食品检验工(高级)第四章课件

1、第四章第一节乳及乳制品中微量元素含量的测定一、钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰含量的测定二、磷含量的测定三、锡含量的测定四、汞含量的测定五、铅含量的测定第二节乳及乳制品中致病菌的检验一、沙门氏菌的检验二、志贺氏菌的检验三、葡萄球菌的检验四、溶血性链球菌的检验第三节乳及乳制品检验技能训练一、钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰含量的测定1.原理2.试剂3.仪器4.分析步骤5.结果计算第一节乳及乳制品中微量元素含量的测定2.试剂1) 盐酸。2) 硝酸。3) 氧化镧(La2O3)。4) 氯化钾：光谱纯。5) 氯化钠：光谱纯。6) 碳酸钙：光谱纯。7) 纯镁：光谱纯。8) 纯锌：光谱纯。9) 铁粉：光谱纯。1

2、0) 金属铜：光谱纯。11) 金属锰：光谱纯。12) 盐酸A(体积分数为2%)：取2mL盐酸，用水稀释至100mL。2.试剂13) 盐酸B(体积分数为20%)：取20mL盐酸，用水稀释至100mL。14) 硝酸溶液(体积分数为50%)：取50mL硝酸，用水稀释至100mL。15) 镧溶液(50g/L)：称取29.32g氧化镧，用25mL去离子水湿润后，缓慢添加125mL盐酸使氧化镧溶解后，用去离子水稀释至500mL。16) 钾标准溶液(1mg/mL)：称取干燥的氯化钾1.9067g，用盐酸A溶解，并定容于1000mL容量瓶中。17) 钠标准溶液(1mg/mL)：称取干燥的氯化钠2.5420g，

3、用盐酸A溶解，并定容于1000mL容量瓶中。18) 钙标准溶液(1mg/mL)：称取干燥的碳酸钙2.4963g，用盐酸B溶解，并用水定容于1000mL容量瓶中。2.试剂19) 钙、钠、钾、镁、锌、铁、铜、锰标准溶液(1mg/mL)：称取纯镁、锌、铁、铜或锰1.0000g，用硝酸40mL溶解，并用水定容于1000mL容量瓶中。20) 各元素的标准储备液 钙、铁、锌、钠、钾、镁标准储备液：分别准确吸取钙标准溶液10.0mL、铁标准溶液10.0mL、锌标准溶液10.0mL、钠标准溶液5.0mL、钾标准溶液10.0mL、镁标准溶液1.0mL，用盐酸A分别定容到100mL石英容量瓶中，得到上述各元素的标

4、准储备液。质量浓度：钙、铁、锌、钾为100.0g/mL，钠为50.0g/mL为镁：10.0g/mL。2.试剂 锰、铜标准储备液：准确吸取锰标准溶液10.0mL，用盐酸A定容到100mL，再从定容后的溶液中准确吸取4.0mL，用盐酸A定容到100mL，得到锰标准储备液。准确吸取铜标准溶液10.0mL，用盐酸A定容到100mL，再从定容后的溶液中准确吸取6.0mL，用盐酸A定容到100mL，得到铜标准储备液。质量浓度：锰为4.0g/mL，铜为6.0g/mL。3.仪器1) 原子吸收分光光度计。2) 钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰空心阴极灯。3) 分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。4) 石英坩埚或瓷坩埚。

5、5) 电阻炉。6) 天平：分度值为0.1mg。4.分析步骤(1) 样品的处理称取混合均匀的固体样品约5g或液体样品约15g(精确到0.0001g)置于坩埚中，在电炉上微火炭化至不再冒烟，然后移入电阻炉中，4905灰化约5h。(2) 样品待测液的制备1) 钙、镁待测液：从50mL的样品溶液中准确吸取1.0mL置于100mL容量瓶中，加2.0mL镧溶液，用水定容。2) 钠待测液：从50mL的样品溶液中准确吸取1.0mL置于100mL容量瓶中，用盐酸A定容。3) 钾待测液：从50mL的样品溶液中准确吸取0.5mL置于100mL容量瓶中，用盐酸A定容。4) 铁、锌、锰、铜待测液：用50mL的样品溶液直

