GC维护培训ppt课件

1、岛津气相色谱维护培训2007-11-13 青岛岛津气相色谱维护培训气相色谱构造GC-2021GC-14系列气相色谱质谱仪的根本流路图 钢瓶N2/He载气控制进样口色谱柱检测器数据处置气相色谱仪的流动相-载气检测器种类载气（纯度）燃烧气（纯度）助燃气（纯度）尾吹气（纯度）TCD一般分析He N2 Ar等99.995%以上He N2 Ar等99.995%以上TCD高灵敏度分析He N2 Ar等99.999%以上He N2 Ar等99.999%以上FID一般分析N2 He 等99.995%以上H2 等99.995%以上Ari空压机N2 He 等99.995%以上FID高灵敏度分析N2 He 等99.

2、999%以上H2 等99.999%以上Ari 空气钢瓶空压机也可N2 He 等99.999%以上气相色谱的进样方式WBI进样口毛细柱分流/无分流进样口冷柱头进样PTV进样口热进样和冷进样热进样分流/无分流进样直接进样WBI宽口径毛细柱和填充柱冷进样PTV进样冷柱头进样歧视效应和热分解 热进样 (SPL, WBI)存在歧视景象和样品热分解冷进样 (OCI, PTV)进样是在较低温度下进展定量精度高歧视效应和热解效应的影响小歧视效应的产生歧视:蒸溜景象 构成气溶胶 分溜景象 低沸点组分百分比偏高 进针 退针高沸点组分残留减小热进样歧视景象的方法快速进样法 溶剂冲洗法热针法溶剂冲洗法蒸溜和分溜减少溶

3、剂 空气 样品 空气(%)0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 (uL)52 51 50 49 48n-C4n-C9冷进样概念样品是在冷形状-低于样品沸点的温度下进样 (根据溶剂)气化室快速升温使样品气化PTV进样方式分流进样(高浓度样)无分流进样 (低浓度样)大体积进样LVI (痕量分析)OCI柱头进样只适用于0.53内径的柱子无分流流路，不能分析高浓度样品污染柱子，进样量普通小于2ul进样体积上限无分流进样 (SPL,PTV) 2uL高压进样 (SPL,PTV)5uL直接进样全量进样3uL 用宽口径毛细柱冷柱头进样OCI 2uL进样口的构造1WBI进样口毛细柱进样口隔垫吹扫出口分流出口载

4、气玻璃衬管F2F1隔垫吹扫出口载气玻璃衬管填充柱进样口的构造2冷柱头进样口(OCI) PTV进样口隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1加热-250/min隔垫吹扫出口载气不锈钢衬管0.53mm内径宽孔毛细柱色谱柱的类型填充柱柱材：不锈钢，玻璃内径：2.6-3mm长度：0.5-6m填料：担体和固定液的种类固定液的浓度 1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英、塑料担体TPA等。毛细柱柱材：熔融石英、铝内径：0.1mm0.53mm长度：10100m固定相种类：OV-1，PEG-20M，OV-17等固定相膜厚：0.2-5m 色谱柱的类型几种代表性固定液的极性(Mc Reynolds 常数)Squala

5、ne0 非极性 PEG20M(DBWAX) 322强极性SE3015 FFAP 340OV101(DB1)17 PEG1000 347SE54(DB5)33 弱极性 EGA 372DC55074 DEGS 484OV17119中极性 TCEP 593 超强极性 BCEF 690称号I Benzene 称号 I Benzene色谱柱的选择固定液极性的选择按类似相溶原那么非极性固定液-有按沸点顺序溶出倾向极性固定液-沸点一样时，按极性由小到大的顺序溶出固定液的浓度或毛细管柱的膜厚对低沸点化合物 高浓度10%30%)高膜厚(15m)对高沸点化合物 低浓度1%5%)低膜厚(0.250.5m)内径对毛细

6、柱分别的影响0.22mm x 25m膜厚对毛细柱分别的影响CBP1-W25-100膜厚 1umCBP1-W25-500膜厚 5um毛细柱的内径、膜厚及柱容量内径膜厚柱容量各公司常用毛细柱商品名及固定液对照表色谱柱的老化为什么必需进展色谱柱老化？新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。普通 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段坚持数小时。新柱老化时，最好不要衔接检测器。每天都要进展老化吗？视仪器基线情况，确定能否需求老化以及老化时间。高压气瓶运用本卷须知钢瓶应放置在通风条件好，防止光照并遵守液化气运用本卷须知温度40度以下，2M

7、内制止烟火 熄灭气应配备灭火器材任务前检漏每3个月检查钢瓶及减压阀固定钢瓶运用无油减压阀GC-2021 日常维护进样口改换进样垫改换“O形圈改换玻璃衬管 检测器GC-2021 日常维护选择 System 中的 Inj Maintenance PF menu 进样口，柱温箱，检测器自动降温，低于50度时可进展维护操作。进样垫改换玻璃衬管改换GC-2021 日常维护进样垫 GC-2021 日常维护GC-2021 日常维护GC-2021 日常维护(Press the SYSTEM key) Select Analysis in the PF menu. The GC will be readied

8、automatically 选择 DIAG 中的“3. Analysis Counter 从中选择“Counter for Septum 并 “Reset 键对计数器进展清空GC-2021 日常维护进样垫种类GC-2021 日常维护进样垫有一定的运用温度，假设运用温度不当，会产生杂峰。将进样垫放入盛有正己烷的烧杯中，放置12小时。将处置好的进样垫，自然晾干后，放入烘箱中120度2小时。GC-2021 日常维护 O形圈GC-2021 日常维护GC-2021 日常维护GC-2021 日常维护GC-2021 日常维护O 形圈分为两种适用于不同时运用温度GC-2021 日常维护玻璃衬管GC-2021

9、日常维护GC-2021 日常维护GC-2021 日常维护GC-2021 日常维护(Press the SYSTEM key) Select Analysis in the PF menu. The GC will be readied automatically 选择 DIAG 中的“3. Analysis Counter 从中选择“Counter for Insert 并 “Reset 键对计数器进展清空GC-2021 日常维护玻璃衬管的惰性化处置景象 : 某些农药的峰重现性差，有偏向。 吸附，分解，峰变小。缘由 : 进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、分解。 DMCS(二甲基氯硅烷

10、化)处置 玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗， 凉干后在5%DMCS(二甲基二氯硅烷)/正已烷溶液中浸泡一夜。 (2) 取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立刻用甲醇清洗2、3次， 然后再在甲醇中浸一小时左右。 (3) 从甲醇中取出，凉干后，放于枯燥器中保管。GC-2021 日常维护GC-2021 日常维护分子筛改换GC-2021 日常维护GC-2021 日常维护GC-2021 日常维护检测器FIDTCDGC-2021 日常维护检测器检查改换喷嘴 所需工具 8mm 内六角套筒GC-2021 日常维护检测器降温并封锁机器GC-2021 日常维护检测器GC-2021 日常维护检测器GC-2021 日常维护检测器GC-2021 日常维护检测器GC-2021 日常维护检测器GC-2021 日常维护检测器GC-2021 日常维护检测器GC-2021 日常维护检测器GC-2021 日常维护检测器FID 点火丝改换GC-2021 日常维护检测器TCD 运用应留意Make up不能封锁，默许值为8ml/minGC-14系列 日常维护进样口检测器GC-14系列 日常维护填充柱GC-14系列 日常维护SPL进样口GC-14系列