《仪器分析及实验》课程教学大纲

1、PAGE 8PAGE 269仪器分析及实验课程教学大纲课程基本信息 中文名称：仪器分析及实验 英文名称：Instrumental Analysis and Experiments 课程编码：0801035B 课程类别：专业主干课 总学时数：39 总 学 分：2 适用专业：化学 先修课程：物理学、无机化学、有机化学、分析化学、物理化学 开课系部：应用化学系二、课程性质与任务仪器分析是分析化学最为重要的组成部分，是化学和相关专业的必修课程，也是分析化学的发展方向，是一门实践性强的课程。本课程是以分析方法为系统，借助于专用仪器，综合应用已学过的有关学科知识，理论密切联系实际，重视分析仪器在生产和科研

2、中的实际应用。通过本课程的学习，要求学生掌握相关基本理论、基础知识和基本操作技能，掌握基本的仪器分析方法及分析数据的处理手段，经过系统地必要理论和操作技能的训练，培养学生严谨、细致、实事求是的科学作风，养成分析工作整洁、有序、珍惜仪器设备的良好实验习惯，培养学生具有分析问题、解决问题的初步能力。三、课程教学基本要求本课程以方法为系统。教学的基本要求是使学生主要掌握下面两点：1、理解方法原理（含概念、术语、定性和定量的依据和谱图解析方法等）。2、注重应用特点（含仪器的流程和主要部件、仪器的操作要领和注意事项以及方法的应用范围等）。四、大纲内容及基本要求第一章 绪论教学目的：1、了解仪器分析的内容

3、和应用；2、了解仪器分析方法的特点和应用；3、了解仪器分析在化学研究中的作用；4、了解仪器分析的发展趋势；5、了解仪器分析的学习方法。光学分析法导论教学目的：1、学习电磁辐射的基本特征；2、了解电磁波谱区域、光学光谱概论；3、掌握光学分析的仪器组成和分类。教学重点： 光学分析的仪器组成和分类。教学难点： 电磁波谱区域、光学光谱概论。教学内容：1、电磁辐射的波动性；2、电磁辐射的量子性；3、光学分析仪器。4、习题：1、3、4、5、6、10、11、12、13、14、15 第三章 光学原子光谱法基础教学目的：1、掌握原子化的方法及试样的引入；2、学会光谱化学性质的规律性；3、了解光学原子光谱。教学重

4、点： 原子化的方法及试样的引入。教学难点： 光学原子光谱。教学内容：1、光学原子光谱；2、元素光谱化学性质的规律性；3、原子化的方法及试样的引入。4、习题：1、3、5、7、9、11、12 第四章 原子吸收和原子荧光光谱法教学目的：1、了解原子吸收光谱法概述；2、学会原子吸收光谱法的基本原理：原子吸收光谱的产生；谱线的轮廓与变宽，吸收定律；积 分吸收；峰值吸收及其测量。光源；火焰原子化器：石墨炉原子化器：单色仪及检测系统；3、熟悉原子吸收分光光度计；4、掌握定量分析方法：标准曲线法；标准加入法；内标法；5、了解原子吸收中的干扰及消除：光谱干扰；物理干扰、化学干扰；电离干扰；6、了解原子吸收测量条

5、件的选择；7、了解原子吸收光谱法的灵敏度和检测极限；8、原子荧光光谱法简介。教学重点： 原子吸收光谱法的基本原理；原子吸收分光光度计；定量分析方法。教学难点： 谱线的轮廓与变宽；原子吸收中的干扰及消除。教学内容： 1、试样原子化技术；2、原子吸收光谱仪；3、原子吸收分析中的干扰效应及抑制方法，原子吸收分析的实验技术；4、原子荧光光谱法。5、习题：1、5、7、9、11、12、16第五章 原子发射光谱法教学目的：1、了解原子发射光谱法概述：发射光谱分析的概念和基本过程；原子发射光谱法的特点和应用；2、掌握原子发射光谱法的基本原理：原子能级和原子光谱；谱线的强度；3、掌握原子发射光谱仪：光源；光谱仪

