EDTA标准溶液的配制和标定ZNoc

1、实验十八EDTA标准溶液的配制和标定实验目的（1）掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点；（2）学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；（3）了解金属指示剂的特点，熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。实验原理乙二胺四乙酸（简称EDIA）,难溶于水，通常用EDTA二钠盐，并采用间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3.Cu、MgSO47H2O等。用丁测定Pb2B严含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。以二甲酚橙作指示剂，在pH=56的溶液中，二甲酚橙指示剂（XO）本身显黄色，而与Zn*的络合物呈紫红色。EDTA与Z占形成更稳定的络合

2、物，当用EDTA溶液滴至近终点时。EDIA会把与二甲酚橙络合的Z1?置换出来而使二甲酚橙游离，因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如F：XO（黄色）+Zn2+-ZiiXO（紫红色）ZnXO（紫红色）+EDTA-Z11EDTA（无色）+XO（黄色）EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的唤度，最好选用CaCCh做基准物标定。这样基准物和被测组分含有相同的组分，使得测定条件一致，可以减少误差。首先将CaCO3用盐酸溶解后，制成Ca甘标准溶液，调节酸度至pH12.5时，以钙黄绿素百里酚駄作混合指示剂，用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。仪器和药品仪器：电子犬平、

3、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容最瓶、烧杯、试剂瓶。药品：（1）以ZnO为基准物时所用试剂:ZnO（A.R）、乙二胺四乙酸二钠（A.R）、六次甲慕四胺：20%（nVv）、二甲酚橙指示剂（0.2%）、盐酸（1+1）。（2）以CaCOs为基准物时所用试剂：碳酸钙：固体，一级试剂（G.R）；盐酸（1+1）；钙黄绿素-百里酚酿混合指示剂（lg钙黄绿素和lg百里酚酿与50g固体硝酸钾（A.R）磨细,混匀后，贮于小广II瓶中）；氢氧化钾溶液：20%（m/v）;乙二胺四乙酸二钠（A.R）;实验步骤（1）0.015mol/LEDTA标准溶液的配制称取5.6g乙二胺四乙酸二钠（A.R）置于400ml烧杯中，加入约

4、200mL水及2小片氢氧化钠（A.R）加热溶解（必要时过滤），冷却后，用水稀释至1L,摇匀；（2）以ZnO为基准物标定EDTA溶液Z+标准溶液的配制准确称取ZnO基准物0.350.5gT150mL烧杯中，用数滴水润湿后，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加lOniLl+1盐酸，待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移至250niL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。EDIA标准溶液的标定用移液管移取Zn标准溶液25.001DL于250mL锥形瓶中,加水20mL,加两滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色，再多加3mL,用EDTA溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即

5、达到终点。（3）以CaCO3为基准物标定EDIA溶液钙标准溶液的配制准确称取105110C干燥过的约0.6gCaCO3T150mL烧杯中，加水50mL,盖上表面皿，从烧杯嘴滴加51DL1+1盐險待CaCOs完全溶解后，加热近沸，冷却后淋洗表面皿，再定量转入250niL容量瓶中，稀释定容,摇匀。EDIA标准溶液的标定用移液管移取25.00111L钙标准溶液于400niL烧杯中，加水150niL,在搅拌卜加入10mL20%KOH溶液和适最的钙黄绿素百里酚恥混合指示剂，此时溶液应呈现绿色荧光，摇匀后用EDIA标准溶液滴至溶液的绿色荧光消失突变为紫红色即为终点。5思考题EDTA标准溶液和锌标准溶液的配

6、制方法有何不同？在配制EDIA溶液时，为什么要在溶液中加入两小片氢氧化钠?为什么不能将热溶液直接转移至溶量瓶中？用ZnO标定EDTA溶液时，为什么要加20%六次甲基四胺溶液？实验十四水的破度测定实验目的进一步掌握络合滴定法测定的原理和方法了解测定水的硬度的意义和硬度的表示方法实验原理锁水是指含有钙镁盐类的水。碘度有暂时硬度和永久锁度Z分。暂时唤度是指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热既成碳酸盐沉淀而失去其破度。反应姒F：ACa(HCO3)2CaC03+H20+C02fMg(HCO3)2IgC03+H20+CO2t永久破度一水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐。在加热时也不沉淀，但在锅炉运行温度

