基础化学实验实验原理及试探题

1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验原理操纵变量法：测量所需波长、有色物质的稳固性、溶液酸度、显色剂用量、溶剂、反映温度、干扰离子的阻碍。邻二氮菲与Fe2+生产红色配合物的最大吸收峰在510nm处。2+Fe+ 3红色配合物二、实验步骤1、显色反映的实验条件(1)测定Fe3+标准溶液的测量波长与吸光度曲线(2)显色剂用量与吸光度曲线2、试样中铁含量的测定三、数据处置Fe含量的计算:P Fe标准曲线Fe对应的微克数5.00g mL)四、试探题1、在加入显色剂之前加入盐酸羟胺溶液的目的是什么？答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+,而Fe3+能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，故在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(

2、NH2OH?HCl)将Fe3+还原为Fe2+,然后，进行铁的总量的测定。2、假设用配制已久的盐酸羟胺溶液，有何阻碍？答：盐酸羟月是将Fe3+还原成Fe2+,若是配制已久，还原能力减弱，就会使部份铁离子得不到还原，造成份析结果偏小。3、显色时，加还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序可否倒置？什么缘故？答：不能，盐酸羟胺(NH2OHTHC1)是用来将Fe3+还原为Fe2+,邻二氮菲是显色剂，乙酸钠用来调剂酸度(假设酸度较高反映进行较慢，酸度太低那么Fe2+水解，阻碍显色)。水中微量氟的测定试探题用氟电极测得的是F-离子的浓度仍是活度？若是要测定F-离子的浓度，该如何办？答：在没有加入总离子弓II度缓冲液

3、（即TISAB）时，测量的数值都是离子活度。若是在测量时，加入了TISAB,能够在测量进程中维持离子强度的稳固性，这时所测的数值确实是氟离子浓度。蒸播及沸点的测定一、实验原理蒸储：依照混合物中各组分的蒸气压的不同而达到分离的目的。普遍应用于炼油、化工、轻工等领域（沸点至少相差300C的两种物质才能进行有效分离）。沸点：液体的饱和蒸气压等于外界压强时，大量气泡从液体内部溢出，即液体沸腾，现在的温度称为溶液的沸点。液体的沸点跟外部压强有关。意义：沸点的测定能够鉴定液体有机化合物或其纯度（有固定沸点的液体不必然都是纯液态化合物）。二、试探题1、蒸储时加入沸石的作用？假设蒸储前忘记加沸石，可否当即将沸

4、时加入快要沸腾的液体中？从头蒸储时，用过的沸石可否继续利用？答：加沸石以防爆沸。假设加热前忘加沸石，应使液体稍冷后补加（接近沸点温度时不能补加！）,然后继续加热。假设半途因故停止蒸储，烧瓶中原有沸石不能延用，应从头加入沸石。2、什么缘故蒸储时最好操纵储出液的速度为12滴/秒为宜？答：蒸播速度过快，会使蒸汽过热，破坏气-液平稳，阻碍分离成效。熔点的测定实验原理1、熔点：当固体物质加热到必然温度时，从液体转变成液体，现在的温度称为熔点。从初溶到全纯净的固体化合物一样都有固定的熔点，固-液两相间的转变超级灵敏，溶的温度范围一样不超过。C（除液晶外）。当混有杂质后熔点降低，溶程增加。意义：能够定性的鉴

5、定一个固体有机物能够估量出有机物的纯度。二、试探题假设样品研磨得不细，对装样品有什么阻碍？对测定有机物的熔点数据是不是靠得住？答：样品研得不细或装得不实，如此样品颗粒之间间隙较大，其间隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，会致使熔距加大，测得的熔点数值偏高。加热的快慢什么缘故会阻碍熔点？什么情形下可快？什么情形下要慢？答：加热太快，那么热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而致使测得的熔点偏高，熔距加大。达到距熔点20之前可快，以后以12/min的速度上升，接近熔点时，/min为宜。可否用第一次测按时已熔化的的有机物和毛细管再做第二次测定？什么缘故？答：不能。因为有些物质可能已经分解

6、，有些物质那么可能转变成具有不同熔点的其它结晶体，使所测数据产生误差。柱色谱分离染料实验原理从柱顶加入样品，溶液通过表面积专门大、经度日化的多孔或粉状固体固定相（吸附剂，如Al203、硅胶）时，由于各组分吸附能力不同，向下移动的速度也不同，从而形成不同色带，继续洗脱，即可别离洗出。试探题1、柱色谱填装及加样时应注意什么问题？答：色谱柱应装填得均匀紧密，不能有气泡，亦不能显现松紧不匀和断层现象，不然会阻碍色带的齐整。2、分离进程中，什么缘故不能让柱内的液体流干和不让柱内留有气泡？答：吸附剂变干会发生龟裂，使吸附剂不均匀，阻碍吸附成效；进气泡，阻碍分离出峰成效。纸色谱分离氨基酸一、实验原理以纸为载

