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文档简介
1、三、检测和校准实验室不确定度评估的基本方法1、测量过程描述:通过对测量过程的描述,找出不确定度的来源。内容包括:测量内容;测量环境条件;测量标准;被测对象;测量方法;评定结果的使用。不确定度来源:对被测量的定义不完整;实现被测量的测量方法不理想;抽样的代表性不够,即被测样本不能代表所定义的被测量;对测量过程受环境影响的认识不周全,或对环境的测量与控制不完善;对模拟式仪器的读数存在人为偏移;测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力、分辨力、死区及稳定性等)的局限性;测量标准或标准物质的不确定度;引用的数据或其他参量(常量)的不确定度;测量方法和测量程序的近似性和假设性;在相同条件下被测量在重复观测中
2、的变化。2、建立数学模型:建立数学模型也称为测量模型化,根据被测量的定义和测量方案,确立被测量与有关量之间的 函数关系。被测量Y和所有个影响量Xi (i=1,2,,n)间的函数关系,一般可写为Y = f(X1,X2,Xn)。若被测量Y的估计值为y ,输入量Xi的估计值为xi,则有y= f(x1,x2丁,xn)。有时为简化 起见,常直接将该式作为数学模型,用输入量的估计值和输出量的估计值代替输入量和输出量。建立数学模型时,应说明数学模型中各个量的含义。当测量过程复杂,测量步骤和影响因素较多,不容易写成一个完整的数学模型时,可以分 步评定。数学模型应满足以下条件:1)数学模型应包含对测量不确定度有
3、显著影响的全部输入量,做到不遗漏。2)不重复计算不确定度分量。3)选取合适的输入量,以避免处理较麻烦的相关性。一般根据测量原理导出初步的数学模型,然后将遗漏的输入量补充,逐步完善。3、不确定度的A类评定:(1)基本方法一一贝塞尔公式(实验标准差)方法n、X一 i7X =n 。在重复性条件下对被测量X做n次独立重复测量,得到的测量结果为 xdHZn)。则X的最佳估计值可以用n次独立测量结果的算术平均值来表示:根据定义,用标准差表示的不确定度为标准不确定度。于是单次测量结果的标准不确定度可用贝塞尔公式表示:若在实际工作中,采用n次测量结果的算数平均值作为测量结果的最佳估计值,则平均值的标准不确定度
4、为:ALA产 JEW A)267)7u(Xi)和u(X)的自由度都为n-1。显然,采用m次测量结果的算数平均值作为测量结果的最佳估计值,比 单次测量结果更可 靠,因此,算术平均值的标准不确定度(实验标准差)比单次测量结果的标准不确定度(实验标准在使用贝塞尔公式时,要求n应比较大。JJF1033 计量标准考核规范中规定,在进行计量标准的重复性测量时,要求测量次数 n10o如果通过n次重复测量得到的单次测量结果的标准不确定度(实验标准差),可以保持相当长时间不变,若出现测量结果是 m (m可能比较小)次重复测量的算术平均值,则该平均值的标准不确定度(实验标准差)0(2)合并样本标准差若在实际工作中
5、,在重复性条件下,对被测量 X做n次独立测量,并有k组这样的测量结果。由于各组之间的测量条件可能会稍有不同,因此不能直接用贝塞尔公式对总共nx k次测量计算标准不确定度(实验标准差),而必须使用合并样本标准差Sp(Xi),公式可表示为:k n2、(Y(Yji -Yj)2j坦i式中Xji是第j组的第i次测量结果,Xj是第j组的n个测量结果的算术平均值。合并样本标准差也称为组合实验标准差。若已分别算出k组测量结果的实验标准差Sj(Xi),而且每组包含的测量次数相同,合并样本1 k Sj2(Xi)标准差 Sp(xi)可表示为: Sp(Xi)j- k。合并样本标准差Sp(Xi)应该采用方差的平均值,即
