粮食酒测定检验方法流程介绍

1、粮食检验方法（一）试样的采集试样的采集由公司技术检验部门指定专人负责，采取抽查，按规定方法取样，但分析用的试样具有代表性，才能保证分析结果符合大量物料的真实水份。酿酒用粮每批进厂入库时，必须取出每批的平均试样，凡袋装原料，从总袋数的2 -5%袋中取样。凡散堆原料，从堆的四角及中心部位在上、中、下取样。（二）夹杂物包括泥沙、石子及其它不含淀粉的物质（如壳等），夹杂物愈少，原料就愈好。1、测定方法称取具有代表性的试样(试样采集后按四分法取样) 100克(或S00克)， 于光滑纸上(或玻璃板E), 选出其中的混沙、石子及其他不含淀粉的物质，然后再用40目筛筛去全部夹杂物， 并用1/100克感量I的天

2、平，称量全部夹杂物(若夹杂物的称量不便，亦可称取除去杂质后的全部原料样品的重量)。2、计算夹杂物%=全部夹杂物重量/试样重要X 100（三）、水份1、测定意义酿酒粮食中的水份分为两种，一种游斋水(或称自由水)，一种叫胶体结合水(或称束缚水)。测定的水份，就是这两种水份的总和。粮食中含有适当的水份， 是维持其生命和保存其色、味和食用品质所必需，但含有过多的水份，在储存和运物中，能促使粮食呼吸作用旺盛，容易引起最食的发热霉变、生虫等变化，故水分测定，对粮食原料的储存、使用都有重要的意义。2、测定原理物质受热时失去水分成干燥物，本法即根据这一原理，在105的温度下，把试样干燥至重量不变（或变动的幅度

3、在允许的范围内），根据所失水分重量来计算水分含量。由于此法采用的温度较低，稍超过水分的沸点，在这种温度下，其它成份所受的损失非常微小，所以测量的水份含量较一般方法准确，故又称为标准法。3、仪器和用具天平一架（感量1/1000）：干燥器一只；电烘箱一台；低型称瓶二个；磨口广口瓶一个；角匙一个；粉粹机一台；小型坩埚一把。4、测定方法（1）将称瓶洗净，置105的恒温烘箱中，烘0.5-1.0小时，取出放于干燥器内冷却至室温（约10-20分钟）称重，再同前法复烘0.5-1.0小时，取出冷却、称重，烘至前后两次重量之差不超过0.002克即为恒重。（2）将制备好的试样，在天平上称取4-5克两份，分别装入恒重

4、的低型瓶中，连同瓶盖称重准确度（须达0.0002克）并记录瓶与试样的总重量。（3）将盛有试样的称瓶，置于105烘箱内进行烘干（烘时要取下瓶盖），烘2-3小时，取出称瓶并盖上瓶盖，放入干燥器内冷却、称重，如此复烘直至恒重为止，记下重量。结果计算：水份%=W-W/W；式中：W试样重量（克）W称瓶和试烘前重量（克）；W称瓶和试样烘后重量（克）。（四）淀粉1、试剂（1）2%盐酸溶液量取4.6毫升盐酸，用水稀释至100毫升。（2）20%氢氧化钠称取20克氢氧化钠，用水溶解并稀释至100毫升。（3）0.5%四甲基兰溶液称取0.5克甲基兰，加100毫升水，加热溶解，贮存于棕色指示瓶内。（4）斐林氏液甲液：称

5、取34.639克硫酸铜（CuSO5HO），用水溶解并稀释至500毫升，如有不溶解物可用滤纸过滤。乙液：称取决173克酒石酸钾钠，50克氢氧化钠，用水溶解并稀释至500毫升。校正：准确称取2克无水葡萄糖（预先于100-105烘干），用水溶解，加5毫升浓盐酸，用水定容至100毫升。用时再行稀释。吸取斐林试剂甲、乙液各5毫升，置于250毫升三角瓶中，加20毫升水，并从滴定管中加入约24毫升0.2%标准葡萄糖溶液（其量应控制在后滴定时消耗0.23标准葡萄糖溶液在1毫升以内），摇匀，于电炉或酒精灯上加热至沸，并保持微沸2分钟。加23滴0.5%四甲基兰溶液，继续用标准葡萄滴定兰色消失，整个操作需要1分钟内

