酸锑钾溶液（1.36g/l）5、试剂溶液（35ml钼酸铵-硫酸溶液、10ml抗坏血溶液、及5ml酒石酸锑钾溶液）要求现用现配制6、磷酸标准溶液。准确称取在110干燥1h的优级纯磷酸二氢钾0.4392g溶于水，并用蒸馏水稀释到1L，此溶液1ml含0.1mg磷。3.3实验步骤3.

9、3.1标准曲线的绘制 分别吸取1mL含0.01mg磷酸标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0mL于50mL容量瓶中，加入试剂溶液5mL，用蒸馏水稀释至刻度，混均，于室温放置1h，然后移入比色皿中，在分光光度计650nm，以蒸馏水作参比测其吸光值，以磷浓度为横坐标，吸光值为纵坐标绘制标准曲线。3.3.2试样分析1、准确称取粒度小于0.2mm的分析试样0.5g，于灰皿中轻轻摇动使其铺平，然后置于高温炉中，半启炉门，从室温徐徐升温到815±10,并在该温度灼烧1h,取出冷却。2、将灰皿中的样全部移入聚四氟乙烯坩埚中，加5mol/L的硫酸2mL,、氢氟酸5mL，用水浴加热，直至白烟冒尽，

10、冷却，再加5mol/L硫酸0.5ml，升高温度继续加热直到硫酸冒白烟，冷却后加数滴冷水并摇动，然后再加20ml热水并加热至近沸，用水洗入50mL容量瓶中，冷至室温，用蒸馏水稀释至刻度，混均，澄清备用。3、吸取5mL上述试样于50mL容量瓶中，加入试剂溶液5mL，用蒸馏水稀释至刻度，混均，于室温放置1h，然后移入比色皿中，在分光光度计650nm，以蒸馏水作参比测其吸光值。四、注意事项1、工作人员在工作时间内必须穿戴洁净的工作服装。2、所有药品、标样、溶液都应有标签，绝对不要在容器内装入与标签不相符的物品。3、禁止使用化验室的器皿盛装食物，也不要用茶杯食具等装药品，更不要用烧杯当茶具使用。4、有毒

11、、腐蚀、易燃、易爆的物品应妥善保管，不准在化验室内大量存放。贮存和使用应遵守«化学危险物品安全管理条例»。5、稀释浓硫酸时，必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行，只能将浓硫酸慢慢注入水中，边倒边搅拌，温度过高时应等冷却降温后在继续进行，严禁将水倒入硫酸中。6、开启易挥发液体试剂之前，先将试剂瓶放在自来水流中冷却几分钟，开启时，瓶口不要对人，最好在通风厨中进行。7、易燃溶剂加热时，必须在水浴或沙浴中进行。8、装过强腐蚀性、可燃性、有毒或易燃物品的器皿应由操作者亲手洗净。9、移动、开启大瓶液体药品时，不能将瓶直接放在水泥地板上，最好用橡皮布或草垫好，若用石膏包封的可以用水泡软后打开

12、，严禁捶击，敲打以防破裂。10、取下正在沸腾的溶液时，应用瓶夹摇动后取下以免溅出伤人。11、玻璃棒、玻璃管、温度计等插入或拔出胶管时，均应垫有棉布且不可强行插入或拔出，以免折断刺伤人。12、开启高压气瓶时，应缓慢，并不得将瓶口对人。13、配制药品或试验中能放出HCN、NO2、H2S、SO2、NH3及其它有毒和腐蚀性气体时，应在通风厨中进行。14、用电应遵守安全用电规程。15、化验室内应备有急救药品，消防器材和劳保用品。16、要建立安全员制度和安全登记本，健全岗位责任制，每天下班前，应检查水、电、窗、门等，确保安全。17化验室内应保持空气流通，环境清洁、安静。五、其他一化学试验一般操作规则1配制