6、；观测设备；4、学会发射光谱定性分析：元素的最后线与分析线；谱线的自吸与自蚀；定性分析方法；定性分析过程；5、学会发射光谱定量分析：定量分析的基本关系式；内标法原理；谐线强度的测量；定量分析方法：背景的影响和扣除；灵敏度和检出限；6、熟悉发射光谱半定量分析；7、了解火焰光度分析。 教学重点： 原子发射光谱法的基本原理；原子发射光谱仪。教学难点： 谱线的自吸与自蚀。教学内容：1、等离子体、电弧和火花光源；2、摄谱仪；3、光电光谱仪。4、习题：2、5、6、8、12、14第六章 质谱法教学目的：1、掌握质谱法的基本原理；2、熟悉质谱图；3、掌握离子的主要类型：分子离子峰；同位素离子峰；碎片离子峰；重

7、排离子峰；多电荷离子峰；亚稳离子峰；4、掌握质谱定性分析：分子量的测定；分子式的确定；未知物的鉴定；5、了解质谱解析程序。 教学重点： 质谱法的基本原理；质谱图；分子离子峰；质谱定性分析。教学难点： 质谱解析程序。教学内容： 1、质谱法的基本原理；2、质谱仪；3、电感耦合等离子体质谱法。4、习题：1、4、5、7 第七章 紫外-可见分子吸收光谱法教学目的：1、了解光的基本知识；2、掌握紫外可见吸收光谱基本原理：分子的能级与分子光谱；紫外可见吸收光谱的产主；电子跃迁的类型；影响紫外光谱的因素；3、熟悉紫外可见分光光度计；4、掌握典型有机化合物的紫外光谱：烷烃；不饱和烃类化合物；碳基化合物；芳香族化

8、合物；杂环化合物；5、了解无机化合物的电子光谱；6、理解紫外可见光谱定量分析：解联立方程法；双波长分光光度法；导数光谱法；7、了解紫外可见吸收光谱法的应用：纯度的检验；有机物结构测定；异构体的确定；氢键强度的测定。教学重点： 紫外可见吸收光谱基本原理；紫外可见分光光度计；紫外可见光谱定量分析。教学难点： 典型有机化合物的紫外光谱；电子跃迁的类型。教学内容： 1、光的吸收定律；2、紫外及可见分光光度计和光谱法的应用；3、化合物电子光谱的产生。4、习题：1、4、5、6、11、13、14 第八章 红外吸收光谱法教学目的： 1、红外吸收光谱法概述；2、掌握红外吸收光谱法基本原理：红外光谱的产生；双原子

9、分子的振动；多原子分子的振动；红外吸收谱带的强度及影响因素；影响吸收峰位移的因素；3、熟悉红外光谱的基本区域：官能团区；指纹区域；4、了解几类主要有机化合物的红外光谱：烷烃；烯烃；炔烃；芳香烃；醚；醇和酚；羧基化合物；胺；硝基化合物；卤素化合物；5、熟悉红外分光光度计和实验技术；6、了解红外吸收光谱的解析和应用；7、学会红外光谱法定量分析。教学重点： 红外吸收光谱法基本原理；红外光谱的基本区域；红外光谱法定量分析。教学难点： 多原子分子的振动；红外吸收光谱的解析和应用。教学内容： 1、基本原理；2、特征吸收峰；3、红外光谱仪；4、红外光谱的应用。5、习题：1、5、7、8、9、14、16第九章

10、核滋共振波谱法教学目的：1、核磁共振波谱法概述；2、掌握核磁共振波谱法基本原理：原子核的自旋运动和核磁共振现象；化学位移；影响化学位移的因素；偶合与裂分；核磁共振一级谱；3、熟悉核磁共振波谱仪；4、简介核磁共振的实验技术：样品的处理方法；位移试剂；去偶技术；5、 简介核磁共振法的应用:定量分析；结构鉴定；其它核磁共振简介（13C-NMR，19F-NMR，31P-NMR，15N-NMR）。 教学重点： 化学位移；影响化学位移的因素；核磁共振波谱仪。教学难点： 偶合与裂分。教学内容：1、基本原理；2、核磁共振仪；3、化学位移与核磁共振谱；4、核磁共振谱的应用。5、习题：1、3、4、8、11、12、

11、13、20、21、22第十章 电分析化学导论教学目的：1、熟悉基本术语和概念；2、掌握电分析化学方法分类及特点。教学重点、难点： 电化学基本术语和概念。教学内容：1、基本术语及概念；2、方法分类及特点。3、习题：2、3、5、6、8、9第十一章 气相色谱法教学目的：1、 掌握气相色谱仪的流程及主要部件；2、气相色谱柱、气相色谱固定相的类型；3、固定液的极性表达和固定相选择的原则；4、 熟悉气相色谱检测器的性能指标，几种检测器的结构、检测原理、特点以及主要操作条件联用技术；5、吸附色谱和分配色谱的应用特点；6、了解气相色谱分析条件的选择原则，程序升温气相色谱法和毛细管气相色谱法的特点。 教学重点：

