材料微结构分析原理与方法：13 透射电子显微镜

1、2022/7/261要点：电镜的结构 工作原理第2章 透射电子显微镜2022/7/2622.1 发展简史1897年：J. J. Thompson发现了电子。1924年：Louis de Broglie指出，任何一种接近光速运动的粒子都具有波动性质。 识别了电子波的波长=h/mv (如加速电压为60kV时，= 0.005 nm) 。1926年：德国学者 H. Busch指出“具有轴对称的磁场对电子束起着透镜的作用，有可能是电子束聚焦成像”，这样就为电子显微镜的制作提供了理论依据。1929年：E. Ruska完成了关于磁透镜的博士论文。 1931年：德国学者 Knoll 和 Ruska制造了第一个

2、电子显微装置，但它还不是一个真正的电子显微镜，因为他没有样品台。 19311933年：Ruska等对上述装置进行了改进，制造出了世界上第一台透射电子显微镜1934年：透射电子显微镜的超越了光学显微镜达到500。1939年：德国的西门子(Siemens)公司生产了世界上第一台商品透射电子显微镜，分辨率小于10nm 。1940年： RCA 生产的商用电子显微镜达到2.4nm的分辨率 1945年：透射电镜的分辨率达到1.0nm。2022/7/263工作原理 放 大扫 描2.2 TEM和光学显微镜的比较2022/7/264成像的差异2.2 TEM和光学显微镜的比较2022/7/265光路比较2.2 T

3、EM和光学显微镜的比较2022/7/2661 光镜里使用的透镜是玻璃制造的带有固定的焦距。 透射电镜里使用的磁透镜使用铁磁性材料和铜线圈制造，通过改变线圈电流可以改变焦距。 2 光镜改变放大倍数是通过改变样品上方转盘上的物镜或观察用目镜来实现的。 透射电镜里物镜的放大倍数（焦距）是固定的，通过改变投影镜的焦距来改变放大倍数。3 光镜的景深很小，因此样品上只能看到几个不同的焦距 。 透射电镜的景深相对大，在整个样品厚度范围内都可以聚焦。4 光镜和透射电镜的像形成机制不同，光镜只能成放大像透射电镜还可以成相位和振幅衬度像。5 透射电镜的辐射源（光源）是电子束一般位于仪器的顶部，光镜的光源是可见光一

4、般位于仪器的底部或侧面。 光镜和电镜比较的不同点2.2 TEM和光学显微镜的比较2022/7/2676 透射电镜要工作在高真空，因为电子在大气中的平均自由程很短，所以很多含水样品（如生物样品）会被脱水。光镜不会产生这样的问题，相反，它可以观察许多活的生物样品。7 透射电镜的电子束会损伤样品，很多生物样品或抗辐照能力低的样品会很快出现损伤痕迹。8 透射电镜的放大倍数要远远大于光镜。透射电镜的分辨率大于光镜1000倍，可以达到2左右。9 光镜的操作及样品制备简单。 透射电镜操作复杂，同时因为是要辐射源穿透样品成像，要求样品很薄，至少要小于1000，所以样品制备困难。10 透射电镜的造价要大于光镜1

5、00倍以上。光镜和电镜比的不同点2.2 TEM和光学显微镜的比较2022/7/268透射电镜光镜光源透镜介质焦距放大倍数改变景深像辐照损伤操作及样品制备造价电子束，位于仪器顶部磁透镜真空磁透镜焦距可变通过改变投影镜焦距来实现大（整个样品范围）放大像，相位和振幅衬度像等有复杂昂贵可见光，位于仪器底部或侧面玻璃透镜大气玻璃透镜焦距固定通过更换物镜或目镜来实现小放大像无简单相对廉价2.2 TEM和光学显微镜的比较2022/7/269透射电子显微镜电子光学系统照明系统成像系统观察记录系统供电控制系统电子枪加速电子用小电流高电压电源透镜激磁用大电流低压电源真空系统机械泵扩散泵离子泵附加仪器系统能谱EDS

