空气中VOCgcms预处理调研

1、目录 TOC o 1-5 h z HYPERLINK l bookmark2 o Current Document 一、GC/MS测量空气中VOC方法综述 1 HYPERLINK l bookmark4 o Current Document GC/MS分析方法简述 .1. HYPERLINK l bookmark6 o Current Document GC/MS分析方法在测量空气中 VOC含量的应用 1 HYPERLINK l bookmark8 o Current Document GC/MS测量空气中 VOC系统结构 2 HYPERLINK l bookmark10 o Current

2、Document 二、GC/MS测量VOC的标准 2 HYPERLINK l bookmark12 o Current Document 国家标准2. HYPERLINK l bookmark14 o Current Document 国外标准3. HYPERLINK l bookmark16 o Current Document 三、主流厂家 GC/MS预处理方法 3 HYPERLINK l bookmark18 o Current Document 四、GC/MS预处理方法相关科学研究及论文 4 HYPERLINK l bookmark20 o Current Document 五、总结分

3、析.7.河北先河环保科技股份有限公司、GC/MS测量空气中VOC方法综述GC/MS分析方法简述GC为气相色谱缩写， MS为质谱缩写，GC-MS代表气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS:Gas Chromatography-Mass Spectrometer。气相色谱原理气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附 剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不 同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被 解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因 此最后离开色谱柱。如此，

4、各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、 记录下来。质谱原理质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法，其基本原理是使试 样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作 用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的 速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。GC接口MS数据处理真空系统GC/MS分析方法在测量空气中 VOC含量的应用空气中的挥发性有机物，简称 VOC,是指存在于大气空气或室内外空气中，可以 检测到的有毒或有害的有机化合物的总称。世界上环保界多年研究表明，空气中的大多 数VOC也是

5、产生空气中臭氧的前导物质。目前，空气中VOC的污染已经引起人们的高 度重视。八十年代以来，美国开始研究空气中低浓度 VOC的测试，九十年代基本完善了空 气中VOC测定的标准方法，配合美国一九九零年制定的净化空气法案(CLEAN AIRACTION ),空气中VOC的监测开始广泛实施。由于美国对于 VOC的测试技术及设备河北先河环保科技股份有限公司走在世界前列，目前世界各国均参照美国国家环保局（USEPA）的标准方法进行空气中 VOC的测试、调查和研究。美国国家环保局发布的关于空气中 VOC取样和分析的方法共有十四种，具文件代 号为USEPA TO-1到USEPA TO-14,其中TO-14经过

6、不断完善，已经成为最广泛使用的 空气中VOC的分析方法。该方法使用的就是色质联用法。GC/MS测量空气中VOC系统结构环境空气中VOC的浓度较低，一般低于 ppb,难以用仪器直接测定，通常要对空 气中的VOC进行捕集浓缩后再分析。空气中VOC捕集浓缩方法主要有两种：吸附剂吸 附捕集和低温冷凝捕集。气相色谱法分析VOC有两个缺陷：一是只能分析已知的化合物，对未知物不能定性；二是气相色谱的检测器都是选择性检测器，都有检测盲区，不能对各类VOC进行全分析。FID检测器主要用于碳氢化合物的检测，卤代姓响应很低；PID检测器虽然检测VOC的种类比FID多，但电离电位高于10.6eV的有机物都不能检测，包

7、括一些常见 的重要有机污染物，如乙烷、丙烷、氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、二氯丙烷、 丙烯月青、氟氯姓等。GC/MS分析系统的优势是可以对未知物进行定性、定性具有专属性，MS可以检测各种有机化合物，基本上没有检测盲区，能够对捕集到的VOC进行全分析，这是气相色谱法无法完成的。GC/MS分析系统是目前分析有机化合物能力最强的分析系统。系统的最后一步是数据处理、GC/MS 测量VOC的标准国家标准HJ 644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法 HJ605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法GB/T 24281-200

