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文档简介

1、气质联用技术在食品领域的发展及应用气质联用的组成、原理及性能气相色谱法(Gas chromatography,GC)是近年来应用日趋广泛的分析技术,特别适用于 具有挥发性的复杂组分的分离、分析,由于是以气体作为流动相,所以传质速度快,一般的 样品分析可在2030 s左右完成,具有分离效能高,灵敏度高的特点在有对照品的条件下, 可作定性、定量分析,但对重大事件或有争议的样品不能做出肯定鉴定报告,必须连接如质 谱的检测器。另外对于不能气化的样品则需要作衍生化处理后再分析。质谱(Mass Spectrnum, MS)是强有力的结构解析工具,能为结构定性提供较多的信息, 是理想的色谱检测器。888气-

2、质联用(GC-MS)技术始于20世纪50年代后期,随着计算机软 件和电子技术的发展,此技术日益成熟,功能日趋完善,兼有色谱分离效率高、定量准确以 及质谱的选择性高、鉴别能力强、提供丰富的结构信息、便于定性等特点,广泛应用于生命 科学、环保、材料、食品、药物开发等领域,特别适用于易挥发或易衍生化合物的分析。 GC-MS由于利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性,可对解析工具,能为结构定性 提供较多的信息,是理想的色谱检测器。气-质联用(GC-MS)技术始于20世纪50年代后期, 随着计算机软件和电子技术的发展,此技术日益成熟,功能日趋完善,兼有色谱分离效率高、 定量准确以及质谱的选择性高、鉴别

3、能力强、提供丰富的结构信息、便于定性等特点,广泛 应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域,特别适用于易挥发或易衍生化合物 的分析。GC-MS由于利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性,可对复杂的混合样品 进行分离、定性、定量分析的一次完成,是一种完美的现代分析方法。GC-MS被广泛应用 于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与 代谢物定性定量的有效工具。气质联用仪在食品工业中的应用2.1检测果蔬中的农药残留随着社会进步,人们越来越重视食品安全问题,其中农药污染是影响食品安全的重要因 素,业已成为各国衡量食品卫生及其质量状况的首要指标。欧盟、美

4、国、日本、加拿大等发 达国家和地区相继对食品中的农药残留提出了越来越高的最高残留量要求。随着农药残留监 测工作的深入开展,对检测技术的要求也越来越高。现在的检测技术,已不仅仅满足于检测 到有限农药残留量,而是不断向微量方向发展,同时必须向更多检测类别和品种上发展。当 前,无论是发达国家,还是发展中国家都把如何准确快速全面的进行检测工作,作为农药残 留检测技术研究的重点。GC-MS它既具有气相色谱高分离效能,又具有质谱准确鉴定化合 物结构的特点,可达到同时准确快速测定食品中微量的多种农药残留及代谢物的优点而被世 界各国广泛采用。目前蔬菜生产中滥用农药的情况比较严重,蔬菜中往往含有多种类型的残 留

5、农药,品种复杂多样,极性差别大,难以在同一色谱条件下监测。传统的残留分析方法常 常采用气相色谱的各种选择性检测器,但它们只能对一类农药进行分析检测,而且仅仅依靠 保留时间定性,不适合进行多残留分析。GC-MS方法可以同时检测多种类型的农药,而且 对检测对象可进行准确定性、定量。王莹等通过实验建立了蔬菜中28种农药的气相色谱- 质谱的快速检测方法,包括8种有机磷杀虫剂、7种有机氯杀虫剂、3种氨基甲酸酯类杀虫 剂、7种拟除虫菊酯类杀虫剂、3种杀菌剂。李云飞用GC-MS以选择离子检测方式对果蔬 类农产品中含有机氯、有机磷、氨基甲酸酯及除虫菊酯类农药的残留量进行定性和定量分析。 结果表明方法回收率在8

6、0%120%,变异系数在6%20%之间。刘永波等采用SIM-GC-MS 方式,依据保留时间和特征离子丰度比,在36 min之内检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯 和氨基甲酸酯等48种农药,并可同时定性和定量,可用于蔬菜、水果等多种农产品的检测。2.2 GC-MS在检测酒香气成分中的应用香气成分是构成各种酒质量的主要因素,是酒类产品最主要的品质指标之一,决定着酒 的风味和典型性。随着气质联用技术的发展,GC-MS已广泛应用在各种酒类香气成分测定, 尤其是在测定葡萄酒、荔枝酒、黄酒等的香气成分上,已有不少报道。气质联用技术的应用 为葡萄酒香气物质的分析鉴定提供了强有力的手段。自20世纪90年代以来,G