6、合并样本方差Sp2(Xi)等于各组样本方差Sj2(Xi)的平均值。若各组所包含的测量次数不完全相同,合并样本标准差Sp(x )表示为:1 八 2,、(nj -1)Sj (Xi)Sp(Xi) =。式中nj为第j组的测量次数。I T)以上计算得到的合并样本标准差仍是单次测量结果的实验标准差。若实际工作中最后给出的测量结果是由 h次测量结果的算术平均值,则该平均值的实验标 准差为:S(X)=。, h(3)极差法在重复性条件下,对被测量X做n次独立测量,n个测量结果中最大值与最小值之差 R称为极 差,在可以估计被测量X接近正态分布的前提下,单次测量结果 Xi的标准不确定度(实验标准差) 可表小为:Ru
7、(Xi)=S(Xi)=c式中级差系数C如下表,其值与测量次数有关:n23456789101520C1.131.692.062.332.532.702.852.973.083.473.73般在测量次数较少时采用该法(4)最小二乘法当被测量X的估计值是由实验数据通过最小二乘法拟合的直线或曲线得到时,则任意预期的 估计最,或拟合曲线参数的标准不确定度均可以利用已知的统计程序计算得到。一般来说,两个物理量 X和Y之间的关系问题,且估计值 x和y之间有线性关系y = a + bx。对x和y独立测得n组数据,其结果为(xi),(x2,y2),,(44),且n2。同时假定x的测量不确定度 远小于y的测量不确
8、定度(即x的测量不确定度u(x)可以忽略不计),则可利用最小二乘法得到参数a,b (拟合直线方程的截距和斜率)以及它们的标准不确定度u(a)和u(b)。由于测得的y存在误差,因而通常yra+bx,于是y =a+bx的误差方程可以写为:vi =y1 一(a bxi)V2 =y2 -(a bx2)Vn 二yn -色 bxn)nn将上列各等式两边平方后相加,可得残差 Vi的平方和为: v;= y(a+bx)2n为使残差Vi的平方和EV;达到最小值,必须使上式对a和b的偏导数同时为零。于是由i 1nn2 - 2立 VcZ Vi=0和3一=0可 得.a二 bn土-(a bxi) F i m::an=-2
9、V (yi -a-bx )=2na 2nbx -2ny = 0i 1n yi (a bxj2i 1力得到联立方程: TOC o 1-5 h z nnn2 一一=一2 ( yi -a -bxi )xi =2nax 2bx xi -2 xi yi = 0H1i miWna nbx -ny =0nn- I x 2nax b xi - xi yi = 0i 1 i 1对a求解得:a=y-bx;nn nXiyinX.y对 b 求解得: nynbX 衣坨 xi2 -Z xi yi =0, 于是 b = i 1 i 12.2一 一“ Xi -nx ,xi J假设 Sxy=v (Xi-X)(yi -y)八(x
10、yi-xy x.y)八 XiynX =SXX =X (Xi -X)2 =X (x;2XjX+X 叔)= Xi2 -n(X)2。最后得到nVi2 。于是y的实验标准差s(y)为:s(y)忆(Vi-V).i 1=1n -2o通过计算a和b的方差,可以得到它们的标准不确定度为:将a,b的值代回误差方程,可求得残差 v和残差的平方和u(a)=s(a)=s*,nSxx而参数a和b是由同一组测量结果计算得到的,因此两者之间理应存在一定的相关性,由于2sy =a bx ,对等式两边求万差后得到:一 =V(a bx) =V(a) V(bx) 2二(a,bx)n TOC o 1-5 h z 2-22_=s (a
11、) (x) s (b) 2r(a,b) s(a) *xs(b)nZ x22=s2一 (X)22r(a,b) &nSxxSxxSxx于是a和b之间的相关系数r(a,b)为:r(a,b) =nXi2_ i /n nSXXn_ z(X)2Sxx2Xin 2Sxx J Xi _ n(x)i 1n22x n Xi-nxnE2在Y轴上拟合值y0的标准不确定度当对x进行测量,测得值为xo,并通过参数a和b得到拟合值yo时,可以计算出yo的标准不确定度u(yo)。测得值xo与拟合值yo之间满足关系:y0=a+bxo。nxi2o飞-i4s2s xoxnSxxSxxSxx其方差为:V(y0) =V(a) Xo2V
