甲亚胺H分光光度法测定水中硼

1、甲亚胺H分光光度法测定水中硼摘要:对甲亚胺一H分光光度法测定水中硼进行探讨。对测定原理、测定实验及实验中相关注意事项进行了论述。关键词:硼甲亚胺一H分光光度法硼(B)是植物生长的营养元素。植物种类不同，需硼量有很大差异。对一般作物来说，硼缺乏的临界浓度是0.50mg/l，但灌溉用水含硼量超过2.0mg/l时，对某些植物又是有害的，天然水中含硼很少，其量一般不超过1.0mg/l，这种浓度对人体是无害的，而在盐湖水、卤水及某些矿泉水中有少量或较高量的硼存在。作为饮用水要求硼的含量不超过p(2)具塞比色管(无硼):10ml。1.5试剂甲亚胺一H溶液(5g/l):称取0.5g甲亚胺H(C17H13O8

2、S2N),2.0g抗坏血酸(C6H8O6),加100ml纯水,微热(V50C)使完全溶解，此溶液需临用时配制。乙酸盐缓冲液(pH5.6):称取75g乙酸铵(CH3COONH4)和5.0gNa2EDTA溶于110ml纯水中；加入37.5ml冰乙酸(p=1.06g/ml)硼标准储备溶液p(B)=100mg/l称取0.2860g硼酸(H3BO3),加纯水溶液，并定容至500ml。储存于聚乙烯试剂瓶中)硼标准使用溶液p(B)=10.00mg/l吸取10.00ml硼标准储备溶液p(B)=100mg/l于100ml容量瓶中，加纯水稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。1.6步骤吸取水样5.0ml于10ml比色管中

3、。吸取0ml、0.10ml、0.30ml、0.50ml、0.70ml和1.00ml硼标准使用液p(B)=10.00mg/l分别置于6支10ml比色管中，用纯水稀释至5.0ml。加入2.0ml乙酸盐缓冲液(pH5.6),混匀。准确加入2.0ml甲亚胺一H溶液(5g/l),混匀后静置90min。于420nm波长,1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量吸光度。绘制标准曲线，从曲线上查出水样中硼的质量。(5)计算。水样中硼的质量浓度计算公式：p(B)=m/vp(B为水样中硼的质量浓度，单位为毫克每升(mg/l);m为由标准曲线上查得的试样中硼的质量，单位为微克(卩g);v为水样的体积，单位为毫升(ml)

4、。2结果与讨论2.1标准曲线按1.6的步骤进行操作，绘制标准曲线，如表1,其标准曲线回归方程为:y=0.0903x-0001,曲线的相关系数r=0.9999.2.2精密度和准确度精密度实验：按分析步骤分别测定标准曲线中0.60mg/l和1.40mg/l两个点，从而检验方法的精确度。测定10个0.60mg/l的平行样，其相对标准偏差为1.12%;测定10个1.40mg/l的平行样,其相对标准偏差为0.80%,见表2。准确度实验：在水样中加入硼标准溶液，进行加标回收率实验，回收率为90.0%91.9%平均为90.8%。2.3结论(1)本方法是应用甲亚胺一H方法测定水中硼，无斜率范围，相关系数值要求达到0.999以上由于采用分光光度法测定，因此对于浑浊、泥沙较多的水样采用过滤的前处理方法，同时对颜色较深的水样，采取扣除本底的方法予以修正。测试过程中应尽量避免使用玻璃仪器，以免测定结果有偏差。按生活饮用水水质卫生规范卫法监2001161号中硼的限值为0.5mg/l,本方法的检出限为0.20mg/l,满足要求。参考文献BT5750.5-2006，生活饮用水标准