羟丙甲纤维素检验原始记录

1、品 名羟丙甲纤维素批号取样日期取样量规 格/剂型/检品来源检验依据企业标准JD-STB1007检验项目操作过程结果/结论一、性状检验日期：；检验人：；口是否符合规定二、鉴别（1）仪器：电子天平、编号：；试液：0.035 %蒽酮的硫酸溶液批号：；取本品g,加热水（8090C） 100ml，不断搅拌，在冰浴中冷却，成黏性液体；取2ml置试管中，沿管壁缓缓加0.035 %蒽酮的硫 酸溶液1ml,放置5分钟，在两液界面处显。检验日期：；检验人：；口是否符合规定（2）取鉴别（1）项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板上，俟水分蒸发 后，。检验日期：；检验人：；口是否符合规定三、检查1、酸碱度仪器：电子天平、编

2、号：；精密PH计、编号：；试液： 标准缓冲液批号： ；标准缓冲液批号：；仪器校正：先用标准缓冲液对仪器进行校准，再用标准缓冲液校准，仪器斜率为。供试溶液：取本品1#g，2#g，各加水100ml溶解，即得。测定：、。平均。检验日期：；检验人：；结果：口是否 符合规定2、黏度仪器：电子天平、编号：；旋转粘度计、编号：；取本品g，加90C的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分搅拌约10分钟，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅匀，逐去气泡并调节重量； 用NDJ-1型旋转式黏度计1号转子每分钟60转，在C，依照黏度检验标准操作规程（第二法）测定，得。检验日期：；检验人：；结果：口是否 符合规定检验员/日期:

3、复核员/日期:品 名羟丙甲纤维素批号取样日期取样量规 格/剂型/检品来源检验依据企业标准JD-STB1007检验项目操作过程结果/结论3、重金属试液：氨试液批号:；酚酞指示、液批号:；醋酸盐缓冲液pH3.5)批号：；硫代乙酰胺试液A批号：；硫代乙酰胺试液B批号：；标准铅溶液批号:；甲管：取炽灼残渣项下遗留残渣，加硝酸5ml蒸干，至氧化氮除尽后 放冷，加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加zK5ml,滴加氨试液至对酚酞指、 液显微红色，再加醋酸盐缓冲液(H3.5) 2ml，微热溶解后，移置25ml 纳氏比色管中，加水稀释成5ml；乙管：取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，2加1醋酸盐缓冲液 (pH3

4、.5)与水15ml,微热溶解后，移置25ml纳氏比色管中，加标准铅溶液ml，再用水稀释成25ml；在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液2hl，摇匀，放置2分钟，同置 白纸上，自上向下透视结果甲管中显出的颜色乙管检验日期：；检验人：；，口是否符合规定4、水中不溶 物仪器：电子天平、编号：；电热恒温干燥箱、编号：；取本品g，置烧杯中，加热水(8090C)100ml溶胀约15分钟，然后在冰浴中冷却，加水300ml，并充分搅拌，用经105 C干燥至恒 重的1号垂熔玻璃坩蜗滤过，烧杯用水洗净，洗液并入上述垂熔玻璃 坩蜗中，滤过，在105 C干燥至恒重。结果：口是否 符合规定105 C干燥 3h后重 (g)

5、继续105 C干燥1h重(g)105 C干燥3h后重(g)继续干燥1h 后重(g)计算：检验日期：；检验人:；检验员/日期:复核员/日期:品 名羟丙甲纤维素批号取样日期取样量规 格/剂型/检品来源检验依据企业标准JD-STB1007检验项目操作过程结果/结论5、炽灼残渣仪器： 电子天平、编号： ；箱式电阻炉、编号：；取洁净坩蜗于 C箱式电阻炉中恒重，加样品，于电炉上缓缓炽 灼至完全炭化，放冷，加硫酉 ml使湿润，继续在电炉上加热至 硫酸蒸气除尽后，于C箱式电阻炉中炽灼完全灰化至恒重。结果：口是否 符合规定坩埚炽灼2 小时后重（g）继续炽灼1 小时后重（g）坩埚加羊品重（g）加样炽灼2 小时后重

6、（g）继续炽灼1 小时后重（g）计算：炽灼残渣=X 100%=检验日期：;检验人：;6、干燥失重仪器：电子天平、编号:;电热恒温干燥箱、编号;取105C恒重的称量瓶加样后，在105C干燥2小时。结果：口是否 符合规定105 C干燥3h后重（g）继续105 C干 燥1h重（g）称量瓶加羊品重（g）105 C干燥2h重（g）计算：1#= X 100%=2#= X 100%=平均值=检验日期：；检验人：_;检验员/日期:复核员/日期:品 名羟丙甲纤维素批号取样日期取样量规 格/剂型/检品来源检验依据企业标准JD-STB1007检验项目操作过程结果/结论7、砷盐仪器：电子天平、编号：；箱式电阻炉、编号

