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1、第6章 实验设计 第一节 概论任何自然科学都离不开实验,大多数学科(化学、轻工、材料、环境、医药、热工等)中的概念、原理和规律大多由实验推导和论证的。如最佳的配方、工艺条件,产品性能的优化,对产品质量、环境质量作出评价等。“实验设计” 以概率论数理统计、专业技术知识和实践经验为基础,经济、科学地安排试验,并对试验数据进行计算分析,最终达到减少试验次数、缩短试验周期、迅速找到优化方案的一种科学计算方法。它主要应用于工农业生产和科学研究过程中的科学试验,是产品设计、质量管理和科学研究的重要工具和方法。实验设计是指为节省人力、财力、迅速找到最佳条件,揭示事物内在规律,根据实验中不同问题,在实验前利用

2、数学原理科学编排实验的过程。以概率论与数理统计学为理论基础,为获得可靠试验结果和有用信息,科学安排试验的一种方法论,亦是研究如何高效而经济地获取所需要的数据与信息的方法。正确的实验设计不仅节省人力,物力和时间,并且是得到可信的实验结果的重要保证。即经过设计的实验,效果大大提高,与不经过设计的实验相比,情况大不相同。广义上说,实验设计包括明确实验目的,确定测定参数,确定需要控制或改变的条件,选择实验方法和测试仪器,确定实测精度要求,实验方案设计和数据处理步骤等。实验的分类验证性实验:对已知的理论进行验证,以加深对理论的认识探索性实验:为了揭示尚未完全认识的事物,发现其发生与发展的规律,以完成工程

3、与科研任务,具有很强的探索性 (工程中经常碰到) 实验过程实验准备实验实验数据分析处理1实验准备 提出问题,弄清实验目标 设计实验方案(实验设计) 拟订实验大纲 实验设备、测试仪器的准备2实验 (1)测试 (2)记录3实验数据的分析、处理 通过一定的方法对实验数据进行整理、分析,去伪存真,提炼出我们需要的信息,以发现事物的规律。4提交实验报告或科研报告实验设计基本要素指标 用来衡量试验效果好坏的特征值。因素 对实验指标有影响的原因或要素。水平 因素在实验中所处的不同状态,可 能引起指标的变化。1)指标用来衡量试验效果好坏的特征值指标分类:a)定量指标(数量指标,如强度、重量、产量、合格率、成活

4、率、废品率、转化率等。)b)定性指标 (非数量指标,如颜色、味道、光泽等)指标的选择要求:选择客观性强的指标,选择易于量化即经过仪器测量而获得的指标;选择灵敏度高的指标,选择精确性强的参数作为指标。 2)因素对实验指标有影响的原因或要素因素也称为因子,它是在进行实验时重点考察的内容。因素一般用大写字母ABC来标记,如因素A、因素B、因素C等。因素分类: a)可控因素(温度、时间、种类、浓度) b)不可控因素(风速、气温、) 选择因素的原则 a)抓住主要因素(将影响较大的因素选入试验)同时要考虑因素之间的交互作用。b)找出非主要因素,并使其在实验中保持不变,以消除其干扰作用。 3)水平因素在实验

5、中所处的不同状态 选择水平的原则: 水平是具体的 水平的选择必须在技术上现实可行 举例例1:某化工工程师欲研究化学反应温度(60、70、80)、反应时间(1h、1.5h、2h)、催化剂用量(2kg、2.5kg、3kg)对产品产量(指标)的影响,根据找出的规律,确立最佳生产条件。举 例例2:研究纸浆中木材浓度的分率、容器的压强、煮浆时间对纸张强度的影响。 指标:纸张强度 因素及水平: 纸浆中木材浓度的分率(%) 2、4、8 容器的压强 (kPa) 400、500、650 煮浆时间 (h) 3、4实验设计方法针对不同的具体情况,有不同的实验设计方法。单因素试验设计双因素试验设计正交实验设计均匀设计

6、实验方案设计的步骤明确实验目的,确定实验指标。挑选因素,选取水平。选定实验设计方法。 实验点安排。第二节 单因素试验设计单因素试验(single-factor experiment)是指整个试验中只比较一个试验因素的不同水平的试验。单因素试验方案由该试验因素的所有水平构成。这是最基本、最简单的试验方案。例如在猪饲料中添加4种剂量的土霉素,进行饲养试验。这是一个有4个水平的的单因素试验,添加土霉素的4种剂量,即该因素的4个水平就构成了试验方案。 试验设计(例)一个烤漆工厂,针对喷漆后烤漆所使用的时间及温度各使用一元多次实验法进行实验,以了解哪一种条件下密着性(附着度)最好。先决条件:1、底材要一

7、样;2、油漆要一样;3、溶剂要一样;4、粘度要一样;试验因素:1、烘烤温度;2、烘烤时间;附着度-温度温度附着度结论:温度在130度及140度最理想附着度-时间附着度时间分结论:时间在40分到60分最理想试验设计(例)在上例中,将时间及温度以外的各条件予以固定,并将温度及时间予二元二次法作实验。 时间温度40分50分130AB140CDA组:130 40分B组:130 50分C组:140 40分D组:140 50分将产品分为4组:在四组不同的样品中,经试验后何者为最佳的作业条件,即可制订为作业标准的条件。 例: 茶是一种饮料,它含有叶酸(folacin),这是一种维他命B。如今要比较各种茶叶中