6、接上机测定，同时测定空白试液。4.分析步骤(3) 测定1) 标准曲线的绘制 标准系列使用液的配制：按表4-1给出的体积分别准确吸取各元素的标准储备液，置于100mL容量瓶中，配制铁、锌、钠、钾、锰、铜使用液，用盐酸A定容。配制钙、镁使用液时，在准确吸取标准储备液的同时吸取2.0mL镧溶液置于各容量瓶，用水定容。此为各元素不同浓度的标准使用液，其质量浓度见表4-2。4.分析步骤 绘制标准曲线：按照仪器说明书将仪器工作条件调整到测定各元素的最佳状态，选用灵敏吸收线，K为766.5nm、Ca为422.7nm、Na为589.0nm、Mg为285.2nm、Fe为248.3nm、Cu为324.8nm、Mn

7、为279.5nm、Zn为213.9nm。将仪器调整好预热后，测定铁、锌、钠、钾、铜、锰时用毛细管吸喷盐酸A调零。测定钙、镁时先吸取镧溶液2.0mL，用水定容到100mL，并用毛细管吸喷该溶液调零。分别测定各元素标准工作液的吸光度，以标准使用液质量浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。4.分析步骤表4-1配制标准使用液所吸取各元素标准储备液的体积序号KCaNaMgZnFeCuMn110202020202020202204040404040404033060606060606060440808080808080805501001001001001001001004.分析步骤表4-2各元

8、素标准使用液质量浓度(单位：g/mL)序号KCaNaMgZnFeCuMn110201002202001200822040200440400240163306030066060036024440804008808004803255010050101001000600404.分析步骤2) 样品待测液的测定：调整好仪器的最佳状态，测铁、锌、钠、钾、铜、锰时用盐酸A调零；测钙、镁时，先吸取镧溶液2.0mL，用水定容到100mL，并用该溶液调零。5.结果计算二、磷含量的测定1.原理2.试剂3.仪器4.操作步骤5.结果计算2.试剂1) 硝酸：优级纯。2) 高氯酸：优级纯。3) 钼酸铵(NH4)6Mo7O2

9、44H2O。4) 偏钒酸铵(NH4VO3)。5) 氢氧化钠。6) 磷酸二氢钾标准品(KH2PO4)。7) 2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚C6H3OH(NO2)2。8) 硫酸：优级纯。9) 钒钼酸铵试剂10) 氢氧化钠溶液(6mol/L)：称取240g氢氧化钠，溶于1000mL水中。11) 氢氧化钠溶液(0.1mol/L)：称取4g氢氧化钠，溶于1000mL水中。2.试剂12) 硝酸溶液(0.2mol/L)：吸取12.5mL硝酸，用水稀释至1000mL。13) 磷的标准储备液(50g/mL)：称取在1051烘干至恒重的磷酸二氢钾标准品0.2197g，溶于400mL水中，加8mL硫酸，定容至1

10、L，可长久储存。14) 二硝基酚指示剂(2g/L)：称取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100mL水中。3.仪器1) 天平：分度值为0.1mg。2) 电热板。3) 分光光度计。4.操作步骤(1) 样品的处理称取固体样品的0.5g(若为液体样品，则称取2.5g，精确至0.1mg)，置于125mL锥形瓶中，放入几粒玻璃球，加10mL硝酸，然后放在电热板上加热。(2) 标准曲线的绘制分别吸取磷的标准储备液0mL，2.5mL，5mL，7.5mL，10mL，15mL，分别放入50mL容量瓶中，然后分别加入10.00mL钒钼酸铵试剂，用水定容至刻度。(3) 样品的测定吸取样品溶液10mL置于

11、50mL容量瓶中，加少量水后，再加2滴二硝基酚指示剂，先用氢氧化钠溶液调至黄色，再用0.2mol/L硝酸溶液调至无色，最后用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至微黄色，加入10.00mL钒钼酸铵试剂，用水定容至刻度，以空白溶液调零。5.结果计算三、锡含量的测定1.苯芴酮比色法2.原子吸收分光光度法1.苯芴酮比色法(1) 原理在酸性介质中，四价锡离子与苯芴酮生成微溶性的橙红色配位化合物，在保护性胶体存在的情况下与标准系列进行比较定量。(2) 仪器与试剂1) 仪器：分光光度计。2) 试剂100g/L酒石酸溶液。5g/L动物胶(明胶)溶液：称取0.5g动物胶移入50mL烧杯中，加入2030mL水，在60

