固相反应动力学实验报告

1、固相反应动力学实验设计报告一、实验具体项目通过 Na2CO3-SiO2 系统的反应（Na2CO3 + SiO2- Na2SiO3 +CO2 1）验证固相反应的动力学规律-金斯特林格方程。通过 作图计算出反应的速度常数和反应的表观活化能。二、实验方法TG法。现代热重分析仪与微分装置连用，可同时得到TG-DTG 曲线，即得到固相反应系统的重量变化与时间的关系。三、实验仪器和药品Q600-SDT差示扫描量热/热重（DSC/TGA）同步热分析仪、 铂金坩蜗一只、不锈钢镊子两把、Na2CO3 一瓶、SiO2 一瓶（均 为A R级）四、实验步骤1、样品制备将Na2CO3和SiO2分别在玛瑙研钵中研细，过2

2、50目筛SiO2 的筛下料在空气中加热至800C，保温5h, Na2CO3筛下料在 200C烘箱中保温4h。把上述处理好的原料按Na2CO3： SiO2=1:1 摩尔比配料，混合均匀，烘干，放入干燥器内备用。2、测试步骤.检查周围环境及仪器状态：要求室内环境温度为235C。 在SDT和控制器之间进行所有必要的电缆连接，连接所有气体线 路,检查并接通各个装置的电源，将控制器连接到仪器，熟悉控制 器的操作，如果有必要，请校准SDT。.设置净化气体：主净化气体应该限制为常用的、最好是N2、 Ar等惰性气体。推荐的流量设置为100ml/min。辅助净化气体主 要为引入更具反应性的气体，其流速通常低于主

3、净化气体,推荐的 流量设置为20ml/min。.设定所需的SDT模式及要保存的信号(热流、重量或Delta/T) 等。.选择并准备样品。包括准备一个适当大小的样品并将其放到 测杯中。5).记录数据：反应时间:t(min)；坩蜗与样品重量W1(g)； CO2 累计失重量 W2(g)； Na2CO3 转化率 G： 1- G-(1-G)2/3=Kkt Na2CO3SiO2系统固相反应实验数据记录反应 时间 t/min初始质量/mg热重热重差(CO2累计 失 重 量 W2/mg)NaCO3转化率G/%D3=1-(1-G)A(1/3) A2D4=1-2/3G-(1-G)A(2/3)090.6221300

4、0050.755360.133240.0754948480.0006669950.000655517100.854100.231960.1314879190.0021072190.002042723150.979580.357400.2026219240.0052849260.005028799200.993890.371720.2107424680.0057541680.005463178251.078490.456380.2587170780.0090199870.008448859五、预期结果厂初d 系统 DSC/TGA 曲统 5,2系统 DSC/TGA 曲统图S. 3 *；CO厂&O；系统TGA/T曲统工E、郭C血系貌TGA/t曲线取28.4min 700C为零点六、作出D3-t和D4-t图像如下杨德方程0.01系列1线性（系列1）-0. 002金斯特林格方程当通过数据处理后作出两条曲线基本通过原点时就证明实验的误差比较小。说明由以上两个图表得，D3曲线中R2=0.955，D4曲线中R2=0.9577相关系数都很接近1， 实验的准确度比较高。七、误差分析实验条件的影响：实验过程的气氛，升温速率，压力等