8、的叶酸含量。现选定绿茶,这是一个因子,用A表示。又选定四个产地的绿茶,记为A1, A2, A3, A4,它是因子A的四个水平。为测定试验误差,需要重复。各水平重复数相等的设计称为平衡设计.各水平重复数不等的设计称为不平衡设计.如今我们选用不平衡设计,即A1, A2, A3, A4分别制作了7,5,6,6个样品,共有24个样品等待测试。随机化 在1到24个试验号中一个接一个地随机抽取,得到如下序列9,13,2,20,18,10,5,7,14,1,6,15,23,这里一次测试就是一次试验. 试验次序要随机化,为此把这24次试验按序编号.把试验结果“对号入坐”,填写试验结果. 四个产地绿茶叶酸含量的

9、打点图(dotplot) 图上表示叶酸含量,线表示样本均值。下述一些直观的印象是重要.图中每种绿茶的叶酸含量有高有低.从样本均值看,A1与A2的叶酸含量偏高一些.从样本极差看, A1,A2 ,A3 的极差接近, A4的略小一点。单因素试验设计方法均分法对分法0.618法(黄金分割法)均分法均分法是单因素试验设计方法。它是在试验范围(a, b)内,根据精度要求和实际情况,均匀地排开试验点,在每一个试验点上进行试验,并相互比较,以求的最优点的 方法。作法:如试验范围L = b a,试验点间隔为N,则试验点n为: n = + 1 = + 1 L N b - a N均分法(例)对采用新钢种的某零件进行

10、磨削加工,砂轮转速范围为420转/分720转/分,拟经过试验找出能使光洁度最佳的砂轮转速值。N = 30 转/分 n = + 1 = +1 = 11 b - a N 720 - 420 30试验转速:420,450,480,510,540,570,600,630,660,690,720均分法这种方法的特点是对所试验的范围进行“普查”,常常应用于对目标函数的性质没有掌握或很少掌握的情况。其试验精度取决于试验点数目的多少。使用条件:对分法对分法也叫平分法,是单因素试验设计方法适用于试验范围(a, b)内,目标函数为单调(连续或间断)的情况下,求最优点的 方法。使用条件:每做一次试验,根据结果可以决

11、定下次试验的方向。ab连续单调f(x)间断单调a bf(x)对分法的作法每次选取因素所在试验范围(a, b)的中点处C做试验。计算公式: C = ( a + b ) 2abc d = ( c + b ) 2d每试验一次,试验范围缩小一半,重复做下去,直到找出满意的试验点为止。对分法(例)某毛纺厂为解决色染不匀问题,优选起染温度,采用对分法。具体如下。原工艺中的起染温度为40,升温后的最高温度达100 ,故试验范围先确定在40 100。0.618法0.618是单因素试验设计方法,又叫黄金分割法。这种方法是在试验范围内(a, b)内,首先安排两个试验点,再根据两点试验结果,留下好点,去掉不好点所在

12、的一段范围,再在余下的范围内寻找好点,去掉不好的点,如此继续地作下去,直到找到最优点为止。abX2X10.6180.3821 W = W2W1-W0.618法abX2X10.6180.382X1 = a + 0.618(b-a)X2 = a + b X1第一点 = 小 + 0.618( 大- 小)第二点 = 小 + 大 第一点(前一点)第一点是经过试验后留下的好点;0.618法(例)铸铝件最佳浇铸温度的优选试验。某厂铸铝件壳体废品率高达55%,经分析认为铝水温度对此影响很大,现用0.618法优选。优选范围在690 740 之间。第一点 = 690 + 0.618(740- 690) = 721

13、 第二点 = 690 + 740 721 = 7090.618法(例)690740709721第一点合格率低690709721702第三点 = 690 + 721 709 = 702第二点合格率低第四点 = 690 + 709 702 = 697690709702697第三点合格率低第五点 = 690 + 702 - 697 = 6956907026976950.618法0.618法要求试验结果目标函数f(x)是单峰函数,即在试验范围内只有一个最优点d,其效果f(d)最好,比d大或小的点都差,且距最优点d越远的试验效果越差。这个要求在大多数实际问题中都能满足。abdxf(x)o 第二节 多因素

14、试验设计多 因素试验 是指在同一试验中同时研究两 个 或两个以上试验因素的试验。多因素试验方案由该试验的所有试验因素的水平组合(即处理)构成。多因素试验方案分为完全方案和不完全方案两类。 (1)完全方案 在列出因素水平组合(即处理)时 ,要求每一个因素的每个水平都要碰见一次,这时,水平组合(即处理)数等于各个因素水平数的乘积。 例如以3种饲料配方对3个品种肉鸭进行试验。两个因素分别为饲料配方(A)、品种(B)。饲料配方(A)分为 A1、 A2、 A3水平, 品种(B)分为B1、B2、B3水平 。共有 A1B1、A1B2、A1B3、 A2B1、 A2B2、 A2B3、 A3B1、 A3B2、A3