6、能量损失谱EELS2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2610照明系统成像系统观察记录系统1. 电子光学系统2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2611样品应该很薄（100nm）左右晶体样品形貌信息主要来自于布拉格衍射（衍衬像）用物镜光阑选择透射束遮挡衍射束成明场像，用物镜光阑选择衍射束遮挡透射束成暗场像。透射电镜的基本光学2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2612JEOL 3011 UHR HREM2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2613Tecnai 20 2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2614CM302.3 透射电镜的基本结构2022/7/26151.电子光

7、学系统(1) 照明系统(2) 成像系统(3) 观察记录系统电子枪双聚光镜+聚光镜光阑物镜+物镜光阑+选区光阑中间镜投影镜荧光屏底片盒2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2616电子枪的作用是产生并发射加速电子，它位于透射电镜的最顶端。 钨丝热阴极电子枪 LaB6 电子枪 冷场发射枪 扩展的肖特基发射电子枪 电子枪(1) 照明系统2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2617钨丝热阴极电子枪2.3 透射电镜的基本结构2022/7/26182.3 透射电镜的基本结构2022/7/2619场发射电子枪2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2620特性钨丝热阴极LaB6 冷场发射W(310)扩

8、展的肖特基发射ZrO/ W(100)工作温度2800K1800K300K1800K亮度（在200kV）5105A/cm2sr5106A/cm2sr108109A/cm2sr108109A/cm2sr光源尺寸50m10m10100nm0.11m能量发散度2.3eV1.5eV0.30.5eV0.60.8eV真空度10-3Pa10-5Pa10-8Pa10-7Pa灯丝电流100A200A20A100A寿命100小时500小时1000小时500小时维修无需无需每隔几小时进行一次闪光处理安装时稍费时间价格便宜中等较高较高四种电子枪的性能比较2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2621聚光镜的作用是会聚

9、电子枪射出的电子束，并且控制照明孔径角，电流密度（照明亮度）和光斑尺寸。 聚光镜2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2622偏转系统2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2623(2) 成像系统2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2624形成一个最初的放大像。物镜的焦平面上可以形成衍射谱，并且物镜光阑可以在此插入。 2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2625放置在物镜的后焦面上 可以选择参与成像的电子，所以影响像的形 成，如明场像暗场像等 改善像的衬度 物镜光阑2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2626物镜光阑之明场像2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2627物镜光

10、阑之离轴暗场像2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2628物镜光阑之明场像2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2629物镜光阑之中心暗场像2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2630物镜光阑与衬度2.3 透射电镜的基本结构2022/7/26312.3 透射电镜的基本结构2022/7/26322.3 透射电镜的基本结构2022/7/2633中间镜放大物镜所成的原始放大像，它可以聚焦在： 物镜所成的原始放大像上 物镜后焦面上形成的衍射谱上 所以它决定显微镜显示屏上是成放大像还是衍射像。中间镜2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2634中间镜2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2

11、635投影镜只有接力放大的作用电镜的放大倍数可以从几百到几十万倍，甚至上百万倍，就是靠改变不同的中间镜和投影镜的放大倍数组合来实现的。投影镜2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2636投影镜2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2637投影镜2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2638投影镜2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2639Pa Torr mbar1 Pa = 1 0.0075 0.0101 Torr = 133 1 1.331 mbar = 100 0.750 11 micron = 0.133 0.001 0.001331 Atm = 101324 760 1013

12、.24Pa = PascalsAtm = Atmospheres1 torr = 1mm Hg (millimeters of mercury)2. 真空系统2.3 透射电镜的基本结构2022/7/26402.3 透射电镜的基本结构2022/7/26412.3 透射电镜的基本结构2022/7/2642 电子的平均自由程要求最低真空达到10-3 Torr 电源寿命要求 W丝 10-4 Torr LaB6灯丝 10-7 Torr 场发射 10-10 Torr机械泵扩散泵液氮冷却泵涡轮分子泵离子泵*真空最危险区域为枪真空，整个区域要非常清洁。电镜的真空怎样达到好真空？2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2643 Diagram of a TEM vacuum system 2.3 透射电镜的基本结构2022/7/2644试样台和样品架试样安装有两种方法：顶插方式，侧插方式样品台的种类：单倾台，双倾台，底背景台，热台3. 透射电镜的其它主要部件2.3 透射电镜的基本结构2022/7/26452.3 透射电镜的基本结构2022/7/26462.3 透射电镜的基本结构20