12、热水中溶解后移入100mL容量瓶中。使用时需新配制，储存于冰箱中。硫酸溶液(1+9)。10g/L抗坏血酸溶液(储存于冰箱中)。1.苯芴酮比色法0.3g/L苯芴酮溶液：称取0.03g苯芴酮，加少量无水乙醇溶解后，再加数滴硫酸溶液(1+9)至透明，然后移入100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，储存于冰箱中。锡标准溶液：称取0.1000g纯锡置于小烧杯中，加10mL浓硫酸后盖上表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至冒烟，冷却，加入50mL水，移至1000mL容量瓶中，用硫酸溶液(1+9)稀释至刻度(此溶液每毫升相当于100g锡)。(3) 操作步骤1) 样品的处理(同本节测定锌含量的方法

13、)。1.苯芴酮比色法2) 标准曲线的绘制：准确吸取每毫升相当于100g锡标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于50mL比色管中，加入酒石酸溶液0.5mL、抗坏血酸溶液5mL、明胶溶液1.5mL、硫酸溶液(1+9)10mL，并准确地加入0.3g/L苯芴酮溶液2mL，用水稀释至刻度，摇匀，30min后于分光光度计492nm波长处测定吸光度，并绘制标准曲线。3) 测定：吸取样品溶液10mL置于50mL比色管中，以氨水(1+1)中和后，加入酒石酸溶液0.5mL，抗坏血酸5mL，以后的操作同标准曲线的绘制。(4) 结果计算样品中锡含量的计算公式为1.苯芴酮比色法(5) 注意

14、事项天冷时，由于显色反应缓慢，标准和样品分析溶液加入显色剂后，可在37恒温箱内放置30min，再比色，色泽应由黄至橙红色(视锡含量而定)。2.原子吸收分光光度法(1) 原理样品在碘化钾溶液中用苯直接萃取进行无火焰原子吸收分光光度法测定，求出样品溶液中锡的含量。(2) 仪器与试剂1) 仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉原子化器和锡空心阴极灯。2) 试剂4mol/L碘化钾溶液。锡标准溶液：准确称取纯锡0.1000g置于烧杯中，加入100mL硫酸溶液(1+1)加热溶解后，移入预先盛有300mL硫酸(1+1)的1000mL容量瓶中，用溶有5g柠檬酸的水溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含100g锡。使

15、用时从中吸取5mL置于100mL容量瓶中，用9mol/L硫酸稀释至刻度，此溶液每毫升含锡5g。2.原子吸收分光光度法(3) 操作步骤1) 样品的处理(与上述苯芴酮比色法相同)。2) 测定：吸取510mL样品溶液置于25mL比色管中，加入4mL硫酸溶液(1+1)，用水稀释至10mL，加入1mL 50%(质量分数)柠檬酸溶液，摇匀，再加入2mL 4mol/L碘化钾溶液，摇匀，然后加入5mL苯，萃取2min，静置分层，吸取上层有机相50L注入石墨管中进行操作。3) 标准曲线的绘制：准确吸取每毫升相当于5g的锡标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0mL，分别置于25mL比色管中，用然后

16、按样品测定的操作条件和步骤，测得各溶液中锡的吸光度，绘制标准曲线。(4) 结果计算样品中锡含量的计算公式为2.原子吸收分光光度法(5) 注意事项1) 样液中微量的锑、砷、铅等不影响测定。2) 加入柠檬酸的目的是使其与锡生成配位化合物而使四价锡稳定。3) 苯层呈紫红色是碘析出之故。四、汞含量的测定1.双硫腙比色法2.冷原子吸收分光光度法1.双硫腙比色法() 原理在酸性介质(pH12)中，低价汞和有机汞被氧化成高价汞，双硫腙与高价汞反应生成橙红色的双硫腙汞配位化合盐，溶于四氯化碳有机溶剂，即可进行比色测定。() 仪器与试剂1) 仪器分光光度计。消化装置：500mL磨口锥形瓶和长度为400mm的磨口