15、B3 共33=9 个水平组合(处理)。这 9个水平组合(处理)就构成了这两个因素的试验方案。 根据完全试验方案进行的试验称为全面试验。全面试验既能考察试验因素对试验指标的影响,也能考察因素间的交互作用,并能选出最优水平组合,从而能充分揭示事物的内部规律。 全面试验的主要不足是,当因素个数和水平数较多时,水平组合(处理)数太多,以至于在试验时,人力、物力、财力、场地等都难以承受,试验误差也不易控制。因而全面试验宜在因素个数和水平数都较少时应用。 (2)不完全方案 它是将试验因素的某些水平组合在一起形成少数几个水平组合。这种试验方案的目的在于探讨试验因素中某些水平组合的综合作用。这种在全部水平组合

16、中挑选部分水平组合获得的方案称为不完全方案。根据不完全方案进行的试验称为部分试验。后面要介绍的正交设计和均匀设计都属于部分试验。 多因素试验设计方法一 全面试验法二 单因素轮换法三 正交试验法四 均匀设计法例:以符号A、B、C表示因素。以A1、A2、A3、B1、B2、B3、C1、C2、C3分别表示因素A、B、C的三个水平,试比较三种方法的试验点。 一 全面试验法定义:将三因素三水平组合搭配而成的各种试验条件全面进 行试验而进行比较选优的方法。试验次数:33=27次, 即立方体的27个交点。优点:能全面剖析出事物内部规 律性。缺点:试验次数太多,当水平较多 时试验量是惊人的。A1A2A3B1B2

17、B3C2C1C3BAC二 单因素轮换法轮换方法:即B1C1 A3C1 A3B1 得到较优水平组合为A3B1C3试验次数:7次缺点:七个点完全分布在立方体的个别边、面上。在很大 范围无试验点。因此试验缺乏代表性,不能反映事 物全貌。特别是因素间有交互作用时,更不易找到 最优方案C3*C2C1B3B2B1*A3*A2A1A1A2A3B1B2B3C2C1C3BAC三 正交试验法特点:均衡分散,整齐可比优点:多、快、好、省ABC123123456789111222333123123123123231312No.列号因素A1A2A3B1B2B3C2C1C3BAC正交试验设计 对于单因素或双因素试验,因其

18、因素少,试验的设计 、实施与分析都比较简单 。但在实际工作中 ,常常需要同时考察 3个或3个以上的试验因素 ,若进行全面试验 ,则试验的规模将很大 ,往往因试验条件的限制而难于实施 。正交试验设计就是安排多因素试验 、寻求最优水平组合 的一种高效率试验设计方法1.1 正交试验设计的基本概念 正交试验设计是利用正交表来安排与分析多因素试验的一种设计方法。它是由试验因素的全部水平组合中,挑选部分有代表性的水平组合进行试验的,通过对这部分试验结果的分析了解全面试验的情况,找出最优的水平组合。1 正交试验设计的概念及原理例如,要考察增稠剂用量、pH值和杀菌温度对豆奶稳定性的影响。每个因素设置3个水平进

19、行试验 。A因素是增稠剂用量,设A1、A2、A3 3个水平;B因素是pH值,设B1、B2、B3 3个水平;C因素为杀菌温度,设C1、C2、C3 3个水平。这是一个3因素3水平的试验,各因素的水平之间全部可能组合有27种 。取三因素三水平,通常有两种试验方法:(1)全面实验法:A1B1C1 A2B1C1 A3B1C1A1B1C2 A2B1C2A3B1C2A1B1C3 A2B1C3 A3B1C3A1B2C1 A2B2C1 A3B2C1A1B2C2 A2B2C2A3B2C2A1B2C3 A2B2C3A3B2C3A1B3C1 A2B3C1A3B3C1A1B3C2 A2B3C2 A3B3C2A1B3C3

20、 A2B3C3A3B3C3共有3=27次试验,如图所示,立方体包含了27个节点,分别表示27次试验。A1 A2 A3B3B2B1C1C2C31.2 正交试验设计的基本原理 正交设计就是从选优区全面试验点中挑选出有代表性的部分试验点来进行试验。上图1中标有试验号的9个“()”,就是利用正交表L9(34)从27个试验点中挑选出来的9个试验点。即:(1)A1B1C1 (2)A2B1C2 (3)A3B1C3(4)A1B2C2 (5)A2B2C3 (6)A3B2C1(7)A1B3C3 (8)A2B3C1 (9)A3B3C2A因素的每个水平与B因素、C因素的各个水平在试验中各搭配一次 。对于A、B、C 3

21、个因素来说 , 是在27个全面试验点中选择9个试验点 ,仅 是全面试验的 三分之一。从图中可以看到 ,9个试验点在选优区中分布是均衡的,在立方体的每个平面上 ,都恰是3个试验点;在立方体的每条线上也恰有一个试验点。1.3 正交表及其基本性质1.3.1 正交表 1.3.2 正交表的基本性质 1.3.2.1 正交性 (1)任一列中,各水平都出现,且出现的次数相等 例如L8(27)中不同数字只有1和2,它们各出现4次;L9(34)中不同数字有1、2和3,它们各出现3次 。(2)任两列之间各种不同水平的所有可能组合都出现,且对出现的次数相等 例如 L8(27)中(1, 1), (1, 2), (2,