7、体，以纸上所含水分或其他物质为固定相，含有必然水分的有机溶剂作为流动相，利用样品中各组分的溶解度不同，移动速度不同。极性小易与水结合，移动距离近，反之，距离远，从而达到分离的目的。二、试探题1、Rf的含义？如何计算？答：各组分相对位置的表示方式（比移值R）,两组分？Rf越大越易分离R溶质最高浓度中心至原点中心的距离Rf溶剂上升前沿至原点中心的距离2、什么缘故要含有必然比例的水分，什么缘故要在密闭的容器中进行？答：因为固定相确实是水，若是展开剂里含有水，增大其在水中的溶解度，有利于展开。展开剂大多为类似石油醍之类的挥发性物质，若是不密闭，展开剂挥发掉，液面降低，爬板速度也会受阻碍，不容易展开。【

8、实验结论】通过实验能够明白每种氨基酸的在扩展剂中的移动速度是不相同的，利用每种氨基酸在纸上的位置不同能够计算出氨基酸的Rf值。和标准的Rf值对照，得出氨基酸种类。乙酸乙酯的合成一、实验原理在少量酸（H2SO或HCl）催化下，竣酸和醇反映生成酯，那个反映叫做酯化反映（Esterification）。质子活化的默基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。H2SO4主反应：CH3COOH+CH3CH2OH:CH3COOCH2CH3+H2OH2SO4副反应：2CH3cH20H，七CH3CH2OCH2CH3+H2OH2SO4CH3CH2OHCH2=CH2+H2O二、试探题1、酯化反映有什么特点，本实

9、验如何制造条件使酯化反映尽可能向生成物方向进行？答：酯化反映为可逆反映，反映进行慢且需要酸催化。为提高产率，本实验中采纳增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的方法，使平稳向右移动。2、饱和CaCl2溶液洗涤的目的是什么？答：酯层中含有少量未反映的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCb?4HO结晶化物,因此利用饱和CaCl2除去少量未反映的乙醇。3、可能副反映？粗乙酸乙酯要紧杂质？如何除去？答：副反映见原理。杂质有少量乙醇、乙醛、水和HAc由于乙醛沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉；利用饱和N32CO溶液洗涤除去乙酸；紧随着用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO溶液，然后用饱

10、和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。4、可否用浓NaOH液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸储液？答：不能够，利用浓NaOH液能够使乙酸乙酯发生水解，降低产率。5、酯层用饱和Na2CO溶液洗涤事后，什么缘故紧随着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2溶液直接洗涤？答：当酯层用饱和N&CO溶液洗涤事后，假设紧接着就用饱和CaCl2溶液直接洗涤，有可能产生絮状的CaCO沉淀，使进一步分离变得困难，故在这步操作之间必需水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有必然的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，因此采纳饱和食盐水进行洗涤。6、浓硫酸的作用是什么？答：在酯化反映中，浓硫酸起催化和吸水作用。乙酰水杨酸（阿司

11、匹林）的制备实验原理水杨酸分子中含一OHCOOHK官能团。本实验采纳以强酸硫酸为催化剂，以乙酸酎为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。COOH+ (CHsCOO)3O ,雌水港妇_g 口七COOH00CCH3+ CKCOQH二、试探题、加入浓硫酸的目的是什么?答：浓硫酸作为催化剂。水杨酸形成份子内氢键，阻碍酚羟基酰化作用。OU若是加入浓硫水杨酸与酸酊直接作用须加热至150160c才能生成乙酰水杨酸,酸（或磷酸），氢键被破坏，酰化作用可在较低温度下进行，同时副产物大大减少。二、本实验中可产生什么副产物？如何除去？答：副产物包括水杨酸、水杨酰水杨酸、水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸、乙

12、酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酊和聚合物。用NaHCO容液，副产物聚合物不能溶于NaHCO容液，而乙酰水杨酸中含羧基，能与NaHCO3溶液反映生成可溶性盐；水杨酸能够在各步纯化进程和产物的重结晶进程中被除去。3、反映容器什么缘故要干燥无水？答：以避免乙酸酐水解转化成乙酸4、在H2SO4存在下，水杨酸和甲醇反映会取得什么产品？答：酯化反映，生成水杨酸甲酯。从茶叶中提取咖啡因实验原理含结晶水的咖啡因加热到100时即失去结晶水，并开始升华，120时升华显著，178时专门快升华。用95乙醇在脂肪萃取器中提取茶叶中的咖啡因，将不溶于乙醇中纤维素和蛋白质等分离需用少量溶剂就能够将化合物从固体物质中萃掏出来。所得萃取液中除咖啡因外，还含有叶绿素、丹宁及其水解物等。二、试探题1、什么缘故提掏出的咖啡因呈绿色？答：因为提掏出的粗咖啡因中含有叶绿素。2、采取哪些方法可提高咖啡因的收率？答：通过少量多次萃取来实现。3、除升华提纯外，还有哪些方式能够提纯？答：还能够用重结晶、离子互换、柱层析等方式提纯。富马酸二甲酯的合成实验原理顺丁烯二酸酐（马来酸酐）在水解进程中，当无异构化催化剂存在