3w方法测试聚酰亚胺膜热导率的研究

1、3w法测试聚酰亚胺膜热导率聚酰亚胺薄膜(PolyimideFilm，又称PI膜)是世界上性能最好的薄膜类绝缘材料，由均苯四甲酸二酐(PMDA)和二胺基二苯醚(DDE)在强极性溶剂中经缩聚并流延成膜再经亚胺化而成。PI膜由于其优异的性能，在各个应用领域特别是电子领域得到了广泛的应用。PI膜按照用途分为一般绝缘和耐热为目的的电工级以及附有挠性等要求的电子级两大类。电工级PI膜因要求较低国内已能大规模生产且性能与国外产品没有明显差别；电子级PI膜是随着FCCL的发展而产生的，是PI膜最大的应用领域，其除了要保持电工类PI膜优良的物理力学性能外，对薄膜的热导率，面内各向同性(厚度均匀性)提出了更严格的

2、要求。3w法作为一种测试薄膜热导率的方法，由于其方便快捷、易于实现、设备成本低等优势，受到了广泛关注。其原理是采用频率为w的交流电通过金属电极，金属电极的温度将有一个2w的交流成分，这种温度的微小改变将导致电阻的微小变化，它们之间的关系在小的温度区域里是线性的，这就导致电阻也有频率为2w的交流成分，在频率为w的交流电流的作用下，欧姆定律给出电压有频率为w和3w的成分组成。从频率为3w的交流电压成分的产生过程可以看出，这种交流电压与金属电极的热导率和热容有关。这个模型也可以适用于其他各种形式的材料用于测量材料的物理参数这就是3w方法【1】。现代锁相放大技术的发展使得将频率w和3w的电压成分高精度

3、的测量出来成为可能，进而促进了3w技术在测量热导率的发展。一般的测试原理图如下图一所示。图一、3w技术测量热导率原理图本文通过采用武汉嘉仪通科技有限公司的商用薄膜热导仪TCT-HT，探索了3w法测试PI膜热导率的方法，证明了其可行性。对于有机高分子膜，采用传统的光刻工艺会导致有机基膜的腐蚀破坏，因此我们采用掩膜版shadowmask的方式进行金属电极的制作，如下图二所示【2】。一般的工艺步骤为：在乙醇和去离子水中各超声10分钟得到洁净表面的PI膜，然后将制备好的掩膜版与膜片固定好，放置于蒸发设备中生长金属薄膜，镀膜结束后移去掩膜版，得到金属图形。通过工艺调整，发现采用Cr（10nm）/Au（3

4、00nm）的工艺能够得到附着性较好的金属图形（如下图图二所示）。图二、掩膜版制备金属电极流程及电极实物图将所得的金属电极通过绑线机与设备测试板进行连接，然后接入薄膜热导仪器中进行测试。图三是测试系统测试PI膜对应的3w电压随频率变化的结果。通过斜率法由软件自动算得室温条件下PI膜的热导率为0.212W/m.K，与文献报道结果相接近【3】图三、3w电压随频率变化结果通过变化环境温度，可以得到不同温度下的热导率，并对金属电极的温阻系数进行校准，结果如下表一所示。由此可见，PI膜的热导率随温度的升高而降低，这与文献报道高分子热导随温度的变化趋势是一致的【4】。温度（C）样品热导（W/mK）金属条温阻

5、系数（/C）金属条电阻值（欧姆）400.2050.0022137.01500.1950.0021637.87600.1890.0021138.73700.1810.0020739.54800.1770.0020340.33900.1650.0019941.12表一、不同温度下PI膜的热导率综上，我们采用掩膜版法在PI膜上制备得到了金属电极，并用于3w法测试PI膜热导率，证明了该方法的适用性。对测试误差率的判定将是我们下一步的工作目标。参考文献【1】丰平，王太宏，3w方法及其在纳米材料器件表征中的应用，物理学报，第52卷第9期【2】DavidDeKoninck,ThermalConductivityMeasurementsUsingthe3-OmegaTechnique，硕士论文【3】吴访成，孟飞，陈伟，石玉界，张雪平，范和平，导热聚酰亚胺的制备及其