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文档简介

1、国标GB/T64372002组员：谢辉，朱作顺，方祀明测定原理测定原理 将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的（磷-钒-钼酸复合体），在波长420nm下进行比色测定。仪器设备仪器设备（1）722型分光光度计 可在420nm下进行比色测定吸光度。（2）容量瓶 100ml 1000ml（3）刻度移液管 1.0ml 2.0ml 5.0ml 10.0ml 15.0ml（4）烧杯 250ml两个 500ml（5）量筒 100ml（6）可调温电炉（7）比色管 7支3、试剂及配制、试剂及配制（1）浓硝酸（2）钒钼酸铵显色剂 0.125g偏钒酸铵 + 25ml硝酸（不

2、可加热，溶解） 2.5g钼酸铵 + 40ml水（稍加热，溶解） 溶解后将钼酸铵溶液加入前者，置于100ml容量瓶定容加 入后呈黄色溶液。（3）磷标液 0.0219g磷酸二氢钾+500ml水+3ml硝酸（溶解后加于1000ml容量瓶中定容4、测定步骤、测定步骤制备样液分解液将饲料干法灰化后加入盐酸，溶解、过滤、定容于100ml容量瓶中将饲料磨碎将饲料磨碎称取称取2.5g2.5g研磨后研磨后的饲料，将其放的饲料，将其放入瓷坩埚内，放入瓷坩埚内，放在电炉上加热直在电炉上加热直至无黑烟产生。至无黑烟产生。将碳化后的饲料放入马弗炉内灼烧将碳化后的饲料放入马弗炉内灼烧3 3小时（温度为小时（温度为5505

3、50度）度）1、称取0.125g偏钒酸铵2、称取2.500g钼酸铵3、称量0.0219g磷酸二氢钾2、制备钒钼酸铵显色剂0.1250g0.1250g偏钒酸铵偏钒酸铵+3ml+3ml硝酸（不可加热，溶解）硝酸（不可加热，溶解） 3ml 3ml硝酸硝酸 0.1250g 0.1250g偏偏钒酸铵钒酸铵2.5g2.5g钼酸铵钼酸铵+40ml+40ml水（稍加热，溶解）水（稍加热，溶解）加热后溶解后将钼酸铵溶液加入前者，再置于加热后溶解后将钼酸铵溶液加入前者，再置于100ml100ml容量容量瓶定容瓶定容磷标液：0.0219g磷酸二氢钾 + 500ml水 + 3ml硝酸溶解后，与1000毫升容量瓶中定容。移取磷标液移取磷标液1、准确将磷标准溶液0.0ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml、10ml、15ml于50ml比色管中，再各加入钒钼酸铵显色剂10ml，加水稀释至刻度，摇匀，静置10min以上。2、再移取10.0ml分解液于第七根比色管中，加入钒钼酸铵显色剂10ml，加水稀释至刻度，摇匀，静置10min以上。先开启分光光度计，波长调为420nm,将仪器调零，再用磷含量为0.0ml的溶液做参照，将各个管中的溶液依次加入到比色皿中，进行测量。记下每组数据。做完后将仪器关闭。测定绘制标准曲线：绘制标准曲线

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