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文档简介

1、8-羟基喹啉的制备(Preparationof8-hydroxyquinoline)267，白色结构式浓H2SO4首先将甘油脱水生成丙烯醛，然后丙烯醛与邻羟基苯胺发生加成，其加成产物在浓硫酸的作用下脱水环化，形成1，2-二氢喹啉被氧化成喹啉化合物，而邻-硝基苯酚则氧化成相应的苯胺。反应中重要的是甘油基本无水（不一、化合物简介8-羟基喹啉，英文名称8-hydroxyquinoline，熔点75DD76DD00D,00或淡黄色晶体或结晶性粉末，不溶于水，溶于乙醇和烯酸，能升华。广泛用于金属的测定和分离是制染料和药物的中间体,其硫酸盐和铜盐络合物是优良的杀菌剂。由邻氨基苯酚、邻硝极苯酚、甘油和浓硫酸

2、加热而得。二、实验原理Skraup反应是合成杂环化合物喹啉类化合物的重要方法。反应是芳胺类化合物与无水甘油，浓H2S04及弱氧化剂硝基化合物戊砷酸等一起加热而得。如果反应过于剧烈，可加入少量Fe2（S04）3作为氧载体。浓H2S04作用是使甘油脱水生成丙烯醛的加成产物脱水成环，硝基化合物则将1，2-二氢喹啉氧化成喹啉，自身被还原成芳胺，也可参与缩合反应。另外，Skraup反应中所用的硝基化合物须与芳胺的结构相对应，否则将导致产生混合产物，有时可用I2做氧化剂。h2so4稀释，达不到脱水生成丙烯醛超过0.5%），所有的反应用的仪器均须干燥。因为，如果体系存在有水，可促使的目的，影响产率。主要副反

3、应氧化：成环氧化：COOHCHHCH三、操作步骤（略）四、注意事项1、由于反应是放热反应，溶液微沸时，说明反应开始，不应再加热，防止冲料；2、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料；反应最好在搅拌下进行，由于反应物较稠，容易聚热，应经常振荡；3、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料；4、第二步水蒸气蒸馏是蒸出产物和邻羟基苯酚，所以在之前的中和至关重要，应该在加入氢氧化钠后，足以使8羟基喹啉硫酸盐（包括原料邻羟基苯胺硫酸盐）中和，所以此步骤检测Ph值大于7（约78）,如果过高，也会成为酚钠盐析出，影响产物的产率，为确保产物蒸出，水蒸汽蒸馏后，对残液Ph值再进行一次检查，必要时再进行一次水蒸气蒸馏；5、粗产品重结晶时，使用2540ml乙醇水重结晶；6、产率计算基准为邻氨基苯酚；五、粗产物分离流程图CH2-OH7.5mlCH-OHCH2OH蛊断加L弘滋硫酸冃加热套小火加熱解液徹沸立即移古加热套-因为反应是枚热反应.待稳定后.小血使反应物微沸1.5小肘H2SO4+NH3-H2SO4CHONH3*H3SO4ch2OHCHH3OH3SO4剩余物拎却蒲加血1（L：1）NdOH.IfaCOa加LSmlHifl水菸T義怖OHHOCOHOH-2HHCIC鴨产物INO2OHHHQO2HHCICOHCHOCH

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