高效液相色谱-质谱法分析（那非类药物）原始记录

1、高效液相色谱-质谱法分析（ 那非类药物 ）原始记录 第 1 页，共 页检测项目那红地那非 红地那非 伐地那非 羟基豪莫西地那非 西地那非 豪莫西地那非 氨基他达拉非 他达拉非 硫代艾地那非 伪伐地那非 那莫西地那非检测开始时间 年 月 日检测依据国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件 2009030 第三法检测结束时间 年 月 日检测方法高效液相色谱质谱联用法温度/相对湿度 仪器名称/型号PE Qsight220/A30仪器编号/-070 -2电子天平FA2004/-074-2样品处理情况按照 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件 2009030 对样

2、品进行处理。标准溶液名称/浓度那非类药物混标标准溶液浓度：100g/ml色谱条件色谱柱：UPLC-C18柱温： 40 流速： 0.4mL/min进样量： 10 L流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液 梯度洗脱质谱条件离子化模式：ESI 质谱扫描模式：MRM母离子那红地那非 红地那非 伐地那非 羟基豪莫西地那非西地那非豪莫西地那非氨基他达拉非他达拉非 硫代艾地那非伪伐地那非那莫西地那非子离子那红地那非红地那非 伐地那非 羟基豪莫西地那非西地那非豪莫西地那非氨基他达拉非他达拉非 硫代艾地那非伪伐地那非那莫西地那非定量离子那红地那非红地那非 伐地那非 羟基豪莫西地那非西地那非豪莫西地那非氨基他达拉非他达

3、拉非 硫代艾地那非伪伐地那非那莫西地那非定量方法 标准曲线序号123456标液浓度（g/mL）那红地那非峰面积（A）红地那非峰面积（A）伐地那非峰面积（A）羟基豪莫西地那非峰面积（A）西地那非峰面积（A）豪莫西地那非峰面积（A）氨基他达拉非峰面积（A）他达拉非峰面积（A）硫代艾地那非峰面积（A）伪伐地那非峰面积（A）那莫西地那非峰面积（A） 仪器使用情况 使用前： 使用后： 检验人： 复核人： 审核人： 高效液相色谱-质谱法分析（那非类药物）原始记录（续页） 第 2 页，共 页回归方程 那红地那非 Y=aX+b a= b= r= 红地那非 Y=aX+b a= b= r=伐地那非 Y=aX+b

4、a= b= r=羟基豪莫西地那非 Y=aX+b a= b= r=西地那非 Y=aX+b a= b= r=豪莫西地那非 Y=aX+b a= b= r=氨基他达拉非 Y=aX+b a= b= r=他达拉非 Y=aX+b a= b= r= 硫代艾地那非 Y=aX+b a= b= r=伪伐地那非 Y=aX+b a= b= r=那莫西地那非 Y=aX+b a= b= r=检出限定量限计算公式：X= 式中：X-样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）； V-样品溶液定容体积，单位为（mL）； c-由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（g/mL）； m-样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。

5、注：计算结果应扣除空白值。质控（自控）情况样品总数平行样个数加标样个数样品编号试样质量( g )定容体积（mL ）组分名称组分浓度（g/mL）结果（mg/kg）平均值（mg/kg）相对偏差（%）那红地那非红地那非伐地那非羟基豪莫西地那非西地那非豪莫西地那非氨基他达拉非他达拉非硫代艾地那非伪伐地那非那莫西地那非 仪器使用情况 使用前： 使用后： 检验人： 复核人： 审核人： 高效液相色谱-质谱法分析（那非类药物）原始记录（续页） 第 3页，共 页样品编号试样质量( g )定容体积（mL ）组分名称组分浓度（g/mL）结果（mg/kg）平均值（mg/kg）相对偏差（%）那红地那非红地那非伐地那非羟基豪莫西地那非西地那非豪莫西地那非氨基他达拉非他达拉非硫代艾地那非伪伐地那非那莫西地那非那红地那非红地那非伐地那非羟基豪莫西地那非西地那非豪莫西地那非氨基他达拉非他达拉非硫代艾地那非伪伐地那非那莫西地那非那红地那非红