海洋沉积物有机碳

1、重铬酸钾氧化还原容量法测定海洋沉积物中有机碳的方法确认报告1目的通过重铬酸钾氧化一还原容量法来测定海洋沉积物中有机碳的检出限、精密 度、准确度的分析，判断本实验室的检测方法是否合格。职责2.1检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响 试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、准确度的计算方法。2.2技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。适用范围及方法标准依据本法适用于沉积物中有机碳含量(质量分数)低于15%的样品的测定。本方法为仲裁方法。在浓硫酸介质中，加入一定量的标准重铬酸钾，在加热条件下将样品中有机碳 氧化成二氧化碳。剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液回滴，按重铬

2、酸钾的消耗 量，计算样品中有机碳的含量。仪器与试剂5.1仪器5.1.1硬质玻璃试管：18mmx 160mm ；5.1.2油浴锅：内盛液体石蜡或植物油；5.1.3铁丝笼：插试管用，能浸入油浴锅中；5.1.4 般实验常备仪器和设备。5.2试剂5.2.1重铬酸钾-硫酸标准溶液(0.400mol/L ):称取19.615g重铬酸钾(K2Cr2O7 , 优级纯研细并在120C烘干4h ,保存于干燥器中)于1L烧杯中，加入250ml水， 微热溶解，冷后，在不断搅拌和冷却下，沿杯壁缓缓地注入500ml硫酸(H2SO4 , p=1.84g/ml，优级纯)，冷却后全量转入1000ml量瓶中加水至标线，均匀。5.

3、2.2硫酸亚铁标准溶液(0.2mol/L ):称取56g硫酸亚铁(Fe2SO4 - 7H2O)或80g 硫酸亚铁铵(NH4 ) 2SO4 FeSO4 6H2O,溶于500ml水中，在不断搅拌下，沿 杯壁缓缓地注入Z1硫酸(h2SO4 , p=1.84 g/ml)，冷却后，用水稀至1L转入棕色试剂瓶中，待标定。标定：各量取10.00ml重铬酸钾-硫酸标准溶液于6个250ml锥形瓶中，加水 70ml ,加入5ml磷酸溶液，用硫酸亚铁标准溶液滴定至黄色大部分退去，加入2 3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，继续滴至溶液由紫色突变到绿色即为终 点。计算硫酸亚铁标准溶液的浓度。C （FeSO4）= C1x

4、V1 /V式中：C （FeSO4）K酸亚铁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； C1-重铬酸钾-硫酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； V1 重铬酸钾-硫酸标准溶液的体积，单位为毫升（ml）； V 硫酸亚铁标准溶液的平均体积，单位为毫升（ml）；5.2.3苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（10g/L ）:称取0.5g苯基代邻氨基苯甲酸（C6H5NHC6H4COOH ）溶于50ml碳酸钠溶液 中（NaCQ ,2g/L）。5.2.4 硫酸银（AgSO4 ）。5.2.5磷酸溶液（1+1 ） ： 1体积磷酸（H3PO4 , U1.69g/L ）缓慢倒入1体积的水 中，混匀。操作步

5、骤6.1称取0.1g 0.5g （0.0001g ）风干的样品于试管中，加0.1g硫酸银，10.00ml 重铬酸钾-硫酸标准溶液，在加入1ml 3ml上述溶液时，应将样品摇散，勿使结块。在试管口放一小漏斗，以防止加热时溶液溅出。6.2将一批试管插入铁丝笼中（内有空白样二个经500OC左右焙烧2h后，磨细至 80目的沉积物样品），将铁丝笼置于185C 190C油浴锅中，于（1755 ）C加 热，待试管内溶物沸腾5min后，取出铁丝笼，将试管外壁的油液擦净。6.3将试管内的溶液及残渣倒入250ml烧杯中，将冲洗小漏斗及试管的水洗液并 入烧杯中（控制总体积为60ml 70ml ）。加入5ml磷酸溶液

6、用硫酸亚铁标准溶液 滴定至黄色大部分退去，加入23滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，继续滴 至溶液由紫色突变到绿色即为终点。6.4计算按下式计算沉积物样品中有机碳的含量。WOC =cx( V1-V2)X0.0030/MX( 1-WH2O)X100式中：woc一沉积物干样有机碳的含量（质量分数，% ）；C一硫酸亚铁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）；V1 滴定空白样品时，硫酸亚铁标准溶液的用量，单位为毫升（ml ）；V2一滴定样品时，硫酸亚铁标准溶液的用量，单位为毫升（mL ）；M一样品的称取量，单位为克（g ）；wH2O一风干样品的含水量（质量分数，% ）；方法验证实验7.1标定:管

7、号12345678重铬酸钾-标准溶液（ml）10.010.010.010.010.010.010.010.0硫酸亚铁标准溶液消耗体积（ml）25.0125.0325.0425.0225.0225.0325.0225.02硫酸亚铁标准溶液浓度0.15990.15980.15970.15990.15990.15980.15990.1599硫酸亚铁标准溶液平均浓度（mol/L ）0.1598备注重铬酸钾-标准溶液浓度*0.400mol/L7.2方法检出限：测定7个空白浓度，根据环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ 168-2010附录A.1.1规定，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著差异时即：M

8、DL=3.143xS。最低检出限统计表如下：序号1234567取样量（g）0.10210.10910.11010.10230.10150.10250.1024硫酸亚铁标准溶液消耗体积（ml）24.5524.5324.5524.5724.5224.5324.56有机碳含量（%）11.5310.7810.6911.5111.5811.4711.507个空白试样含量平均值（%）11.297个空白试样含量标准偏差a（ %）0.39MDL=3.143xS( % )1.217.3精密度通过测7次同一个样品，求相对标准偏差。实验结果见如下表:序号1234567取样量（g ）0.10910.10880.10910.10850.10780.10920.1093含水率（%）0. 21样品消耗体积（ml）22.0322.0622.0122.1022.1322.0822.06含量（%）1.101.091.111.081.071.081.09平均值（% ）1.09相对标准偏差1.3备注：空白消耗体积以24.54ml计评价与结论8.1评价：本实验室测出检出限1.21%，未对检出限做出要求，符合要求。本实验室测得精密度（相对标准偏差）为1.3%，重复