12、(b) 2x0(a,b)s(a)s(b)由于 2x0r(a,b)s(a)s(b) =2xo . 1nx七n2于是:u(yo)=lln23.2sr为 22c 2i 1 s xo2s xx=+=snSxx Sxx Sxx22Sxx n(x)xo2xoxnSxxSxx将上式简化后得到:在X轴上拟合值x0的标准不确定度当对y重复测量p次,得到y的平均值y ,并通过参数a和b得到拟合值刈时,同样可以求出xO的标准不确定度SU(xo) = b1 . 1 .(xo-x)2P nSxx4、不确定度的B类评定获得B类评定标准不确定度的信息来源:以前的观测数据; 对有关技术资料和测量仪器特性了解和经验;生产部门提
13、供的技术说明文件;校准证书、检定证书或其他文件提供的数据、准确度的等级或级别、误差限等;手册或某些资料给出的参考数据及不确定度;规定实验方法的国家标准或类似文件中给出的重复性限或复现性限。(1)信息来自校准证书或检定证书自校准证书或检定证书给出的误差为扩展不确定度, 根据扩展不确定度和标准不确定度之间的关系,可求出标准不确定度:(2)信息来自测量仪器的误差A标准不确定度为:u(x) =-A ,式中A为仪器的误差。昱(3)信息来自测量仪器的分辨力标准不确定度为:|u(x)=0.29司,式中6为仪器的分辨力。(4)信息来自数据修约标准不确定度为:|u(x)=0.29每|,式中每为数字修约。(5)信
14、息来自方法中的重复性限标准不确定度为:u(x)=,式中r为重复性限。2.83(6)信息来自方法中的复现性限标准不确定度为:u(x)=,式中R为复现性限。2.835、合成标准不确定度(1)灵敏系数G和不确定度分量根据各输入量的标准不确定度u(xi),以及由数学模型或实际测量得到的灵敏系数G ,就可以得到对应于各输入量的标准不确定度分量 ui(y) o ui(y)=qu(xi) 0灵敏系数G可由数学模型对输入量xi求偏导数得到:q =d。二为当无法得到灵敏系数的可靠数学表达式时,灵敏系数也可以有实验测量得到。在数值上它等于 输入量X变化一个单位时,被测量y的变化量,即后者与前者的比值。(2)输出量
15、等于各输入量加和的数学模型的合成标准不确定度输出量合成标准不确定度uc(y)可表示为各输入量标准不确定度分量u(y)的合成方差的正平方根:uc(y)Ui2(y) o(3)输出量等于各输入量相乘的数学模型的合成标准不确定度输出量合成相对标准不确定度uc同(y)可表示为各输入量相对标准不确定度qel(x)的合成方差的n正平方根, Ucrel (丫)=护 Urei2(Xi)。由于 uCrel(y) c L Urel (X。=,则 Uc(y) = y,/工(i 。yXii4 x(4)输出量与各输入量成幕函数的数学模型的合成标准不确定度若y =bx1P1x2P2xnPn ,式中b为比例常数,如y = 2
16、xpz中,b = 2。nn 2则 Ucrel(y)=( P2urel2(xi),导出4(丫) = 丫)月(P ) 为)2。可以看出,若指数P=1,第(4)种情况即为第(3)种情况。(5)输出量与各输入量既有加成关系,又有相乘的关系时的数学模型的合成标准不确定度出现该种情况,先计算相乘关系的不确定度分量(即用相对标准不确定度计算),再计算加成关系的标准不确定度分量。(6)合成标准不确定度中相关性的处理当各输入量之间存在不可忽略的相关性时,合成标准不确定度为:n nnn 4 nUc(y)2 八 一 (U(xi,xj)=:,GU2(xi) 21.二 GCjWx,xj)i:3 jd: x CXjjTi
17、T jd:虫式中U(xixj)为输入量X和xj之间的协方差。U (x;x )由于相关系数定义为:r(xi,xj)= j ,也可以用相关系数来表达成为:U(xjU(xj)nn 4 nUc2(y)=Z ciU2(xj+2E Z -叼电(为)电(xj)r(xi,xj)。用不确定度分量表示为:j 1iW j 召1nn _1 nUc(y) = . 、u;(y) 2.;.二:Ui(y) Uj(y).r(Xi,Xj), j=1i 4 j=t 1若考虑仅有两个输入量的情况 y +x2:若2和X2之间不相关,即相关系数1,2=0,此时合成标准不确定度等于两个不确定度分量之方和根,即Uc =U2+u22。若X1和