12、 气相色谱仪的流程及主要部件；气相色谱检测器的性能指标。教学难点： 程序升温气相色谱法和毛细管气相色谱法的特点。教学内容：1、气相色谱仪；2、气相色谱方法及应用。3、习题：1、2、8、14、17 第十二章 高效液相色谱法教学目的：1、掌握高效液相色谱法的特点，高效液相色谱仪的主要部件及分析流程；2、了解吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法和体积排除色谱法的固定相、流动相和应用特点，选择分离类型的原则，薄层色谱法的特点；3、了解分离分析中的新技术。教学重点： 高效液相色谱仪的主要部件及分析流程。教学难点： 吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法和体积排除色谱法的固定相、流动相和应用特点。教学内

13、容：1、高效液相色谱仪。2、习题：2、3、4 实验大纲实验一 苯甲酸红外光谱吸收光谱的测定KBr压片法制样一、实验目的1、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；2、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；3、学习并掌握TENSOR27型傅立叶变换红外光谱仪的使用方法。二、实验原理物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此可对物质进行定性、定量分析。基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数目，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而

14、推断未知物的结构。最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图（如Sadtler红外光谱图等）进行比较分析，做出进一步的证实。三、试剂和仪器仪器 TENSOR 27型傅立叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司）；压片机和模具；玛瑙研钵；试样勺。试剂 苯甲酸为优级纯，溴化钾为光谱纯。 四、实验步骤溴化钾压片法：取1-2mg苯甲酸，加入100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2m），使之混合均匀，取出适量混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上在1215kg/cm2压力下，维持3min，制成透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的固体支

15、架上，扫描测绘谱图。在整个制样过程中注意避免吸潮。五、数据处理将测得的苯甲酸的吸收光谱与标准谱图对照，根据特征吸收频率数据，对特征吸收峰进行检验，在4000-2000cm-1范围内，波数误差不大于10cm-1。在2000-650cm-1范围内，波数误差不大于3cm-1。苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下：原子基团的基本振动形式 基频峰的频率 /cm-1C-H(Ar 上) 3077,3012C=C(Ar 上) 1600,1582,1495,1450C-H(Ar 上邻接五氢) 715,690 O-H 935 C=O 1400 C-O-H(面内弯曲振动) 1250 实验二 火焰原子吸收法测定水中的铜

16、1、实验目的和要求了解原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法；掌握应用标准曲线测定水中的金属含量2、原理将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。3、仪器和试剂（1）仪器原子吸收分光光度计、背景校正装置、所测元素的元素灯及其必要的附件（2）试剂硝酸，优级纯、高氯酸，优级纯、去离子水、燃气乙炔，纯度不低于99.6%、助燃空气、铜标准贮备液：准确称取经稀酸清洗干燥后的0.5000g光谱纯金铜，用50mL（1+1）硝酸溶解，必要时加热至完全溶解，用水稀释至500 mL，此溶液每毫升

17、含1.00mg铜。铜标准溶液：用0.2%硝酸稀释金属主钡溶液配置而成，使配成的标准溶每毫升含铜50.0ug。4、步骤（1）样品预处理：取100 mL水样放入200 mL烧杯中，加入硝酸5 mL，在电热板上加热消解。蒸至10 mL左右，加入5毫升硝酸和2 mL高氯酸，继续消解，直至1 mL左右。（2）样品测定：按参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零，吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸收光度后，从校准曲线上查处试样中的金属浓度。也可以从仪器上读出。（3）校准曲线：吸收标准溶液0 mL、0.5 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL，分别放入6个

18、100 mL容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制校准曲线。5、计算铜（mg/L）=m/v式中，m为从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量，ug；V为分析用的水样体积，mL。6、思考题（1）简述原子吸收分光光度分析的基本原理。（2）能否用氢灯或钨灯代替空心阴极灯？实验三 荧光分光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量一、实验目的1、学习荧光分光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的分析原理；2、掌握荧光分光光度计的操作技术和测定多维葡萄糖粉中维生素B2的方法。二、实验原理维生素B2（核黄素，VB2）橘黄色无臭的针