22、1), (2, 2)各出现两次;L9(34) 中 (1, 1), (1, 2), (1, 3), (2, 1), (2, 2), (2, 3), (3, 1), (3, 2), (3, 3)各出现1次。即每个因素的一个水平与另一因素的各个水平所有可能组合次数相等,表明任意两列各个数字之间的搭配是均匀的。 1.3.2.2 代表性 一方面: (1)任一列的各水平都出现,使得部分试验中包括了所有因素的所有水平; (2)任两列的所有水平组合都出现,使任意两因素间的试验组合为全面试验。另一方面:由于正交表的正交性,正交试验的试验点必然均衡地分布在全面试验点中,具有很强的代表性。因此,部分试验寻找的最优条

23、件与全面试验所找的最优条件,应有一致的趋势。 根据以上特性,我们用正交表安排的试验,具有均衡分散和整齐可比的特点。所谓均衡分散,是指用正交表挑选出来的各因素水平组合在全部水平组合中的分布是均匀的 。 由图可以看出,在立方体中 ,任一平面内都包含 3 个“()”, 任一直线上都包含1个“()” ,因此,这些点代表性强 ,能够较好地反映全面试验的情况。 整齐可比是指每一个因素的各水平间具有可比性。如在A、B、C 3个因素中,A因素的3个水平 A1、A2、A3 条件下各有 B 、C 的 3个不同水平,即: 在这9个水平组合中,A因素各水平下包括了B、C因素的3个水平,虽然搭配方式不同,但B、C皆处于

24、同等地位.当比较A因素不同水平时,B因素不同水平的效应相互抵消,C因素不同水平的效应也相互抵消。所以A因素3个水平间具有综合可比性。同样,B、C因素3个水平间亦具有综合可比性。1.4 正交表的类别 1、等水平正交表 各列水平数相同的正交表称为等水平正交表。如L4(23)、L8(27)、L12(211)等各列中的水平为2,称为2水平正交表;L9(34)、L27(313)等各列水平为3,称为3水平正交表。 2、混合水平正交表 各列水平数不完全相同的正交表称为混合水平正交表。如L8(424)表中有一列的水平数为4,有4列水平数为2。也就是说该表可以安排一个4水平因素和4个2水平因素。再如L16(44

25、23),L16(4212)等都混合水平正交表。2 正交试验设计的基本程序正交试验设计的基本程序包括试验方案设计试验结果分析试验目的与要求试验指标选因素、定水平因素、水平确定选择合适正交表表头设计列试验方案试验方案设计:试验结果分析进行试验,记录试验结果试验结果极差分析计算K值计算k值计算极差R绘制因素指标趋势图优水平因素主次顺序优组合结 论试验结果分析:试验结果方差分析列方差分析表,进行F 检验计算各列离差平方和、自由度分析检验结果,写出结论2.1 试验方案设计实例:为提高山楂原料的利用率,研究酶法液化工艺制造山楂原汁,拟通过正交试验来寻找酶法液化的最佳工艺条件。(1) 明确试验目的,确定试验

26、指标对本试验而言,试验目的是为了提高山楂原料的利用率。所以可以以液化率液化率=(果肉重量-液化后残渣重量)/果肉重量100%为试验指标,来评价液化工艺条件的好坏。液化率越高,山楂原料利用率就越高。一般确定试验因素时,应以对试验指标影响大的因素、尚未考察过的因素、尚未完全掌握其规律的因素为先。试验因素选定后,根据所掌握的信息资料和相关知识,确定每个因素的水平,一般以2-4个水平为宜。对主要考察的试验因素,可以多取水平,但不宜过多(6),否则试验次数骤增。因素的水平间距,应根据专业知识和已有的资料,尽可能把水平值取在理想区域。(2) 选因素、定水平,列因素水平表 对本试验分析,影响山楂液化率的因素

27、很多,如山楂品种、山楂果肉的破碎度、果肉加水量、原料pH 值、果胶酶种类、加酶量、酶解温度、酶解时间等等。经全面考虑,最后确定果肉加水量、加酶量、酶解温度和酶解时间为本试验的试验因素,分别记作A、B、C和D,进行四因素正交试验,各因素均取三个水平,因素水平表见表3所示。 水平试验因素加水量(mL/100g)A加酶量(mL/100g)B酶解温度()C酶解时间(h)D1101201.52504352.53907503.5表3 因素水平表正交表的选择原则是在能够安排下试验因素和交互作用的前提下,尽可能选用较小的正交表,以减少试验次数。 试验因素的水平数应等于正交表中的水平数;因素个数(包括交互作用)

28、应不大于正交表的列数;(3) 选择合适的正交表La(bc)正交设计试验总次数,行数因素水平数因素个数,列数等水平正交表 La(bc) 此例有4个3水平因素,可以选用L9(34)或L27(313) 所谓表头设计,就是把试验因素安排到正交表的各列中去的过程。 将加水量(A)、加酶量(B)和酶解温度 (C)、酶解时间(D)依次安排在L9(34)的第1、2、3、4列上,见表4所示。(4) 表头设计列号1234因素ABCD表4 表头设计 把正交表中安排各因素的列中的每个水平数字换成该因素的实际水平值,便形成了正交试验方案(表5)。(5)编制试验方案,按方案进行试验,记录试验结果。试验号因 素ABCD11