7、：；试液：碘化钾试液配制：；漠化汞试纸批号：；醋酸铅棉花批号：；酸性氯化亚锡试液批号：；标准砷溶液批号：；供试溶液：取本品g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在600C炽灼使完全炭化，放冷， 加盐酸5ml与水23ml使溶解，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试 液5滴，室温放置10分钟，加无砷锌粒2g，立即将已装妥的导气管 密塞于测砷瓶上，并将测砷瓶置C水浴中，反应45分钟；对照溶液：取标准砷溶液ml与供试品溶液同时同法操作，即得。将上述两张漠化汞试纸取出比较。 结果：供试品砷斑于对照砷斑。检验日期：；检验人：；口是否 符合规定8、粒度仪器：电子天平、编号：

8、；取本品g，置于100目的筛网中，加盖，筛下配接受容器，按水平方向旋转振摇至少3分钟，并不时在垂直方向轻叩筛。取筛下 的粉末及颗粒，称定重量为g。计算：检验日期：；检验人：；结果：口是否 符合规定检验员/日期:复核员/日期:品 名羟丙甲纤维素批号取样日期取样量规 格/剂型/检品来源检验依据企业标准JD-STB1007检验项目操作过程结果/结论四、含量测定1、甲氧基仪器：电子天平、编号：；电热恒温干燥箱、编号：； 试液：10%醋酸钾的冰醋酸溶液批号：；25%醋酸钠溶液批号：；稀硫酸批号：；硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）批号：；取干燥至恒重的本品约0.1g，精密称定，置烧瓶中，加熔融的苯 酚

9、2.5ml与氢碘酸5ml，照中国药典2010年版二部附录连接装置；另 在两个接受容器内，分别加入10%醋酸钾的冰醋酸溶液6ml与4ml， 再各加漠0.2ml ；通过支管将N气流缓慢而均衡地（每秒钟12个 气泡为宜）通入烧瓶，缓缓加弑使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上 升至冷凝管的半高度，在此温度下反应。而后拆除装置，将两只接受容器的内容物倾入250ml碘瓶（内盛25%醋酸钠溶液5ml） 中，并用水淋洗使总体积约为125ml，加入甲酸0.3 ml，转动碘瓶至 漠的颜色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振摇，使过量的漠完全消失， 放置12分钟，加入碘化钾1.0g与稀硫酸5ml，用硫代硫酸钠滴定 液（0

10、.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白实验校正。每1ml硫代硫 酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于 0.5172mg的甲氧基。Mi=Vi=V=t 标二Cm2=v2=C=t 实验=CX1 （%） = X100%=X2 （%） =X 100%=平均结果为=检验日期：；检验人：；结果：口是否 符合规定检验员/日期:复核员/日期:品 名羟丙甲纤维素批号取样日期取样量规 格/剂型/检品来源检验依据企业标准JD-STB1007检验项目操作过程结果/结论2、羟丙氧基仪器：电子天平、编号：；精密PH计、编号：；试液：酚酞指示液批号：；稀硫酸批号：；淀粉指示液配制：；30%(g/g)三氧化铭溶液批号：；标准

11、缓冲液批号:；标准缓冲液批号:； 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)批号：；硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)批号：；取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)ml，置ml容量瓶中，加水至刻度，即得氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)。取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)ml，置ml容量瓶中，加水至刻度，即得硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)。取本品约0.1g，精密称定，照中国药典2010年版二部附录，置蒸 馏瓶D中，加30%(g/g)三氧化铭溶液10ml，于蒸汽发生管B中装入 水至近接头处，连接蒸馏装置。将B和D均浸入油浴中，使油浴液面与 D瓶中三氧化铭溶液的液面相一致。开启冷却水，必要时通入氮气流并 控制其流速为每秒钟约一个气泡。于30分钟内将油浴升温至155C， 并维持此温度至收集馏液约50ml，将冷凝管自分馏柱上取下，用水冲 洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用缓冲溶液校正PH计用斜 率为，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH值为、 (用酸度计测定)，消耗容积为V (ml)，而后加碳酸氢钠0.5g 与稀硫酸10ml ,静置至不再产生二氧化碳为止，加碘化钾1.0g，密塞， 摇匀，置暗处放置5分钟，加淀粉指示剂1ml，用硫代硫酸钠滴定液 (0.02mol/L)滴定至终点，记下消耗的容积V (ml)。另