19、状结晶，维生素B2溶液在430440 nm蓝光的照射下，发出绿色荧光，荧光峰在535 nm。维生素B2在pH=67的溶液中荧光强度最大，在pH=11的碱性溶液中荧光消失，所以可以用荧光光度法测维生素B2的含量。维生素B2在碱性溶液中经光线照射会发生分解而转化为光黄素，光黄素的荧光比核黄素的荧光强的多，故测维生素B2的荧光时溶液要控制在酸性范围内，且在避光条件下进行。三、试剂与仪器荧光光度计，5 ml吸量管，2 ml吸量管， 50 ml容量瓶10.0g/ml维生素B2标准溶液，冰乙酸（AR）四、实验步骤1、按先开机预热30min2、设置相关参数：激发波长：440nm，发射波长：540 nm，灵敏

20、度2，入射缝宽和出射缝宽均为10nm。3、标准溶液测定 在6个干净的50 ml容量瓶中，分别吸取0.50、1.00、1.50，2.00，2.50和3.00ml维生素B2标准溶液，各加入2.00 ml冰乙酸，稀释至刻度，摇匀。分别得到0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6g/ml的维生素B2溶液，从稀到浓测量系列标准溶液的荧光强度。4、未知试样的测定 称取0.1094 g葡萄糖粉试样，用少量水溶解后转入50 ml容量瓶中，加2.00 ml冰乙酸，稀释至刻度，摇匀。在测定标准系列时的相同条件下，平行测量其荧光强度3次。5、退出主程序，关闭计算机，先关主机，最后关氙灯。五、数据处理： 1.

21、用标准系列溶液的荧光强度绘制标准工作曲线。VB2 (ml)0.501.001.502.002.503.00C(ug/ml)0.100.200.300.400.500.60荧光强度 2、未知样品的测定根据待测液的荧光强度，从标准工作曲线上求得其浓度，计算出试样中含量。编号123平均值荧光强度C(ug/ml)从标准曲线计算出待测试液维生素B2的浓度为：六、思考题：1. 维生素B2在pH67时荧光最强，本实验为何在酸性溶液中测定？实验四 X射线粉末衍射法物相分析一、目的要求掌握X射线粉末衍射法的实验原理和技术学会根据X射线粉末衍射图，分析粉晶试样的物相组成二、X射线粉末法原理X射线粉末衍射法自从德拜

22、和谢乐首创以来，已经有了很大的发展，其应用范围非常广泛，可用来鉴别矿物的物相，测定点阵常数和晶胞大小，对固溶体进行相的定性与定量分析，还可研究晶粒的大小以及晶体中的残余应力和点阵畸变等，因此X射线粉末衍射法已成为催化、材料科学及矿物研究中常用的实验手段。由结晶学知道，晶体具有周期性结构。一个立体的晶体结构，可看成是一些完全相同的原子平面网按一定距离d平行排列而成，同时也可以看成是另一些原子平面网按另一距离d平行排列而成。所以一个晶体必然存在着一组特定的d值（d, d, d, d）。结构不同的晶体其d值组绝不相同，所以可用它来表示晶体特征。下面介绍如何用X射线粉末法来测定d值。假定晶体中某一方向

23、上原子网面之间的距离为d，X射线以夹角入射晶体，如1所示，从原子网面1和2上产生的两条衍射线a和b，其光程差为BD+DC，而BD=DC=dSin，故BD+DC=2dSin。我们知道，只有当光程差等于入射光波长的整数倍n时，亦即d与之间应符合布拉格（Bragg）方程时，才能产生被加强了的衍射线。 （参见谢有畅、邵美成编结构化学下册，P49）2dSin= n （8-1）图1 原子网面对X射线的衍射多晶X射线衍射仪器的类型多种多样，但按其设计所采用的衍射几何特点的不同，可分为平行光束型和聚焦型两大类；按X射线的检测记录手段来分也可分为两大类：感光胶片法（照相法）和衍射仪法。本实验所采用的仪器为聚焦型

24、衍射仪。应用聚焦原理来设计粉末衍射装置，实验时可以使用大发散的点发散X射线束，样品受照射的表面可以很大，大大增加参与衍射的晶粒数目；而由于聚焦作用，样品表层中取向凑巧的晶粒产生的同一衍射却能同时聚焦集中在同一位置上，得到强度高得多的衍射线，有利于测量。而且，由于X射线源的焦点可以达到很小的尺寸，所以聚焦型的衍射仪器有极好的角度分辨能力。衍射角2的测量则通过一台精密的机械测角仪来实现。2可以根据检测器转过的角度直接读出。通过检测器上的闪烁计数器还可同时给出各衍射线的衍射强度。进而由计算机数据采集与分析系统以谱图或数据形式给出衍射结果。每一种结晶物质均有其特定的结构参数，这些参数在X射线衍射图上均