29、1112122231333421235223162312731328321393321表5 试验方案及试验结果1(10)2(50)3(90)2(4)3(7)1(1)2(35)1(20)3(50)3(3.5)2(2.5)1(1.5)试验结果(液化率 %)0172412472811842例2 鸭肉保鲜天然复合剂的筛选。试验以茶多酚作为天然复合保鲜剂的主要成分,分别添加不同增效剂、被膜剂和不同的浸泡时间,进行4因素4水平正交试验。试设计试验方案。有机酸和盐处理对鸭肉保鲜有明显效果,但大部分属于合成的化学试剂,在卫生安全上得不到保证,并且不符合满足消费者纯天然、无污染的要求。 明确目的,确定指标。本例

30、的目的是通过试验,寻找一个最佳的鸭肉天然复合保鲜剂。 选因素、定水平。根据专业知识和以前研究结果,选择4个因素,每个因素定4个水平,因素水平表见表6。 选择正交表。此试验为4因素4水平试验,不考虑交互作用,4因素共占4列,选L16(45)最合适,并有1空列,可以作为试验误差以衡量试验的可靠性。 表头设计。4因素任意放置。 编制试验方案。试验方案见表7。水平因素A茶多酚浓度/B增效剂种类C被膜剂种类D浸泡时间/min10.10.5维生素C0.5海藻酸钠120.20.1柠檬酸0.8海藻酸钠230.30.2-CD1.0海藻酸钠340.4生姜汁1.0葡萄糖4表6 天然复合保鲜剂筛选试验因素水平表试验号

31、A茶多酚浓度/B增效剂种类C被膜剂种类D浸泡时间/minE 空列结果11233236.2022412231.5433434330.0944211329.3251314431.7762131435.0273113132.3784332132.6491142338.79102323330.90113341232.87124124234.54131421138.02142244135.62153222434.02164443432.80表7 天然复合保鲜剂筛选试验方案2.2 试验结果分析分清各因素及其交互作用的主次顺序,分清哪个是主要因素,哪个是次要因素;判断因素对试验指标影响的显著程度;找出试验因

32、素的优水平和试验范围内的最优组合;分析因素与试验指标之间的关系,即当因素变化时,试验指标是如何变化的。找出指标随因素变化的规律和趋势,为进一步试验指明方向;了解各因素之间的交互作用情况;估计试验误差的大小。极差分析方差分析 计算简便,直观,简单易懂,是正交试验结果分析最常用方法。以上例为实例来说明极差分析过程。 3 正交试验的结果分析3.1 直观分析法极差分析法(1) 确定试验因素的优水平和最优水平组合 分析A因素各水平对试验指标的影响。由表5可以看出,A1的影响反映在第1、2、3号试验中,A2的影响反映在第4、5、6号试验中,A3的影响反映在第7、8、9号试验中。A因素的1水平所对应的试验指

33、标之和为KA1=y1+y2+y3=0+17+24=41,kA1= KA1/3=13.7;A因素的2水平所对应的试验指标之和为KA2=y4+y5+y6=12+47+28=87,kA2=KA2/3=29;A因素的3水平所对应的试验指标之和为KA3=y7+y8+y9=1+18+42=61,kA3=KA3/3=20.3。3.1.1 不考察交互作用的试验结果分析 根据正交设计的特性,对A1、A2、A3来说,三组试验的试验条件是完全一样的(综合可比性),可进行直接比较。如果因素A对试验指标无影响时,那么kA1、kA2、kA3应该相等,但由上面的计算可见,kA1、kA2、kA3实际上不相等。说明,A因素的水

34、平变动对试验结果有影响。因此,根据kA1、kA2、kA3的大小可以判断A1、A2、A3对试验指标的影响大小。由于试验指标为液化率,而kA2kA3kA1,所以可断定A2为A因素的优水平。 同理,可以计算并确定B3、C3、D1分别为B、C、D因素的优水平。四个因素的优水平组合A2B3C3D1为本试验的最优水平组合,即酶法液化生产山楂清汁的最优工艺条件为加水量50mL/100g,加酶量7mL/100g,酶解温度为50,酶解时间为1.5h。 根据极差Rj的大小,可以判断各因素对试验指标的影响主次。本例极差Rj计算结果见表8,比较各R值大小,可见RBRARDRC,所以因素对试验指标影响的主次顺序是BAD

35、C。即加酶量影响最大,其次是加水量和酶解时间,而酶解温度的影响较小。(2) 确定因素的主次顺序 以各因素水平为横坐标,试验指标的平均值(kjm)为纵坐标,绘制因素与指标趋势图。由因素与指标趋势图可以更直观地看出试验指标随着因素水平的变化而变化的趋势,可为进一步试验指明方向。(3) 绘制因素与指标趋势图以上即为正交试验极差分析的基本程序与方法表8 试验结果分析试验号因素液化率ABCD1111102122217313332442123125223147623122873132183213189332142K141134689K287827146K361947254k113.74.315.329.7

36、k229.027.323.715.3k320.331.324.018.0极差R15.327.08.714.3主次顺序BADC优水平A2B3C3D1优组合A2B3C3D1极差分析法简单明了,通俗易懂,计算工作量少便于推广普及。但这种方法不能将试验中由于试验条件改变引起的数据波动同试验误差引起的数据波动区分开来,也就是说,不能区分因素各水平间对应的试验结果的差异究竟是由于因素水平不同引起的,还是由于试验误差引起的,无法估计试验误差的大小。此外,各因素对试验结果的影响大小无法给以精确的数量估计,不能提出一个标准来判断所考察因素作用是否显著。为了弥补极差分析的缺陷,可采用方差分析。3.2 正交试验结果