13、稀硫酸时，必须在烧杯和锥形瓶等耐热容器内进行，并必须缓缓将浓硫酸加入水中，配制王水时，应将硝酸缓缓注入盐酸，同时用玻璃棒随时搅拌，不准用相反次序操作。2一切试剂瓶都要有标签。有毒药品要在标签上注明。3溶解氢氧化钠、氢氧化钾等发热物质时，必须置于耐热容器内进行。4严禁试剂入口。如需要以鼻鉴别试剂时，须将试剂瓶远离，用手轻轻扇动，稍闻其气味，严禁鼻子接近瓶口。5折断玻璃管(棒)时，须用钢锉在折断处锉，一小槽，再垫布折断。使用时要把断口烧成圆滑的形状。如将玻璃管(棒)插入橡皮管或橡皮塞时，应垫布插入，防止折断伤手。6严禁食具和器具混在一起或互相挪用。7易发生爆炸的操作，不得对着人进行。例如NO2O2

14、熔融时，坩埚口不得对着人，并应事先避免可能发生的伤害。必要时应戴好防护眼镜或设置防护挡板。8一切发生有毒气体的操作，须于通风柜内进行。通风装置失效时禁止操作。9一切固体不溶物及浓酸严禁倒入水槽，以防堵塞和腐蚀水道。10身上或手上沾有易燃物时，应立即洗干净，不得靠近明火。11开启大瓶液体药品时，须用锯将石膏锯开。禁止用其它物品敲开，以免瓶子破裂。12处理后的浓酸和浓碱废液，必须先将水门放开，方可倒入水槽。一切废液，如含有害物质超过安全标准，则应先行处理，不准直接排入下水系统。13高温物体(灼热的磁盘或烧坏的燃烧管等)要放于不能起火的地方。14取下正在沸腾的水或溶液时，须先用烧杯夹子轻轻摇动后才能

15、取下使用，以免使用时突然沸腾而溅出伤人。15使用酒精灯、煤气灯时，注意无色火焰烫伤。16蒸馏易挥发和易燃体所用的玻璃器具必须完整无缺陷。禁止用火直接加热。二使用电气设备安全规则1在使用电气设备时，必须事先检查开关、电机、以及机械设备，确认各部分是否安置妥当。2开始工作或停止工作时，必须将开关扣严和拉下。3要更换保险丝时，应由电工按负荷选用保险丝，不准随意加大或以铜丝代替使用。4电气开关箱内及下面，不准放任何物品。5严禁用导电器具去洗扫电器和用湿布擦洗电器。6凡电器动力设备超过允许温度时，应立即停止运转。7定碳定硫电炉两端应设安全罩。安全罩严禁随意拆掉，以免发生触电事故。8禁止洒水在电气设备和线

16、路上，以免漏电。9严禁用湿手分、合开关或接触电气设备。三使用毒品安全规则1凡能产生有毒气体和刺激性气体的操作，应在通风柜内进行，同时应尽量站在上风口。这些气体是：一氧化碳、硫化氢、氟化氢、氯化氢、二硫化碳、氯、碘、二氧化硫、氧化锰、二氧化氮等。2进行有毒物质的试验时，必须穿工作服、戴口罩或面罩、手套，工作人员应在饭前和试验后洗手，试验中禁止饮食、吸烟。禁止用试验容器盛装食品。3含毒物的溶液必须由该试验的工作人员作一定的安全处置，合乎排放标准后，再倒入下水道，然后仔细洗净仪器和工作地点。4工作人员手、脸、皮肤有破裂时，不许进行有毒物质，尤其是氢化物的操作。5处理无名药品不许用口尝。如嗅其味，可用

17、手掌在位于药品表面上方的脸部扇动嗅之。所有装有药品的瓶子均应贴有明显的标签，并分类、分层、分室存放。禁止使用没有标签的药品。6有毒液体、生产污水或其它腐蚀性强烈的液体在取样时，不许用口吸取，只能用抽气管吸取，或用滴定管。7使用水银注意事项：(1)装水银的玻璃器皿，应当是坚固的；(2)装水银的容器表面应盖一层甘油。脏水银则盖一层脏水；(3)当水银可能与大气直接连通时，不许在表面上覆盖其它物质。应在水银和大气中间接一段内装活性二氧化锰的玻璃管；(4)装水银的容器应放在金属浅盘中。当水银溅出地面时，应填死或以高锰酸钾溶液灌泡；(5)脏水银的回收，可用10的硝酸(浓度不许再高)在通风柜内处理，分离后用