17、球形冷凝管。2) 试剂硝酸(优级纯)。硫酸(优级纯)。1.双硫腙比色法400g/L氯化亚锡：称取氯化亚锡80g，溶于50mL盐酸(优级纯)中，再加水至200mL。吸收液：向水中加入硫酸50mL，放冷后，加高锰酸钾(优级纯)6g，溶解后加水至1000mL。200g/L盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺(化学纯)20g，溶于100mL水中，加双硫腙-四氯化碳溶液5mL，振摇洗涤，弃去四氯化碳层，再加四氯化碳100mL，洗涤至四氯化碳层无色，弃去四氯化碳层备用。双硫腙-四氯化碳溶液(70%透光率)(同铅的测定中双硫腙比色法)。1.双硫腙比色法汞标准溶液:精密称取105干燥的氯化汞(分析纯)0.1354g，加

18、1mol/L硫酸溶液溶解后转入容量瓶中，稀释至100mL，混合均匀。准确吸取此溶液1mL置于100mL容量瓶中，加1mol/L硫酸溶液稀释至刻度，混合均匀。临用时准确吸取此稀释液5mL置于50mL容量瓶中，加入1mol/L硫酸溶液至刻度，混合均匀。该溶液中汞的质量浓度为1g/mL。1mol/L硫酸溶液：量取5mL硫酸，缓缓倒入150mL水中，冷却后加水至180mL。四氯化碳(优级纯)：不应含氧化物。() 操作步骤1.双硫腙比色法1) 样品的处理：称取乳粉约6g(牛乳、酸牛乳50g、干酪9g，称准至0.01g)置于消化装置的烧瓶中，加数粒玻璃珠、45mL硝酸、10mL硫酸(牛乳、酸牛乳则加15m

19、L硫酸)，装上冷凝管，小心加热，待开始发泡后停止加热，发泡停止后，加热回流2h。2) 标准曲线的绘制：取6支250mL分液漏斗，各加50mL吸收液及60mL水。(4) 结果计算样品中汞含量的计算公式为2.冷原子吸收分光光度法(1) 原理在强酸性溶液中，用氯化亚锡将汞离子还原为汞，然后以氮气或干燥清洁空气为载体，将汞吹出。(2) 仪器与试剂1) 仪器测汞仪。消化装置(同上述双硫腙比色法)。汞蒸气发生器：容积500mL，如图4-1所示。图4-1汞蒸气发生器抽气装置。2) 试剂硝酸(优级纯)。硫酸(优级纯)。2.冷原子吸收分光光度法300g/L氯化亚锡溶液。无水氯化钙(干燥用)。5mol/L混合酸：

20、硫酸10mL，硝酸10mL，慢慢倒入50mL水内，冷却后再加水至100mL。0.1g/mL汞标准溶液:称取在105干燥过的分析纯氯化汞0.1354g，加混合酸溶解后，稀释至100mL，混合均匀。临用时准确吸取此液1mL置于100mL容量瓶中，加混合酸稀释至刻度，混合均匀。再准确吸取此稀释液1mL置于100mL容量瓶中，加混合酸稀释至刻度，混合均匀。(3) 操作步骤1) 样品的处理：称取样品20g(准确至0.01g)，置于500mL圆底烧瓶中，加数粒玻璃珠，连接冷凝管，通水冷却。2.冷原子吸收分光光度法2) 标准曲线的绘制：准确吸取汞标准溶液0.00，0.10，0.20，0.30，0.40mL，

21、分别置于试管中，各加混合酸至10mL。3) 测定：准确吸取样品溶液、空白试液各10mL，分别置于汞蒸气发生器内，连接抽气装置，沿发生器内壁迅速加入氯化亚锡溶液2mL，立即通入流量为1.5L/min的氮气或经活性炭处理的空气，将汞蒸气经氯化钙干燥管吹入测汞仪中，读取测汞仪上的最大读数。(4) 结果计算样品中汞含量的计算公式五、铅含量的测定1.双硫腙比色法2.原子吸收分光光度法2.原子吸收分光光度法(1) 原理同第二章第四节中铅含量的测定方法2。(2) 仪器与试剂同第二章第四节中铅含量的测定方法2。(3) 操作步骤1) 样品的处理：样品经混匀后，量取50.0mL，置于瓷坩埚中，加磷酸(1+10)，

22、在水浴上蒸干，用小火炭化，然后移入电阻炉中，在500下灰化16h后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，再用小火加热，不使其干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒。2) 标准曲线的绘制：同第二章第四节中铅含量的测定方法2。3) 测定：同第二章第四节中铅含量的测定方法2。(4) 结果计算同第二章第四节中铅含量的测定方法2。第二节乳及乳制品中致病菌的检验第三节乳及乳制品检验技能训练1.试剂及仪器的准备2.操作步骤3.数据记录及处理1.试剂及仪器的准备2.操作步骤3.数据记录及处理1.试剂及仪器的准备2.操作步骤3.数据记录及处理1.试剂及仪器的准备2.操作步骤3.数据记录及处理1.