18、X2之间完全正相关,即相关系数1,2=1,此时合成不确定度等于两个不确定度分量之 和,即 uc =U +u2。若X1和X2之间完全负相关,即相关系数1,2=-1,此时合成不确定度等于两个不确定度分量 之差的绝对值,即Uc =U1 -U2 o对于一般情况,X1和X2之间部分相关,即一1r1,21,此时合成不确定度表示为:uc =,U1 u2 +2u1u2r1,2 。若考虑仅有三个输入量的情况 y =x +x2 +% :若X、X2、X3之间不相关,此时合成标准不确定度表示为:uc = Ju +口2 *口3。若X1和X2之间存在相关性,此时合成不确定度表示为:uc =%:32 +u22 +u32+2
19、u1u2r1,2。若三个卒&入量X,X2和X3之间均存在相关性,此时合成不确定度表示为:uc = ;L12 +u22 +用2 +2u1u2r1,2 +2u?u3r2,3+2u1u3r1,3。从原则上说,必须要知道相关系数后,才能求出合成标准不确定度。相关系数:通过实验,同时测量门组输入量X1和X2之值,由公式得到输入量之间的相关系数和协方差:S(Xi,X2)r(Xi,X2)后为凶”S(Xi)S(X2)n(X1i -xi)(x2i -X2) i Jn-1r(Xi,X2)=SS(K)J=r(Xi,X2),S(Xi,X2) =n二(Xii -Xi)(X2i -X2) i 4n(n -i)输入量Xi和
20、X2的n组测量结果的平均值Xi和无之间的相关系数和协方差为:由于相关系数的实验测量比较麻烦,因此在进行测量不确定度评定中除非确有必要,一般 应尽量避免处理相关性。相关行动处理有以下几种方法:i)采用合适的测量方法和测量程序,因可能避免输入量之间的相关性。2)如果可以选择测量不确定度评定中所采用的输入量,应尽量选用不相关的输入量。3)如果已知两个输入量之间存在相关性,若相关性较弱,则可以忽略其相关性。4)如果已知两个输入量之间存在相关性,若其本身在合成标准不确定度中不起主要作用,在 可以忽略其相关性。5)如果已知两个输入量之间存在相关性,若相关性较强,则假定其相关系数为io6)如果已知两个输入量
21、之间存在相关性,若相关系数为负值,则可以忽略其相关性,只要最 后得到的扩展不确定度满足要求。7) 仅在以上方法 全部都不适用的情况下,才考虑由实验测量并计算相关系数。6、扩展不确定度扩展不确定度U等于合成标准不确定度 现乘以包含因子k。因此必须先确定被测量y可能得分 布,以确定包含因子。应建立不确定度分量一览表。(D被测量y的分布接近于正态分布的判定(中心极限定理)及扩展不确定度计算中心极限定理:如果一个随机变量是大量相互独立的随机变量之和, 则不论这些随机变量具有 何种类型的分布,该随机变量的分布近似于正态分布。 随着独立随机变量个数的增加,它们的和就 越接近正态分布。对被测量y判断是否为正
22、态分布的依据:被测量y用扩展不确定度Up给出,而对其分布又没有特殊指明时,估计值 y的分布。被测量y的合成标准不确定度uc(y)中相互独立的分量u(y)中,存在两个界限值接近的三角分布,或4个界限值接近的均匀分布时。被测量y的合成标准不确定度uc(y)的相互独立的分量中,量值较大的分量(起决定作用的 分量)接近正态分布时。n如果v= qxi ,即被测量y是各输入量为的线性函数,且各输入量均为正态分布并相互独 i 1立,则被测量y服从正态分布。也就是说,正态分布的线性叠加仍是正态分布。即使输入量为不是正态分布,根据中心极限定理,只要被测量y的方差仃2(y)比各输入量Xi 的分量的方差c2。2)大
23、得多,或各分量的方差,仃2(为)相互接近,则被测量y近似的满足正态分 布。若取多次测量的被测量y算数平均值y作为最佳估计值(或结果),此时不论被测量y为何种分布,随着测量次数的增大,y的分布趋于正态分布。对于正态分布,包含因子k与置信概率p的关系如下表:P%5068.27909595.459999.73kp0.6711.6451.96022.5763被测量接近正态分布时,原则上应计算各分量的自由度和合成标准不确定度的有效自由度, 根据置信概率由1分布表得到包含因子kp ,此时扩展不确定度为:Up =kp wc =tp(v).uc。若有些测量程序确保了被测量y自由度不会太小(15以上),也可以不