7、下，溶解度低的可析出成为锅垢。暂时破度和永久破度的和称为水的总破度。由镁离子形成的硬度称为“镁硕”，由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。水的硬度是饮用水、工业水指标测定水硬的标准方法是络合滴定法。钙硬测定原理与用碳酸钙标定EDTA浓度相同。总硬则以俗黑T为指示剂，控制溶液的浓度为pH10,以EDTA标准溶液滴定Z,由EDTA溶液的浓度和用量，可算出水的总硬，由总碱减去钙破即为镁锁。水的硬度有多种表示方法，随各国的习惯而有所不同。我国国家标准(GB12145-89)规定水的破度以“mmolLJ”表示，它是以1/2CaO或(l/2CaCC)3)为基本单元，1L水中氧化钙(或碳酸钙)的物质的量。因此水的

8、锁度应该按卜式计算：X=C(/2EDTA)Vedta*1000X=C(/2EDTA)Vedta*1000(77Z7?zo/式中X水的总硬度：C(1/2EDTA)以1/2EDTA为基本单元的EDTA标准溶液的浓度；mol-L1；Aedta滴定消耗的EDTA溶液的体积，mL：V水所取水样的体积，mLo钙歿为*M(l/2CaO)*1000(?g口厶*M(l/2CaO)*1000(?g口厶i)(2)式中M(l/2CaO)以l/2CaO为基本单元的摩尔质量，g-mol1；VEDTA滴定钙硕时消耗的EDIA溶液体积，ml；其余符号与式(1)相同。镁歿为Z=C(1/2QS*(；务皿(1盘。)“000(吨士)

9、K水式中M(l/2MgO)是以l/2MgO为基本单元的摩尔质最(mgI/】)，其余符号与式(1)式(2相同。3仪器与试剂仪器：移液管，锥形瓶，酸式滴定管药品：（1）EDTA标准溶液：C（1/2EDTA）=0.02mobL4。配制与标定参考前一个实验；（2）氢氧化钾溶液：20%（m/v）；（3）氨-氯化馁缓冲溶液：pH10；（4）钙黄绿素一百里酚耿混合指示剂：（见前EDIA的标定）；（5）倂黑T指示剂：lg指示剂溶于751111三乙醇胺和25ml无水乙醇中。实验步骤（1）总硬的测定：最取澄清的水样100ml,（用什么最器？为什么？）放入250nil或500ml锥形瓶中,加入5ml氨氯化技缓冲溶液

10、,摇匀，再加入1-2滴絡黑T指示剂，再摇匀，此时溶液呈酒红色，以O.Olmol-L1标准溶液滴定至纯兰色，即为终点。（2）钙硬的测定：最取澄清水样100ml,放入250inl烧杯中，加4ml20%氢氧化钾溶液和适最钙黄绿素一百里酚駄指示剂，此时溶液应出现绿色荧光，立即用O.Olmol-LEDTA溶液滴定到溶液的绿色荧光消失并突变为紫红色，即为终点。（3）镁硬的测定：由总破减去钙硬即算做镁破。注释此取样最适丁硕度按碳酸钙计算为10250mgL“的水样。若駛度人I-250mg-L1碳酸钙，则取样最相应减少；若水样不是澄清的，则必须过滤过滤所用的仪器和滤纸必须是干燥的。最初和最终的滤液宜弃取，非属必

11、要，一般不用纯水稀释水样。如杲水中有铜、锌、钮等离子存在，则会影响测定结果。铜离子存在时会使滴定终点不明显；锌离子参与反应，使结果偏高；猛离子存在时，加入指示剂后马上变成灰色，影响滴定。遇此情况,可在水样中加入lml2%硫化钠溶液，使铜离子成硫化铜沉淀，过滤Z;猛的影响町借加盐酸轻胺溶液消除；若有Fe*、Al时离子存在，可用三乙醇胺掩蔽。破度较人的水样，在加缓冲液后常析出碳酸钙、碱式碳酸钱微粒，使滴定终点不稳定。遇此情况，可于水样中加适最稀盐酸溶液，摇匀后再调至近中性，然后加缓冲液，则终点稳定。思考题（1）如果对硬度测定中的数据要求保留两位有效数字，应如何最取1001D1水样？（2）用EDTA法测定水硬时，哪些离子的存在尙干扰？如何消除？四、问题与讨论四、问题与讨论实验报告十八EDTA标准溶液的配制和标定班级学号姓名一、实验目的二、实验原理三、数据处理慕准物质量记录项目滴定序号12345EDIA溶液的体积（ml）终终终终终初初初初初EDTA浓度mobL1