23、试剂及仪器的准备第三节乳及乳制品检验技能训练2.操作步骤3.数据记录及处理2.操作步骤3.数据记录及处理2.操作方法3.数据记录及处理1.试剂及仪器的准备() 仪器原子吸收分光光度计、铁空心阴极灯。() 试剂盐酸A(体积分数为2%)、盐酸B(体积分数为20%)、硝酸溶液(体积分数为50%)、100.0g/mL铁标准储备液。2.操作步骤(1) 样品待测液的制备称取混合均匀的样品约15g(精确到0.0001g)置于坩埚中，在电炉上微火炭化至不再冒烟，然后移入电阻炉中，于4905灰化约5h。(2) 标准曲线的绘制吸取铁标准储备液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL分

24、别置于100mL容量瓶中，配制铁使用液，用盐酸A定容。(3) 样品待测液的测定调整好仪器的最佳状态，用盐酸A调零，分别吸喷样品待测液的吸光度及空白试液的吸光度，查标准曲线得到对应的质量浓度。3.数据记录及处理(1) 数据记录3.数据记录及处理表格标准溶液样品溶液空白溶液样品质量/g吸取铁标准溶液的体积/mL20406080100溶液中铁的含量/(g/mL)20406080100各溶液吸光度A3.数据记录及处理(2) 结果计算样品中铁含量的计算公式为1.试剂及仪器的准备(1) 仪器原子吸收分光光度计、锌空心阴极灯。(2) 试剂盐酸A(体积分数为2%)、盐酸B(体积分数为20%)、硝酸溶液(体积分

25、数为50%)、100.0m/mL锌标准储备液。2.操作步骤(1) 样品待测液的制备称取混合均匀的样品约15g(精确到0.0001g)置于坩埚中，在电炉上微火炭化至不再冒烟，然后移入电阻炉中，于4905灰化约5h。(2) 标准曲线的绘制吸取锌标准储备液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL分别置于100mL容量瓶中，用盐酸A定容，此为不同浓度的锌标准使用液。(3) 样品待测液的测定调整好仪器的最佳状态，用盐酸A调零，分别吸喷样品测试液的吸光度及空白试液的吸光度，查标准曲线得到对应的质量浓度。3.数据记录及处理(1) 数据记录3.数据记录及处理表格标准溶液样品溶液空

26、白溶液样品质量/g吸取锌标准溶液的体积/mL20406080100溶液中锌的含量/(g/mL)20406080100各溶液吸光度A3.数据记录及处理(2) 结果计算样品中锌含量的计算公式为1.试剂及仪器的准备(1) 仪器原子吸收分光光度计、钾空心阴极灯。(2) 试剂盐酸A(体积分数为2%)、盐酸B(体积分数为20%)、硝酸溶液(体积分数为50%)、100.0g/mL钾标准储备液。2.操作步骤(1) 样品的处理称取混合均匀的样品约5g(精确到0.0001g)置于坩埚中，在电炉上用微火炭化至不再冒烟，然后移入电阻炉中，于4905灰化约5h。(2) 样品待测液的制备从50mL的试液中准确吸取0.5m

27、L置于100mL容量瓶中，用盐酸A定容。(3) 标准曲线的绘制吸取钾标准储备液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL分别置于100mL容量瓶中，用盐酸A定容，此为不同浓度的钾标准使用液。(4) 样品待测液的测定调整好仪器的最佳状态，用盐酸A调零，分别吸喷样品测试液的吸光度及空白试液的吸光度，查标准曲线得到对应的质量浓度。3.数据记录及处理(1) 数据记录3.数据记录及处理表格标准溶液样品溶液空白溶液样品质量/g吸取钾标准溶液的体积/mL1020304050溶液中钾的含量/(g/mL)1020304050各溶液吸光度A3.数据记录及处理(2) 结果计算样品中钾含量的