18、水洗34次。先用滤纸吸干，然后再于真空中干燥2小时左右，不许采用加热蒸干。8使用剧毒物质时，必须按双人双重管理制度处置，即二人领、二人发、二把锁、二本账、二人管；对其它易燃易爆物和有强烈毒性、腐蚀性的物质，操作也必须采取专门的防护措施或设人监护。这些物质是：汞及汞盐，铅盐及铅，砷化物及砷，氰化物，白磷及磷化氢，氟化物，二硫化碳，钾、钠锂、氨的氯酸盐，铬的化合物，所有的有机化合物。四使用强酸、强碱及腐蚀剂安全规则1搬运和使用腐蚀性药品，如强酸、强碱及溴等，要戴橡皮手套、围裙、眼镜，并穿深筒胶鞋，在其工作地应备有洁净洗用水、毛巾、药棉和急救中和的溶液，其它人员应熟悉药品的性质和操作方法。工作负责人

19、应负责检查是否适应所做的工作。2搬运酸、碱前应仔细作下列几项检查：(1)装运器具的强度是否可靠；(2)装酸或碱的容器是否封严；(3)容器的位置固定得是否稳定；(4)搬运时，不许一人把容器背在背上。3移注酸碱液时，要用虹吸管，不要用漏斗，以防酸碱溶液溅出。4酸碱或其它苛性液体，禁止用嘴直接吸取，如无吸气器可用量筒量取。5开放盛有溴、过氧化氢、氢氟酸、氨水和其它苛性溶液的容器时，应先用水冷却，然后开瓶。开瓶时，瓶口不准对人。6在稀释酸(尤其是硫酸)时，应当一面搅拌冷水，一面慢慢将浓酸少量滴入水内。禁止将水注入酸内。当浓酸倾撒在室内时，应先将碱与其中和，再用水冲洗或先用泥土吸收，扫除后再用水冲洗。7

20、拿取碱金属及其氢氧化物和氧化物时，必须用镊子夹取或用磁匙取用，且操作人员须戴橡胶手套、口罩和眼镜。8废酸、废碱必须倒在专门的缸子内，缸子应放在安全的地方。9如强酸溅到眼睛内或触到皮肤上，应立即用大量清水冲洗，再用05的碳酸氢钠液清洗。如果是强碱溅到眼睛构成皮肤上，则除用大量的清水冲洗外，再用2的稀硼酸溶液清洗眼睛，或用1醋酸清洗皮肤。经过上述紧急处理后，应立即迭医院治疗。10腐蚀性强烈的物质有：溴及溴水，硝酸，硫酸，王水，氢氟酸，铬酸溶液，氢氰酸，五氧化二磷，磷酸，氢氧化钾，氢氧化钠，氢氧化铵，冰醋酸，磷，硝酸银，盐酸。五使用易燃品安全规则1不许将易燃物质放置在明火附近和试验地区附近。2在贮存

21、易燃物质的周围不应有明火作业：点着的煤气(酒精)灯，燃着的火柴等。3使用蒸馏或升华的易燃物质时应注意：(1)不许用明火加热，加热可用水(油)浴器、电热板或电砂浴，周围也不应有明火；(2)试验仪器应当严密不漏气；(3)在蒸馏装置下面，应有一金属浅盘，(边高80100厘米)；(4)工作地点应通风良好，四周不可放置可燃性物料；(5)工作肘要戴上眼镜。4在试验室内存放各种可燃性物质总量不许超过3千克，每种不得超过1千克。随用随取，用后送回专门的贮放地点。5遇水易燃物质(如黄磷、过氧化钠、金属钠、钾等)禁止丢入废液桶内。凡能引起火的物质(如废油、废有机溶剂)应集中在专门的容器内放在安全的地方，不得任意乱放。禁止将性质相抵触的，能引起燃爆的易燃物贮存在一起。使用中应留有安全距离。6一旦发生失火事故，首先应撤除一切热源