8、9纺织品 有机挥发物的测定 气相色谱-质谱法HJ805-2016 土壤和沉积物多环芳姓的测定气相色谱-质谱法HJ 744-2015水质 酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法HJ759-2015环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法河北先河环保科技股份有限公司气体冷阱浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级 冷阱：其中第一级冷阱能冷却到-180C,第二季冷阱能冷却到-50C；若具有冷冻聚焦功 能的第三级冷阱（能冷却到-180C）,效果更好。国外标准EPA Method TO-14A、ISO/EN 16017、ASTM D6196、美国环保署方法 TO-1

9、7 和TO-15、EN 14662 (第一和第四部分)、以及 NIOSH 2549。TO15:Losses due to chemical reactions of the VOCs with cocollected ozone or othergas phase species also account for some short term losses. Chemical reactions between VOCs and substancesinside the canister are generally assumed to cause the gradual decrease

10、of concentration over time(i.e.,long termlosses over days to weeks).采样 低温捕集吸附捕集27 C 1000mL可选吸附捕集可变3mL/min He(60s温度 -150 C采样体积 100mL载气流量无脱附低温捕集脱附温度 120c脱附流速 3mL/min He脱附时间 UlYKtilrM mdstbeFHiidlubliylhUn9crubbcdiresolYedJI耻甘忆时所足，Unwrubbd un resolved-y formaldehyde peak with shoulder河北先河环保科技股份有限公司Ruey

11、 (喋)口仙e闻dchJe g u至血中 uf ume ixukeairMinn ft三4、叫p.iNhive 工刈甲片 1 left mU & 1( litre active sample (risbrRetotery i. t 卜 of aeeLdn u iurwli仆口 of cloue wn心nirnuao lor n cqulsderi pofUR: pjsbhp rumple h left i and j h.K)Litre aettvu sumpk fmghUR I3 3必K&znt七ryJ ot hctirnne I lJh . t-ollucncn-xylene (oxyJ

12、and srvrcnje * 4丁J imi 就rubbed (IcH -iiad unu:rubbed (nsht l paMvesamplers lor 日 24-hniir cohtmpasurc ta ozone,- 4长匚HReco en of becizfine, eoluene. o-xylene and shTene on icrubbed lefti and unsenibbed i right: active samplers for a 3-liire sample takeci in the presence of ozone事一产一 4M营*岫 JhAtc值得注意的是

13、：此论文中臭氧对测量结果的影响是经过较长时间累积的Technical Note: Concerns on the Use of Ozone Scrubbers for Gaseous CarbonylMeasurement by DNPH-Coated Silica Gel Cartridge 中提到臭氧可以和 DNPH 反应干扰河北先河环保科技股份有限公司醛酮类的测量结果。如果不涤除臭氧，则测量浓度会比涤除臭氧的情况低4.9-13.5%。文中提到了 KI材料的臭氧涤除器的使用效果，并提醒使用者注意KI和臭氧生成I2和OH-,可以使用 acid-permeated polyethylene f

14、ilter中和 OH-。TJTX4JTIJ*- N一 一 Q 二 1!-: - - XTAT1T1 al-AT : : : J - -TsutlTTA;-一-一 S 1零二冬一 一一.T 0+J-T1-41- :工 - -心+小 i-二白 0- IT 4 - i 一一 号T*T一 - - 二:，- “1; - - -$4IJ# 一- 二|鼻|& 一一 4-O - -i申Ml: -: ITitJ#-:-O 10%; Mq ozonezor-e-WDppbvQ RH75%： No orone a RH-75flk Ozone=1 OOppbv石& g舌g aliphatic aidehydasar

15、um ate aldeh/j9s Ltnsaki ratedaldehyde 与Fi/ 3, Carbonyl collections ai ozone concentration of 0 and 00 ppbv under RH of 10% and 75%.Indoor Chemistry: Ozone and Wlatile Organic Compounds Found in Tobacco Smoke中针对臭氧对VOC浓度的影响做了实验，实验结果如下% 加ng Mter 1.5 M% chvigpt 曲和 5 IF匚皿甲3diniildai efinew* Qiijmin n oz

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