6、完成。总耗糖量为V毫升。校正值的计算：先求得10毫升斐林氏液相当的葡糖糖克数（F）：F=CV式中：C标准葡萄溶液浓度（克/毫升）再从斐式液糖量表（见附表1）查得V毫升时相应的葡萄糖克（F），斐林氏液校正值f为：F=F/F=CF/F2、测定方法（1）水解：准确称取粉碎试样1克左右，置于250毫升三角瓶中，加入100毫升2%盐酸溶液，轻轻摇动三角瓶，使试样充分湿润。瓶口安上回流冷凝器或长玻璃管（约1米），于沸水浴中回流水解3小时，取下，迅速冷却，用2%的氢氧化钠溶液中和至微酸性（用PH试纸实验）。用脱脂棉或滤纸过滤，用水充分洗涤残渣，定容至250毫升，摇匀，备用。如溶液有泡沫，定容前加几滴酒精使之

7、消失。（2）预备滴定，取斐林氏甲、乙液各5毫升于250毫升三角瓶中，加水20毫升，再加入淀粉水解液15-20毫升，摇匀后置电炉（或酒精灯）上加热，沸腾2分钟，加四甲基兰溶液2滴（溶液应呈兰色，若兰色瞬即消失，说明水解液过量，应少加水解液，或将水解液稀释至一倍），随即用水解溶液滴定至兰色消失刚呈鲜红色为止，以上操作应在3分钟内完成。（3）正式滴定：取斐林氏试剂甲、乙液各5毫升于250毫升三角瓶内，加水20毫升，摇匀后加入少于预备滴定1毫升的水解液，置电炉（或酒精灯）上加热沸腾2分钟，几加入四甲基兰指示剂2滴，继续用水解液滴定至兰色完全消失，刚开始呈现鲜红色为止。要注意接近终点时，必须缓慢滴入糖液

8、，以使糖液与试剂充分使用，此滴定操作需在1分钟内完成。3、计算粗淀粉%=（250EF0.9/VW)100%式中：E根据滴定10毫升斐林氏剂所耗的糖液毫升数，查附表1，找出相同的葡萄糖系数（克）；F斐林氏液标定的比值；V滴定10毫升斐林氏液所耗糖液毫升数；0.9.葡萄糖换算成淀粉的系数（162/180=0.9）；250试样稀释体积（毫升）二、酒精计法1、原理酒精的密度随酒精含量的增加而减少，但不是简单的反比关系，人们已经通过实验，制定了酒精水溶液的相对密度与酒精含量之间的对照表。用精密酒精计读取体积百分数市值，测定酒液温度，查表，求得在20时乙醇含量的体积百分数，即为酒精度。2、仪器量筒：500

9、mL，100mL；精密酒精计：分度值为0.1%vol；温度计：050，0.2/分度。3、分析步骤将“一、密度瓶法”制备的试样备用液注入洁净、干燥的100mL量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平衡5min，水平观测，读取酒精计与弯月面相切处的制度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计市值和温度，查“酒精度与温度校正值”表，换算成20时样品的酒精度。所得结果应表示至一位小数4、精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%。说明：1、倒入试样的量以应放入酒精计后液面稍低于量筒口为宜。2、酒精计必须

10、在计量检定周期范围内使用，确保检验结果的准确。第五节白酒中总酸的测定白酒中总酸主要是乙酸、乳酸、丁酸、己酸（也叫白酒的四大酸）及甲酸、丙酸、异丁酸、异戊酸、辛酸、壬酸等。是白酒发酵的产物。酸是白酒中重要的微量香味成分:酸是白酒中酯类的前驱物，有什么样的酸就有什么样的酯:适量的酸能增加酒的甜味，延长酒的后味，增加醇厚感，掩蔽白酒的邪杂味:适量的挥发酸对主体香既起烘托作用，又起缓冲作用，过量的酸使酒出现杂味，产生酸味、苦、涩味。白酒中总酸的测定按GB/T 10345.4中白酒中总酸的测定执行。一、指示剂法1、原理白酒中有机酸以酚酞为指示剂(酚酞在酸性溶液中为无色，在碱性条件下为红色)，采用氢氧化钠