28、计算公式为1.试剂及仪器的准备(1) 仪器原子吸收分光光度计、钠空心阴极灯。(2) 试剂盐酸A(体积分数为2%)、盐酸B(体积分数为20%)、硝酸溶液(体积分数为50%)、50.0g/mL钠标准储备液。2.操作步骤(1) 样品的处理称取混合均匀的样品约5g(精确到0.0001g)置于坩埚中，在电炉上用微火炭化至不再冒烟，然后移入电阻炉中，于4905灰化约5h。(2) 样品待测液的制备从50mL的试液中准确吸取1.0mL置于100mL容量瓶中，用盐酸A定容。(3) 标准曲线的绘制吸取钠标准储备液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL分别置于100mL容量瓶中，用盐

29、酸A定容，此为不同浓度的钠标准使用液。(4) 样品待测液的测定调整好仪器的最佳状态，用盐酸A调零，分别吸喷样品测试液的吸光度及空白试液的吸光度，查标准曲线得到对应的质量浓度。3.数据记录及处理(1) 数据记录3.数据记录及处理表格标准溶液样品溶液空白溶液样品质量/g吸取钠标准溶液的体积/mL20406080100溶液中钠的含量/(g/mL)1020304050各溶液吸光度A3.数据记录及处理(2) 结果计算样品中钠含量的计算公式为1.试剂及仪器的准备(1) 仪器原子吸收分光光度计、镁空心阴极灯。(2) 试剂盐酸A(体积分数为2%)、盐酸B(体积分数为20%)、硝酸溶液(体积分数为50%)、镧溶

30、液(50g/L)、10.0g/mL镁标准储备液。2.操作步骤(1) 样品的处理称取混合均匀的样品约15g(精确到0.0001g)置于坩埚中，在电炉上用微火炭化至不再冒烟，然后移入电阻炉中，于4905灰化约5h。(2) 样品待测液的制备从50mL的试液中准确吸取1.0mL置于100mL容量瓶中，加2.0mL镧溶液，用水定容。(3) 标准曲线的绘制吸取镁标准储备液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL分别置于100mL容量瓶中，同时吸取2.0mL镧溶液置于各容量瓶，用水定容。(4) 样品待测液的测定调整好仪器的最佳状态，先吸取镧溶液2.0mL，用水定容到100mL，

31、并用该溶液调零。3.数据记录及处理(1) 数据记录3.数据记录及处理表格标准溶液样品溶液空白溶液样品质量/g吸取镁标准溶液的体积/mL20406080100溶液中镁的含量/(g/mL)0204060810各溶液吸光度A3.数据记录及处理(2) 结果计算样品中镁含量的计算公式为1.试剂及仪器的准备() 仪器原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯。(2) 试剂盐酸A(体积分数为2%)、盐酸B(体积分数为20%)、硝酸溶液(体积分数为50%)、镧溶液(50g/L)、100.0g/mL钙标准储备液。2.操作步骤(1) 样品的处理称取混合均匀的样品约15g(精确到0.0001g)置于坩埚中，在电炉上用微火炭化

32、至不再冒烟，然后移入电阻炉中，于4905灰化约5h。(2) 样品待测液的制备从50mL的试液中准确吸取1.0mL置于100mL容量瓶中，加2.0mL镧溶液，用水定容。(3) 标准曲线的绘制吸取钙标准储备液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL分别置于100mL容量瓶中，同时吸取2.0mL镧溶液置于各容量瓶，用水定容。(4) 样品待测液的测定调整好仪器的最佳状态，先吸取镧溶液2.0mL，用水定容到100mL，并用该溶液调零。3.数据记录及处理(1) 数据记录3.数据记录及处理表格标准溶液样品溶液空白溶液样品质量/g吸取钙标准溶液的体积/mL20406080100溶液中钙的含量/(g/mL)20406080100各溶液吸光度A3.数据记录及处理(2) 结果计算样品中钙含量的计算公式为1.试剂及仪器的准备() 仪器原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯。(2) 试剂盐酸A(体积分数为2%)、盐酸B(体积分数为20%)、硝酸溶液(体积分数为50%)、6.0g/mL铜标准储备液。2.操作方法(1) 样品待测液的制备称取混合均匀的样品约