分子筛的结构

1、TS-1是Ti原子部分取代硅铝分子筛中的铝原子而成，属于ZSM-5系列沸石分子筛， 具有MFI拓扑结构，由硅氧四面体和钛氧四面体等初级结构单元，通过氧桥连接， 构成了五元环的次级结构单元，并进一步形成三维微孔骨架。同晶置换法又称“同晶替代”，也称为“同晶代换”。矿物结晶时，晶体结构中由某种离子 或原子占有的位置，部分被性质类似、大小相近的其他离子或原子占有，但晶体 结构型式基本不变。溶剂的加入原则是成本越低的越好，使反应物溶解其中，加大接触面积，更好的反应，有的还 有催化作用。再还要看溶剂在反应完以后好不好除去，难处的最好还是不要选的 好。也尽量避免使用高毒的溶剂。绝大多数有机合成反应需要在一

2、定的溶剂中进 行，许多溶剂不仅为反应提供了介质，而且在动力学和热力学诸方面影响着反应 的进程。EDTA乙二胺四乙酸H2O2稳定剂双氧水在弱酸性或中性条件下比较稳定，在碱性条件下被活化，具有较强的氧化 性，需加入减慢双氧水分解速度的助剂，加入EDTA为络合理论：通过多价螯合 剂与金属离子发生螯合作用而形成稳定的水溶性络合物。水解氧化还原滴定法丙酮肟在酸性介质中加热水解生成具有还原性的羟胺，并将加入的Fe3+还原为 Fe2+，再用Ce4+滴定Fe2+，从而间接测定丙酮肟。(a%C=NOII+IIQ 专占(CIb)2C= 0十 IldNOII2IhNQII+ 4Fc- N 1 + 4Fc 十 II。

3、+ 4IKCe1-十F一 Ce-十砧一实验探究因素影响正交试验设计：是研究多因素多水平的又一种设计方法，它是根据正交性从全面 试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，这些有代表性的点具备了“均匀分散， 齐整可比”的特点，正交试验设计是分析因式设计的主要方法。是一种高效率、 快速、经济的实验设计方法。4因素3水平正交试验初期探索实验发现，丙酮脂的合成产率受弟 种因素.影响包括温度、搅拌转速、土(以溶液 滴加时间、HR,质量分数、催化剂用量、H2o2 用置、NH,用量、溶剂组成等因此在探索实 验的基础上，将影响因素分为操作条件和原料配 比2组，分别设计了d因素3水平的正交实验对 影响因素进行综合考察

4、C实验以丙胴的加入髭 (llOmL)为基准,洛剂用量为加入丙酮体积的4 倍，催化剂的毋以与内酮质置比计。对表I数据进行方差分析可知A泅Q少为 最优组合，其中髭拌转速利H2o2in液的滴加速度 时脱化产率的影响最为显著。由于反应是在固液 妁相中进行，因此挽拌转速较慢时两相的混合状 态校差，而搅拌速度过快乂会使得溶液中产生气 沫夹带，降低反应速率。滴加时间短时加入速度 快，内酮府产率降低，这是由于后化的反应速率 随瓦0,浓度的增加基本保持不变七 过快的锚加 速度使得根存的HQ?将生成物氧化，且增加了碱 性条件下H0 的无效分.解量=反应温度和H2O2 溶液质量分数对实验结果也有一定影响反应速 率随

5、者温度升高而增加，但温度较高时低沸点的 内酮和落剂及机从液相中逸出，降低了反应物浓 度.不利于反应进行，65 0为较佳反应温度直 HQ?质呈分数对实验结.果的影响较小，改变 的质置分数主要是为了便于调节滴加速率，便于 控制体系中的0?浓度。最忧水平组合为皿 cq,即反应温度65 S 投拌转速320r/mw. 滴加时间3.5-4.5h、HQ*质量分数通过对表2中数据的方差分析可看出，催化 剂用量.对合成反应的产率影响最为显著=随若催 化剂用黄的增加，单位体积内催化剂的催化活性 增加，加速了合成的反应速率，40%为较佳用 量。其次是作为溶剂的水与异丙醇的配比，水对 丙酮脂的溶解度大于异内醇，实验过

6、程观察发 现,溶剂中异丙醇比例较大时会出现汕水分层的 现象，使反应成为非完企均相反应，影响反应转 化率，实验选择二者的钵积比为I ：1时效果较 佳.H2O2与丙酮摩尔比为1,2时反应转化率较 高，这时既考虑了碱性条件卜Ho,的分解对反应 产率的影的也避免了过量的对产物的进一 步氧化，在NH,为过置的状态匕一定范围内链 续增加体系中NH,的浓度时，反应速率会随着氛 浓度的增加I hi增加，为了不造成浪费但也不宜 过高，以NHa与丙酮摩尔比为3.5较为合适nX血5为最优水平组合，即催化剂的加入 量为丙酮为里的40%, H2Oi与丙酮摩尔比为 1.2, NH；与丙胴摩尔比为3.5,水与异丙醇按体 积比1；1加入。高产率，说明对丙用脂合成工一艺条件的优化起到 了较好效果；但反应后的新液呈黄色，有一定黄 色杂质生成，这给丙酮脂的提纯带来一定困难C 为解决这一问题，筮者在后期实验中.栗用氯气置 换釜内空气，加料完毕后充入翅气井维持一定压 力，这样反应结束后的溶液为澄清透明，黄色物 质基木消失，且丙