11、标准溶液进行中和滴定，终点颜色微红色(又称粉红色)。以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算总酸的含量。其反应式为:RCOOH + NaOH = RCOONa + H2O酸 + 氢氧化钠 = 羧酸钠 + 水2、试剂、1g/L酚酞指示液：称取酚酞0.1g，溶于60mL乙醇中，用水稀释至100mL。、0.1mol/L氢氧化钠（NaOH）标准溶液。0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配置和标定：氢氧化钠有很强的吸水性和吸收空气中的二氧化碳（CO2），故市售的NaOH常含有碳酸钠（Na2CO3），由于Na2CO3的存在，对指示剂的影响较大，应设法除去，除去Na2CO3的最通常方法是将NaOH先配成饱和溶液（

12、约50%），在此浓碱中Na2CO3几乎不溶解，慢慢沉淀出来，可吸去上层请液配制和所需标准溶液，具体方法为：（1）、配制称取氢氧化钠100g溶于100毫升水中配成饱和溶液，注入塑料瓶中，封闭放置至溶液清亮，使用前虹吸上请液。量取5.6mL氢氧化钠饱和溶液（上层请液），注入1000mL不含二氧化碳的水中至刻度，摇匀。（2）、标定称取于105110烘干至恒重的基准苯二甲酸氢钾0.6g（称准至0.0002g），（烘干时间在2小时以上）溶于50mL不含二氧化碳的水中，加入酚酞指示液2滴，以新制备的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色为其终点。同时作空白试验。（3）、计算氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度（C）按下式计

13、算：C=式中：C：氢氧化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L);m：基准苯二甲酸氢钾的质量， 单位为克(g);V:滴定时,消耗氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL);V1:空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL);0.2042:与1.00mL氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=1.000molL/L相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。3、仪器1、碘量瓶(三角瓶，锥形瓶): 250mL;、2、移液管: 50mL; 25mL;3、碱式滴定管: 25mL, 50mL。4、分析步骤吸取酒样50.0mL于250mL锤形瓶中，加入酚酞指示液2滴，以0.1mol/L氢氧化钠标准标准溶液滴定至微红

14、色30s不退色，即为反应的终点。X=式中：X：酒样中总酸的含量(以乙酸计)，单位为克每升(g/L);C：氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V：测定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);60：乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(CH3COOH)=60;50.0：取样的体积，单位为毫升(mL)。所得结果应表示至两位小数。5、精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。6、说明、取样用大度吸管准确吸取。、滴定管由于上下刻度不均匀易造成测量误差，每次滴定应从“0”刻度开始，读体积数时应保证滴定管下管口无空气，使滴定管自然

15、下垂。、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的保存期为2个月，如出现浑浊或沉淀，应重新配制或标定。二、电位滴定法1、原理白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定，当滴定接近等当点时，利用pH变化指示终点。2、试剂同指示剂法。3、仪器电位滴定仪（或酸度计）：精度为2mV。化验室酒检验流程1、原酒生产过程检验分班组按勾兑审品评验收后分等级进行理化、气相色谱分析。2、勾兑检验是先多次检验小样，口感理化指标合格后，进行放大样，基酒、勾调好后在罐内取样进行理化、色谱分析。3、散酒出厂前在罐内取样按GB/T10345-2007 白酒分析方法，GB/T5009.48-2003蒸馏酒及配制

16、酒卫生标准的分析方法进行检验，各项指标符合DB511500/T/9-2009宜宾多粮浓香型大曲酒方可出厂。4、要包装的酒，在包装前在罐内取样按GB/T10345-2007白酒分析方法，GB/T5009.48-2003 蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法进行检验，各项指标符合GB/T10781.1-2006浓香型白酒方可进行包装。5、酒包装好后，按标准GB/T10346-2006白酒检验规则和标志、包装、运输、贮存抽样进行检测，依据GB/T10345-2007白酒分析方法，GB/T5009.48-2003蒸馏酒及配制酒卫生标准定量包装商品净含量JJF1070-2005的分析方法进行检验，各项指标符