37、的方差分析 3.2.1 正交试验结果的方差分析 方差分析基本思想是将数据的总变异分解成因素引起的变异和误差引起的变异两部分,构造F统计量,作F检验,即可判断因素作用是否显著。总离差平方和各列因素离差平方和+误差离差平方和(1)离差平方和分解:(2)自由度分解:(3)方差:(4)构造F统计量:(5)列方差分析表,作F检验若计算出的F值F0Fa,则拒绝原假设,认为该因素或交互作用对试验结果有显著影响;若F0Fa,则认为该因素或交互作用对试验结果无显著影响。(6)正交试验方差分析说明由于进行F检验时,要用误差离差平方和SSe及其自由度dfe,因此,为进行方差分析,所选正交表应留出一定空列。当无空列时

38、,应进行重复试验,以估计试验误差。误差自由度一般不应小于2,dfe很小,F检验灵敏度很低,有时即使因素对试验指标有影响,用F检验也判断不出来。表20 L9(34)正交表处理号 第1列(A) 第2列 第3列 第4列 试验结果yi11111y121222y231333y342123y452231y562312y673132y783213y893321y9分析第1列因素时,其它列暂不考虑,将其看做条件因素。因素A第1水平3次重复测定值因素A第2水平3次重复测定值因素A第3水平3次重复测定值因素重复1重复2重复3A1y1y2y3A2y4y5y6A3y7y8y9单因素试验数据资料格式和y1+y2+y3K

39、1y4+y5+y6K2y7+y8+y9K3表头设计AB试验数据列号12kxixi2试验号11x1x1221x2x22nmxnxn2K1jK11K12K1kK2jK21K22K2kKmjKm1Km2KmkK1j2K112K122K1k2K2j2K212K222K2k2Kmj2Km12Km22Kmk2SSjSS1SS2SSk表21 Ln(mk)正交表及计算表格总离差平方和:列离差平方和: 试验总次数为n,每个因素水平数为m个,每个水平作r次重复rn/m。当m2时,总自由度:因素自由度: 3.2.2 不考虑交互作用等水平正交试验方差分析 例:自溶酵母提取物是一种多用途食品配料。为探讨啤酒酵母的最适自

40、溶条件,安排三因素三水平正交试验。试验指标为自溶液中蛋白质含量()。试验因素水平表见表22,试验方案及结果分析见表23。试对试验结果进行方差分析。水 平试验因素温度()ApH值B加酶量()C1506.52.02557.02.43587.52.8表22 因素水平表处理号 ABC空列试验结果yi11(50)1(6.5)1(2.0)16.25212(7.0)2(2.4)24.97313(7.5)3(2.834.5442(55)1237.53522315.54623125.573(58)13211.48321310.9933218.95K1j15.76 25.18 22.65 20.74 K2j18.

41、57 21.41 21.45 21.87 K3j31.25 18.99 21.48 22.97 K1j2248.38 634.03 513.02 430.15 K2j2344.84 458.39 460.10 478.30 K3j2976.56 360.62 461.39 527.62 表23 试验方案及结果分析表(1)计算计算各列各水平的K值 计算各列各水平对应数据之和K1j、K2j、K3j及其平方K1j2、K2j2、K3j2。计算各列离差平方和及自由度同理,SSB=6.49,SSC=0.31 SSe=0.83(空列)自由度:dfAdfBdfCdfe3-1=2计算方差(2)显著性检验根据以上

42、计算,进行显著性检验,列出方差分析表,结果见表24变异来源 平方和 自由度 均方 F值 Fa显著水平 A45.40222.7079.6F0.05(2,4) =6.94*B6.4923.2411.4F0.01(2,4)=18.0*C0.3120.16误差e0.8320.41误差e 1.1440.285总和 53.03表24 方差分析表因素A高度显著,因素B显著,因素C不显著。因素主次顺序A-B-C。(3)优化工艺条件的确定 本试验指标越大越好。对因素A、B分析,确定优水平为A3、B1;因素C的水平改变对试验结果几乎无影响,从经济角度考虑,选C1。优水平组合为A3B1C1。即温度为58,pH值为6

43、.5,加酶量为2.0%。进行试验,记录试验结果试验结果极差分析计算K值计算k值计算极差R绘制因素指标趋势图优水平因素主次顺序优组合结 论试验结果分析:试验结果方差分析列方差分析表,进行F 检验计算各列离差平方和、自由度分析检验结果,写出结论 3.2.3 考虑交互作用正交试验方差分析 例: 用石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅,为了提高测定灵敏度,希望吸光度越大越好,今欲研究影响吸光度的因素,确定最佳测定条件。(1)计算 计算各列各水平对应数据之和K1j、K2j及(K1j-K2j);计算各列离差平方和及自由度。总离差平方和:列离差平方和: 试验总次数为n,每个因素水平数为m个,每个水平作r次

44、重复rn/m。当m2时,表25 试验方案及结果分析表试验号ABABCACBC空列吸光度111111112.42211122222.24312211222.66412222112.58521212122.36621221212.4722112212.79822121122.76K1j9.99.4210.2110.2310.2410.1210.19K2j10.3110.79109.989.9710.0910.02K1j-K2j-0.41-1.370.210.250.270.030.17SSj0.0210.2350.00550.00780.00910.00010.0036变异来源 平方和 自由度 均