25、有所反映。单相物质的多晶衍射线条的位置和强度是该物相的特有标志。尽管物质的种类很多，但很少能找到衍射图完全相同的两种物相。由多相物质组成的试样，所得衍射图是所含单相物质衍射图的简单叠加。根据这一原理，可以从一多相物质粉末衍射图中将各物相鉴别出来，由未知物相的衍射图测算出各衍射线条的晶面间距d值和相应的相对强度值，把这些实测数据与已知物相的相应数据进行比较，如果两者均相同，则待鉴定的物相就是该已知物相。几十年来，国际粉末衍射标准联合会（简称JCPDS）收集世界各国发表的单相结晶物质的X光粉末衍射图谱，经过审定、整理、汇编成JCPDS粉末衍射卡出版发行。实际工作中只要测得被测物质得粉末衍射图，再去

26、查对JCPDS卡片，现在JCPDS卡片已改成为PDF卡片，通过查对标准卡片即可得知被测物质的化学式、习惯用名、以及有关的各种结晶学数据。因此，这套卡片已成为X射线粉末法物相分析必不可少的工具，目前已有人将其编制成数据库，可在计算机上方便地进行查寻。三、仪器和试剂 X射线粉末衍射仪(Cu靶)玛瑙研钵样品: 氧化物的纯物质或混合物样品架四、实验步骤研磨样品 用玛瑙研钵将试样研细至手感无颗粒感觉即可。制样品板 将样品架置于一干净的平板玻璃上，把研细的样品填入样品架的内框中，然后用一平面用力压实，样品的背面要均匀平整，作为衍射面。将装好样品的样品架小心放置到样品架座上。开启X射线粉末衍射仪 设定工作仪

27、器参数和扫描条件。进行衍射实验和数据采集，采集完后将数据存盘处理数据，并进行计算机检索。五、数据处理及物相鉴定X射线粉末衍射仪带有一套比较完整的衍射数据处理分析系统，可进行数据处理和样品物相的查卡鉴定。六、思考题试讨论制样过程中样品颗粒过大对实验结果会有什么影响？沥青和玻璃丝会产生衍射谱图吗？为什么？实验五 高效液相色谱仪的定量分析一、 实验目的1、了解高效液相色谱仪定量分析的基本原理。2、基本掌握液相色谱仪定量分析的操作过程。二、 仪器及试剂1、 高压泵（双泵） 2、 六通进样阀3、检测器 4、 色谱工作站5、乙腈（色谱纯）；水（亚沸蒸馏水）6、苯甲酸（A.R.） 7、容量瓶、烧杯、移液管等

28、三、 基本原理1、 定量分析的基本原理：当一个样品在色谱柱内被分离成几个组分以后，每个组分依次流经检测器，经检测得到相应的色谱图。色谱图中各个组分的响应值，也就是色谱峰的一些性质如峰高、峰面积是定量分析的基本依据。以常用的紫外-可见光检测器为例：由于紫外-可见光检测器(UV-Vis检测器)与分光光度计的基本原理一致，在一定的浓度范围内都服从比耳定律（Beerslaw）:a=bc 其中，a为吸光度；为该物质的摩尔吸光系数；b为光程；c为该物质的浓度。根据一系列的数学推导，得出以下的公式：在一定的浓度范围内，有C=kA+b C为样品中该物质的浓度，A为该物质对应的峰面积，k、b为常数。 也就是说，

29、被分析样品内某一物质的浓度和该物质所对应的峰面积成正比，这就是高效液相色谱定量分析的基本原理。在本实验中，首先我们通过观察保留时间，对未知样品中的苯甲酸进行定性分析。然后，通过一系列苯甲酸的标准溶液、未知溶液的峰面积测定，计算出未知溶液中苯甲酸的浓度。四、 实验步骤1、 流动相的配制：乙腈和水分别以0.45 微米的微孔滤膜过滤后，超声脱气20 分钟，放到色谱储液槽中。2、 标准溶液的配制：正确称取一定量的苯甲酸，以乙腈溶解，以流动相稀释至1mg/mL，用移液管分别移取0.2mL此溶液至50mL容量瓶内，以流动相稀释至刻度。每个标准溶液都以0.45微米的微孔滤膜过滤，备用。3、 检查高效液相色谱仪电路连接和液路连接，正确以后，