两种消解法对土壤中铜测定的分析

1、两种消解法对土壤中铜测定的分析两种消解法对土壤中铜测定的分析摘要：为了解微波消解和电热板消解（硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解）两种方法对土壤中铜测定的影响。通过原子吸收分光光度计对土壤样品实验室检测结果进行判断分析。电热板消解法采用采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解，测定土壤中铜结果很好。不同消解方法中，各种条件影响非常大。关键词：两种；消解法；土壤；铜；影响；分析中图分类号：X833文献标识码：A文章编号：1674-0432（2013）-01-0046-1测定土壤样品中的铜元素，消解是关键。土壤消解的方法很多，有微波消解，密封容器消解，电热板消解，电熔融，干灰化等。这些方

2、法各有优缺点，本文以微波消解和电热板消解（硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解）进行土壤样品中铜的对比实验，在实际操作中，对于微波消解方法，微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全，而且消解液中存在的大量的酸必须赶尽，否则会对样品测定产生严重的干扰，通过实验选择出相对最优越的消解方法和最佳消解条件。1实验过程（1）主要仪器设备：TAS-986型原子吸收分光光度计（北京普析通用）；ETHOS00型微波消解炉；KGB22型可调式恒温电热板；30mL分装式消化罐Q45微波消解仪；白色聚四氟乙烯烧杯，塑料量杯（由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器，可使空白值过大，故不能使用玻璃制品，如移

3、液管、烧杯、表面皿等，否则将严重影响测定结果）。（2）主要试剂：试验用酸均为优级纯酸；硝酸（HNO3p=1.42g/mL;氢氟酸（HFp=1.49g/mL;高氯酸（HCIO4p=1.68g/mL;过氧化氢（30%优级纯）p=1.11g/mL;铜标准使用液:浓度为500ug/L,20mL/支，编号BW079801国家标准物质中心，倍比稀释而成。标准曲线由仪器系统自动稀释生成。分析过程中全部用水均使用去离子水，所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用盐酸溶液（浓盐酸：水/1:1）浸泡1h,再用硝酸溶液（浓硝酸：水/1:1）浸泡1h,再用纯化水冲洗干净后使用。（3）

4、仪器工作条件：原子吸收分光光度计工作条件见表1，微波最佳消解工作条件见表2。2样品处理及测定（1）微波消解：风干后，通过2mm尼龙筛，混匀，再用玛瑙研钵将其研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。准确称取土壤样品按微波消解炉说明书操作。同时做空白试验。消解完后的消解液必须赶酸，否则将导致测定结果明显偏低。（2）电热板消解：准确称取以上处理过土壤样品放入聚四氟乙烯烧杯中，加酸放置于电热板上，按操作要求进行，最后进行定容并测定。同时做空白试验。3结果用微波消解法不易将样品完全消解，即使经过电热板赶酸后，经原子吸收分光光度计测定土壤中铜的结果仍然偏低；电热板法消解采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系铜结

5、果偏低，而采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解，铜结果很好。4结论电热板消解过程中，通风厨内环境影响很大，所用的器皿和试剂以及去离子水。加酸过程中乳胶手套、化妆品均会影响测定结果。在实验之前，先用稀硝酸浸泡所有器皿1012h以上。在赶酸时，不可将试样蒸至干透（应为近干），因为此时铁、盐可能因脱水生成难溶的氧化物而包夹待测金属，使结果不准确。准确度和精密度：同时称取土壤标样5份，用HNO3-HF-HCIO体系消解铜，相对标准偏差为2.0%以内，加标回收率在95%-103%之间。由系列对比实验可见，此法测定样品准确度高，精密性好，要优于另两种方法。不足之处：两种方法用时都比较长，电热板消解一批样品（2

6、030个）需耗时I012h，在消化加酸过程中，酸挥发的比较快，对人体口腔和呼吸道粘膜有刺激性和腐蚀性。微波法消解一批样品（10个）需耗时67h,最后还得置于电热板上加热赶酸，操作也比较麻烦。参考文献潘海燕，张鑫.原子吸收法测定土壤中铜锌铅镉J.环境工程，2005,23（1）:68.杨俐苹，白由路.测土配方施肥中原子吸收分光光度计测定土壤速效钾的研究J.第二届全国测土配方施肥技术研讨会论文集，2007，12：209-215.李昆，邓仕槐，肖德林等.不同称样量对土壤中重金属元素测试结果的影响J.庆祝中国土壤学会成立60周年专刊，2005：50-54.黄阳晓，吴剑.石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉-全消解法和微波消解法比对实验J.广东化工，2012，7：86-87.陈武军，王珊，唐智.湿法消解原子吸收光谱法连续测定土壤中铜锌铅镉J.内江师范学院学报，2012，&30-32.