45、方 F值 临界值Fa显著水平 A0.0210 10.021 6.82F0.05(1,3)=10.13B0.2346 10.235 76.19F0.01(1,3)=34.12*AB0.0055 10.006 C0.0078 10.008 2.53AC0.0091 10.009 2.96BC 0.0001 10.000 误差e0.0036 10.004 误差e 0.0092 30.00308 总 和 0.2818 表26 方差分析表(2)显著性检验因素B高度显著,因素A、C及交互作用AB、AC、BC均不显著。各因素对试验结果影响的主次顺序为:B、A、AC、C、AB、BC。(3)优化条件确定 交互作

46、用均不显著,确定因素的优水平时可以不考虑交互作用的影响。对显著因素B,通过比较K1B和K2B的大小确定优水平为B2;同理A取A2,C取C1或C2。优组合为A2B2C1或A2B2C2。方差分析可以分析出试验误差的大小,从而知道试验精度;不仅可给出各因素及交互作用对试验指标影响的主次顺序,而且可分析出哪些因素影响显著,哪些影响不显著。对于显著因素,选取优水平并在试验中加以严格控制;对不显著因素,可视具体情况确定优水平。但极差分析不能对各因素的主要程度给予精确的数量估计。 3.2.4 混合型正交试验方差分析 混合型正交试验方差分析与等水平正交试验方差分析没有本质区别。(1)计算二水平列:试验号油温A

47、含水量B油炸时间s C空列空列试验指标11111112122220.83211221.542221135312125.16321214.77412213.88421123K1j1.811.410.212.112.5K2j4.511.512.710.810.4K3j9.8K4j6.8K1j23.24129.96104.04146.41156.25K2j220.25132.25161.29116.64108.16K3j296.04K4j246.24表27 试验方案及结果分析(2)显著性检验因素A显著,因素C不显著,因素B对试验结果无影响,各因素作用的主次顺序为:ACB。自由度计算:变异来源 平方和

48、 自由度 均方 F值 临界值Fa显著性 A17.334 35.778 22.75F0.05(3,3)=9.28, F0.01(3,3)=29.46*B0.00125 10.00125 C0.781 10.781 3.07F0.05(1,3)=10.13F0.01(1,3)=34.12误差e 0.763 20.381 误差e 0.764 30.254 总 和 18.879 7表28 方差分析表(3)优化条件的确定通过比较因素A各水平K值,可确定其优水平为A3;因素B不显著,可根据情况确定优水平,因素C对试验结果无影响,为缩短加工时间,应选C1。因此,优化工艺条件为A3B1C1或A3B2C1。 上

49、述均属无重复正交试验结果的方差分析,其误差是由“空列”来估计的。然而“空列”并不空,实际上是被未考察的交互作用所占据。这种误差既包含试验误差,也包含交互作用,称为模型误差。若交互作用不存在,用模型误差估计试验误差是可行的;若因素间存在交互作用,则模型误差会夸大试验误差,有可能掩盖考察因素的显著性。试验误差应通过重复试验值来估计。所以,进行正交试验最好能有二次以上的重复。 3.2.5 重复试验的方差分析 重复试验,就是在安排试验时,将同一处理试验重复若干次,从而得到同一条件下的若干次试验数据。重复试验的方差分析与无重复试验的方差分析没有本质区别,除误差平方和、自由度的计算有所不同,其余各项计算基

50、本相同。(1)假设每号试验重复数为s,在计算K1j,K2j,时,是以各号试验下“s个试验数据之和”进行计算。(2)重复试验时,总离差平方和SST及自由度dfT按下式计算。式中,n正交表试验数 S各号试验重复数 Xit第i号试验第t次重复试验数据 T所有试验数据之和(包括重复试验)(3)重复试验时,各列离差平方和计算公式中的水平重复数改为“水平重复数乘以试验重复数”,修正项CT也有所变化,SSj的自由度dfj为水平数减1。(4)重复试验时,总误差平方和包括空列误差SSe1和重复试验误差SSe2,即自由度dfe等于dfe1和dfe2之和,即Se2和dfe2的计算公式如下:(5)重复试验时,用 检验

51、各因素及其交互作用的显著性。当正交表各列都已排满时,可用 来检验显著性。例:在粒粒橙果汁饮料生产中,脱囊衣处理是关键工艺。为寻找酸碱二步处理法的最优工艺条件,安排四因素四水平正交试验。试验因素水平表见表29。为了提高试验的可靠性,每个处理的试验重复3次。试验指标是脱囊衣质量,根据囊衣是否脱彻底,破坏率高低,汁胞饱满度等感官指标综合评分,满分为10分。试验方案及试验结果见表30。水平试验因素NaOHANa5P3O10 B处理时间 minC处理温度D10.30.213020.40.324030.50.435040.60.5460表29 因素水平表(1)计算各列各水平K值(2)计算各列离差平方和及其

52、自由度同理可计算SSB=SS233.42,SSC29.01,SSD=13.54,SSe1=9.65计 算 表30 试验方案及结果计算表dfA=dfB=dfC=dfD=4-1=3dfe1=df空列=4-1=3dfe2=n(s-1)=16(3-1)=32(3)计算方差显著性检验列方差分析表见表31表31 方差分析表确定最优条件四个因素的作用高度显著。因素作用的主次顺序为A、B、C、D。通过比较Kij值,可确定各因素的最优水平为A3、B4、C3、D3,最优水平组合A3B4C3D3。第四节 均匀设计基本原理一、引言正交试验设计利用:均衡分散:试验点在试验范围内排列规律整齐整齐可比:试验点在试验范围内散