24、计算自由度,仍可以估计其置信概率大体上分别为95%(k=2)和99%(k=3),此时扩展不确定度为:U 95% =k uc =2匹或U 99%c c若有些测量程序使被测量y自由度较小,选用k =2或3时对应的置信概率可能与95%或99%相差甚远。ISO/TS14253中提供了一种补偿办法:在计算扩展不确定度时,增加一个安全因子h作为乘数,即U 95% =k小电c =2huc或U99% =k h Uc =3huc。k=2时对应的安全因子如下:测量次数2345678910nh ( k=2)7.02.31.71.41.31.31.21.21(2)被测量y的分布为某种非正态分布的判定及扩展不确定度计算
25、被测量y接近于矩形(均匀)分布的判定1)数据修约导致的不确定度。2)数字式测量仪器对示值量化(分辨力)导致的不确定度。3)测量仪器由于滞后、摩擦效应导致的不确定度。4)按级使用的数字式仪表、测量仪器最大允许误差导致的不确定度。5)用上、下界给出的线膨胀系数。6)测量仪器度盘或齿轮回差引起的不确定度。7)平衡指示器调零不准导致的不确定度。此时扩展不确定度为: U95% =k匐c =1.65uc或U 99% =kwc =1.71uc被测量y接近于三角分布的判定1)相同修约间隔给出的两独立量之和或差,由修约导致的不确定度。2)因分辨力引起的两次测量结果之和或差的不确定度。3)用替代法检定标准电子元件
26、或测量衰减时,调零不准导致的不确定度。4)两相同均匀分布的合成。此时扩展不确定度为: U95% = k *uc = 1.90uc或 U99% = k s(x)(n),则认为该测量结果属于离群值而应予剔除。将离群值剔除后,重新计算实验标准差,对剩余数据进行判别、处理,直到测量结果中不包含离群值为止。临界系数g(n)表ng(n)ng(n)ng(n)31.155102.290172.26041.481112.355182.65151.715122.412192.68161.877132.462202.70972.020142.507302.90882.126152.549403.30692.2151
27、62.585503.1283、数据修约(1)有效数字当一个近似数所引入的误差的绝对值小于该近似数末位数的0.5,从该近似数左边第一个非零数字算起,直到最后末位数为止是有效数字。例如:1)对3.14159265截取到百分位,为3.14,引入的误差绝对值为:3.14-3.14159265|=0.0015926 2 ,所以近似数3.141末位数不是原数值的有效数字。必须将其进位成3.142,此时所引人的误差绝对值为:0.0013.142-3.14159265 =0.00040735 :二2,所以近似数3.142为原数值的4位有效数字JJF1059-1999规定,合成标准不确定度、扩展不确定度以及输入
28、量的估计值的标准不确 定度通常为两位。在实际计算过程中,为了避免过大的数据修约误差,可以多保留数值的位数。(2)修约间隔修约间隔是确定保留位数的一种方式, 也称为修约区间。修约间隔一经确定,修约数只能是修 约间隔的整数倍。修约间隔一般以 kM10n的形式表示,称为以“k”间隔修约,并由n确定修约到哪 一位。数据会引入不确定度,其大小与修约间隔有关,若修约间隔为ax,则修约后可能引入的最大误差为M2,由于数据修约引起的不确定度满足矩形分布,固由修约引入的标准不确定度为:exu =0.29:x2.3(3)修约规则0.5,则保留数值的末位数字不0.5,则保留数值的末位数字加0.5,则保留数值的末位数字按1)对于“1”间隔修约,若舍去的数值小于所保留数值末位的2)对于“1”间
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