7、C-MS技术 在葡萄酒香气分析中的应用越来越多,但由于前处理和色谱条件的不同,分析结果也有一定 的差异。在葡萄酒香气成分的分析中多采用内标法进行定量,其关键是内标物的选择,常用 的内标物有2-辛醇、3-辛醇、Y-己内酯、4-甲基-2-戊醇等孙玉霞等分析了 GC-MS技术在葡 萄酒香气成分中的应用方法。王方等用GC-MS技术对王朝赤霞珠、梅鹿辄两种干红葡萄酒 进行分析,共检测出77种香气组分,根据计算机检索定性并利用面积归一法对组分进行定 量,鉴定出70种香气组分。杨亚红等采用GC-MS对青梅发酵酒和浸泡酒的香气成分进行 分析,鉴定出青梅发酵酒中的64个香气成分。郑春亮等用GC-MS对黄酒香气成

8、分含量进 行定性定量分析,研究了不同年份黄酒中香气成分含有的物质及其含量,比较了不同年份黄 酒香气成分之间的差异。结果显示:各种黄酒均检出7种左右的香气物质,各香气物质在不 同成熟期黄酒中的含量不同,年数长的比年数短的黄酒含乙酸乙酯多。张巧珍等利用固相微 萃取和气质联用技术对新型果酒荔枝酒中的香味成分进行了初步分析,通过计算机图库鉴定 出65种香气物质,并用面积归一法了解了一些香味成分的相对含量。2.3在香精香料方面的应用香精香料是一个新兴的行业,尤其是咸味香精的开发利用,是近20年发展起来的。 GC-MS仪的利用为香精香料的检测分析做了很大的贡献。在食用香料分析方面,刘源等用 顶空SPME-

9、GC-MS技术测定生姜挥发性成分,共得51种化合物,并检测到生姜特有的辣 味成分:姜醇,同时范燕萍等对黄、白姜花的花瓣、花柱的挥发性成分进行分析,其大多成 分相同、少量相异。朱晓兰等对辣椒油进行分析,鉴定出40种化合物。李祖光等对八角茴 香、黑胡椒粉的挥发性成分进行分析,分别鉴定出44种和54种化合物。在香味香精方面, 如猪肉香精、牛肉香精、鸡肉香精等,GC-MS是必不可少的香气成分分析仪器。2.4 GC-MS在天然产物分析中的应用在水果蔬菜香味分析方面,钟明等用SPME-GC-MS分析了 “三棱榄”橄榄果的挥发性 物质,得24种成分,其主要成分为反式-石竹烯和D-大根香叶烯,两者含量之和占5

10、8。82%。 王素雅等分析新鲜香蕉与香蕉汁中挥发性组分,香蕉鲜果鉴定出71种挥发性化合物,果汁 中鉴定出81种化合物,两者共有化合物41种,这41种物质占果汁挥发性物质的64。93%。吴继红等以此技术快速测定苹果中的挥发性成分,共鉴定出48个化合物(对于相同苹果品种, 该方法只鉴定香气成分25种),按峰面积计算,其含量占苹果挥发性成分的98%。马永昆等 用此法测定库尔勒香梨香气成分,测出25种成分,占总量的48。99%,得知香梨的浓香主 要来自于小分子酯类和乙醇。刘春香等分析新鲜黄瓜中的挥发性成分,得36种芳香类物质, 鉴定成分29种。翁雪香等从茴蒿中顶空萃取并鉴定出25种化合物。在食品成分分析上,汪 立平等用顶空联用法在红富士苹果酒中共鉴定出32种香气成分,其结果与Williams等(1974 年)的报道相符合。胡国栋等顶空分析啤酒微量香气组分,共鉴定了41种化合物。CarciaD 等、栾天罡等对不同产地的葡萄酒运用相同方法进行分析,建立SPME和甲基硅烷化结合 新的样品预处理方法,并应用气质联用技术对其中极性有机物进行分析,对白藜芦醇进行了 定量分析、测定,方法快速、简单、灵敏度高。肖

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