仪器培训元素分析仪课件

1、仪器培训 元素分析仪 陈秋红 2015-11-06培训内容01仪器主要功能及应用02仪器测试原理03样品处理方法04仪器操作及数据处理仪器外观图 仪器主要功能及应用011、仪器主要功能可定量测定有机和部分无机化合物中的碳、氢、氮、硫元素的含量。2.仪器应用应用举例：煤炭中CNHS的测定2.仪器应用海洋沉积物作为生源要素碳、 氮的重要源与汇，其中碳、氮含量的变化是研究海洋地球化学过程、海洋碳循环、海洋环境、全球变化的重要测定参数。2.仪器应用土壤中碳的含量变化会影响植物对水分和营养元素的吸收，进而影响生产量；而氮元素是调节陆地生态系统生产量、结构和功能的关键性元素。2.仪器应用植物的碳/氮值可以

2、体现植物的营养利用效率，是植物生命过程的重要维持者和调节者，同时也是枯枝落叶分解速率的调节因素之一。仪器测试原理02元素分析的相关知识元素分析的历史最早可以追溯到100多年前，早在1831年德国化学家李比希就建立了碳、氢的燃烧方法。将样品在氧气中加热燃烧，并通过填充氧化铜的高温柱管，使碳、氢分别全部转化为二氧化碳和气态水，然后分别以氢氧化钾和氯化钙吸收，由各吸收管增加的重量分别计算碳、氢的含量。就是元素定量分析的开始。元素分析的相关知识 我们这两台元素分析仪都是德国elementar公司在原有的技术基础上研发的，工作原理根据的是F.普雷格尔测碳、氢的方法与J.-B.-A.杜马斯测氮的方法。仪器

3、主要构造仪器主要构造仪器测试原理待测样品在高温通氧条件下，与氧化剂发生反应，样品中的C、N、H、S被转化成氧化物，这些气体氧化物再经过还原剂还原成CO2、N2、H2O和SO2 ，这些气体被吸附解吸附柱吸收，在不同的温度下被释放出来，分别进入检测器中进行检测，从而测出样品C、N、H、S的含量。仪器测试原理样品燃烧炉二次燃烧炉还原炉CO2 、CO、CH4和NO、NO2 CO2 和NO、NO2 CO2 和N2 检测器仪器检测C、N的工作原理样品燃烧炉还原炉SO2 和SO3 SO2 检测器仪器检测S的工作原理样品处理方法03样品前处理土壤、沉积物和植物中的C/N： 烘干（60），磨细过100目筛，包样

4、（锡纸）； 样品的用量为：土壤、沉积物样品150mg左右， 植物样品510mg。样品前处理土壤、沉积物中的有机碳TOC： 烘干（60），磨细过100目筛，取12g，放到玻璃离心管中，加盐酸（1mol/L），先滴加，然后加过量，反应8小时以上，期间要振荡或超声；离心，加新的盐酸，待样品中的无机碳反应充分后，用超纯水清洗，离心，倒掉上清液，继续用超纯水清洗、离心，重复23遍，冷冻干燥或烘箱干燥（不超过60），然后包样。包样土壤、沉积物等需要量大的样品，用锡箔纸包裹压成圆饼状，称重，登记；植物、合成物等需要量小的样品，用锡舟包裹，挤压，称重，登记；需要测S的样品包样时需要加入适量的WO3（催化助燃）

5、。包样注意事项：1、包样要用锡箔纸，因为锡箔燃烧可放出热量，可以使样品开始就可以在较高的温度中燃烧，起到助燃的效果；2、不要用手接触样品，避免身体油脂或者排汗污染样品；3、为尽量避免样品中空气的影响（会对N值产生影响），要尽量压紧样品包装；4、包装完样品后，检查锡包是否密闭严实，以防样品泄漏影响测试结果。仪器操作及数据处理04仪器操作过程一、清灰分管拆除加热炉与主机本体连接，沿滑道拉出加热炉；取出氧枪，立置；将灰分管夹探入一级燃烧管，取出灰分管；清理里面积灰后，原样归位。仪器操作过程二、更换药剂拆卸过程：拆卸还原管、燃烧管上下连接，将其取出放在托架上。用镊子和专用工具将已经失效的药剂逐一清除，注意还原管为石英玻璃管，清除已经氧化膨胀的氧化钨填料时应用专用工具逐层清除，避免用力过猛导致管子破碎。仪器操作过程二、更换药剂仪器操作过程三、检漏过程如果软件界面上的He气流压力始终无法达到合理范围，说明存在漏气的情况。导致漏气的外部原因主要有三：清理灰分管、更换氧化剂与还原剂后再连接时，连接不紧密；密封橡胶圈老化；减压阀连接不紧密。遇漏气时，检查减压阀是否安装合理，并将加热炉上下的连接处重新紧固后，查看软件压力是否恢复。若仍未恢复，查看橡胶圈是否有缺失和弹性是否消失，对缺失和失去弹性的橡胶圈进行补换。数据处理数据处理一、仪器的准确度0.5% RSD二、误差来源：1、制