53、布均匀 正交试验次数为q2当试验中因素数或水平数比较大时,正交试验的次数也会很大。如5因素5水平,用正交表需要安排5225次试验。这时,可以选用均匀设计法,仅用5次试验就可能得到能满足需要的结果1978年,七机部由于导弹设计的要求,提出了一个五因素的试验,希望每个因素的水平数要多于10,而试验总数又不超过50,显然正交设计都不能用,方开泰与王元经过几个月的共同研究,提出了一个新的试验设计,即所谓“均匀设计”,将这一方法用于导弹设计,取得了成效均匀设计法与正交设计法的不同:均匀设计法不再考虑“数据整齐可比”性,只考虑试验点在试验范围内充分“均衡分散”均匀设计的概念均匀设计(Uniform Des

54、ign)是一种试验设计方法(Experimental Design Method)。所有的试验设计方法本质上都是在试验的范围内给出挑选代表性点的方法,均匀设计也不例外,它是只考虑试验点在试验范围内均匀散布的一种试验设计方法。由于均匀设计不再考虑正交试验的整齐可比性,因此其试验结果的处理要采用回归分析方法线性回归或多项式回归分析。回归分析中可对模型中因素进行回归显著性检验,根据因素偏回归平方和的大小确定该因素对回归的重要性;在各因素间无相关关系时,因素偏回归平方和的大小也体现了它对试验指标影响的重要性。这些一般都要借助计算机才能完成。华罗庚王元二、均匀设计表均匀设计表符号表示的意义U7(76)均

55、匀表的代号试验次数因素的水平数因素数如U6(64)表示要做次6试验,每个因素有6个水平,该表有4列。 1234112362246533624441535531266541U6(64)列号试验号每个均匀设计表都附有一个使用表,它指示我们如何从设计表中选用适当的列,以及由这些列所组成的试验方案的均匀度。下表是U6(64)的使用表。它告诉我们,若有两个因素,应选用1,3两列来安排试验;若有三个因素,应选用1,2,3三列,最后1列D表示刻划均匀度的偏差(discrepancy),偏差值越小,表示均匀度越好。s列号D2130.187531230.2656412340.2990U6(64)的使用表均匀设计

56、有其独特的布(试验)点方式:每个因素的每个水平做一次且仅做一次试验任两个因素的试验点点在平面的格子点上,每行每列有且仅有一个试验点。以上两个性质反映了均匀设计试验安排的“均衡性”,即对各因素,每个因素的每个水平一视同仁。均匀设计表任两列组成的试验方案一般并不等价例如用U6(64)的1,3 和1,4列分别画图,得到下面的图 (a)和图 (b)。我们看到,(a)的点散布比较均匀,而(b)的点散布并不均匀。均匀设计表的这一性质和正交表有很大的不同,因此,每个均匀设计表必须有一个附加的使用表。三、试验结果分析均匀设计的结果没有整齐可比性,分析结果不能采用一般的方差分析方法,通常要用回归分析或逐步回归分

57、析的方法:回归模型建立 回归模型可分为线性回归模型和非线性模型等。1 线性回归模型 分为一元线性回归模型和多元线性回归模型。(1) 一元线性回归模型 模型为 y=a+bx,线性相关的程度常用相关系数来衡量,在某一显著性水平下,当相关系数的绝对值大于相关系数临界值时才可以认为x和y有线性相关关系。线性回归模型(2) 多元线性回归模型 当影响因变量的自变量不止一个时,比如有个x1,xm 这时和之间的线性回归方程为:y=a+b1x1+b2x2+,+bmxm,非线性回归模型如三因素时:当各因素与响应值关系是非线性关系时,或存在因素的交互作用时,可采用多项式回归分析的方法例如各因素与响应值均为二次关系时

58、的回归方程为:回归模型建立 回归模型的建立过程在很大程度上需要结合专业知识和经验。2 应用举例利用均匀设计表来安排试验的步骤:(1)根据试验的目的,选择合适的因素和相应的水平。(2)选择适合该试验的均匀设计表,然后根据该表的使用表从中选出列号,将因素分别安排到这些列号上,并将这些因素的水平按所在列的指示分别对号,则试验就安排好了我们通过制药工业中的一个实例, 来看均匀设计表的使用方法。例1 :阿魏酸的制备 这就是说以阿魏酸的产量作为目标 Y。 阿魏酸是某些药品的主要成分,在制备过程中,我们想增加其产量。全面交叉试验要N=73=343次,太多了。使用正交设计?建议使用均匀设计。有现成的均匀设计表,提供使用。 经过分析研究,挑选出因素和试验区域,为原料配比:1.0-3.4吡啶总量:10-28反应时间:0.5-3.5确定了每个因素相应的水平数为7。如何安排试验呢?第1步: 将试验因素的水平列成下表:表 1:第2步: 选择相应的均匀设计表.每个均匀设计表有一个记号,它有如下的含义:Un(qs)均匀设计试验次数水平数因素的最大数例如:表 2:表 3:每个表还有一个使用表,将建议我们如何选择适当

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