17、合GBT10781.0-2006浓香型白酒方可出厂。第六节白酒中总酯的测定白酒中总酯是各类酯的总和，主要含有己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯（统称四大酯），棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯（称引起白酒浑浊的三大高级脂肪酸乙酯），甲酸乙酯、 异戊酸乙酯、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、辛酸乙酯等。来源于白酒发酵、生产工艺中，直接产生或是由乙酸与羧酸在生物催化剂的催化作用下生成。酯类是白酒呈香物质，各种酯的含量与相对量比关系影响白酒的香和味，决定了白酒的质量。己酸乙酸是浓香型白酒的主体香气成分；乙酸乙酯是清香型白酒的主体香气成分，浓香优质白酒中乳酸乙酯应小于己酸乙酯，适量的丁酸乙酯能增加浓香型白酒的浓

18、厚感。白酒中总酯的测定在GB10345 白酒分析方法中规定了采用“中和滴定法(指示剂法)”和“电位滴定法”。一、指示剂法1、原理用碱中和白酒中的游离酸(除酸)，再加入一定量的碱，加热回流便酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。反应式：1、除酸:加氢氧化钠中和酒中有机酸RCOOH + NaOHRCOONa + H2O2、皂化:加入过量的氢氧化钠溶液，使其与酒中酯发生皂化反应:RCOOR + NaOHRCOONa + ROH + NaOH（过量）酯 氢氧化钠 羧酸钠 醇3、反滴定多余的氢氧化钠：用硫酸标准溶液反滴定多余的氢氧化钠：2NaOH + H2SO4= Na2SO4+ H2O硫酸 硫酸钠

19、2、仪器1、全玻璃回流装置:回流瓶1000mL、500mL(冷凝管不短于45cm）；2、碱式滴定管:25mL或50mL;3、酸式滴定管: 25mL或50mL;4、全玻蒸馏器: 500mL。3、试剂、0.1mo/L氢氧化钠标准滴定溶液:同总酸的测定；、氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=3.5mol/L;、乙醇(无酯)溶液40%(体积分数):量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶中，加氢氧化钠标准溶液5mL,加热回流皂化1h,然后移入蒸馏瓶中重蒸，再配成40%(体积分数)乙醇溶液、1%酚酞指示液:同总酸的测定;、0.1mol/L硫酸标准溶液（1）、配置吸取浓硫酸3mL，缓缓注入适量水中，冷却并

20、用水稀释至1000mL，摇匀。（2）、标定吸取新配制的硫酸溶液25.0mL于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示液2滴，以0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色为其终点。（3）、计算硫酸标准溶液的摩尔浓度(C1)按下式计算C1=式中：C1：硫酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mo/L);C: 氢氧化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V: 消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);25.0:取硫酸溶液的体积，单位为毫升(mL)。4、实验程序准确吸取酒样50.0mL于250mL回流瓶中，加入酚酞指示液2滴，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标

21、准滴定溶液的毫升数（可作为总酸含量的测定进行计算）。再准确加入0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液25.00mL（若酒样中总酯含量高时，可加入50.00mL），摇匀，（放入几颗沸石或玻璃珠），装上回流冷凝管（冷却水温度宜低于15摄氏度），于沸水浴上回流30min（溶液沸腾时，冷凝管滴下第一滴冷却液开始计时），取下冷至室温。然后用0.1mol/L的硫酸标准溶液进行反滴定，使微红色刚好完全消失为其终点。记录消耗硫酸标准溶液的体积。同时吸取乙醇（无酯）溶液50mL，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。5、计算X=式中：X:样品中总酯的含量(以乙酸乙酯计)，单位为克每升(g/L);C:硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V1:样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(m!);V0:空白试验时样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫开(mL)88:乙酸乙酯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol),M（CH3COOC2H5）=8850.0:取样样品的体积，单位为毫