维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)

1、维生素C药片中Vc含量的测定（碘量法）一、实验目的1、掌握直接碘量法测定Vc的原理及其操作。2、掌握碘标准溶液的配制及标定。3、掌握维生素C的测定方法。二、实验原理（-）碘量法碘量法是以I的氧化性和I的还原性为基础的滴定分析方法。在一定 条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用NaSO标准 溶液来滴定析出的L这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接 碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂，NaSO标准溶液来滴定析出 的I,以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。维生素C又称抗坏血酸Vc,分子式CHO。Vc具有还原性，可被I定量 氧化，因而可用I标准溶液直接测定。其滴定反响式： TOC o 1-5

2、h z OHc OHO、/。、丫HOAc 00.X yC-CH2OH + 12 一丁 丫 丁）一CH20H + 2HlHO OHO O（-）碘溶液的配制与标定I微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以 配制溶液时不能过早加水稀释，应先将和KI混合，用少量水充 分研磨，溶解完全后再加水稀释。I溶液的标定可以用AsO或NaSO标定，因为As。是剧毒物质，我们 用NaSO来标定。（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定NaS。一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在NaSO溶液中 加入少量的NaCO, NaSO见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周 后，用KCO做基准物间接碘量法标

3、定NaSO溶液的浓度。根据KCO 标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中 NaSO的浓度。其过程为：KCO与KI先反响析出I ：析出的I再用标准的NaSO溶液 滴定：从而求得NaSO的浓度。这个标定NaSO的方法为间接碘量 法。碘量法的基本反响式：2S0 + l=S0 + 21标定NaSO溶液时有：61 + CrO + 14H=2Cr + 31 + 7H02S0 + l=S0 + 21NaSO 标定时有:n(KCO): n(NaS0)=l:6三、实验药品及仪器实验药品和试剂：I分析纯KI溶液lOOg LNaSOSH。溶液0.0170 mol.LKCO溶液淀粉指示 剂5 g-L

4、NaCO固体HCI溶液6 moLL冰醋酸 维生素C药片 主要仪器：分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、外表皿、容量瓶 （250mL）、锥形瓶（250mL）、碘量瓶（250mL）、移液管 （25mL）、洗瓶等常规分析仪器四、实验步骤（一）、NaS。溶液的配制及标定1、配制 0.10mol/L NaSO 溶液 500mL 称取 13gNaSO-5HO,溶于 500mL新煮沸的蒸僧水中，加入O.lgNaCO,保存于棕色瓶中，放置 一周后进行标定。2、NaSO溶液的标定。移取25.00mL标准KCrO溶液于250mL锥形 瓶，加3mL6moi/L的HCI, 5mLKI,盖上外表皿，以防止I因挥

5、发而损 失，摇匀后置于暗处5分钟，使反响完全，加50ml蒸镭水稀释， 用NaSO溶液（碱氏）滴定到溶液呈浅绿黄色时，加2ml淀粉溶液。 继续滴入NaSO溶液，直至蓝色刚刚消失而溶液呈亮绿色（Cr）出 现为止。记下消耗NaS。溶液的体积，平行滴定三次。计算NaS。溶 液的浓度。（二）、标准碘溶液的配制及标定1、配制0.050mol/LI溶液300 mL称取4.0gl放入小烧杯中,放入 8gKI,加水少许，用玻璃棒搅拌至I全部溶解后，转入500 mL烧杯, 加水稀释至300mL。摇匀，贮存于棕色瓶。2、I溶液的标定 用移液管取25.00mL I溶液置于250mL锥形瓶中， 加50mL水，用NaSO

6、标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2 mL 淀粉指示剂，继续用NaSO标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终 点。平行滴定三次，计算标准溶液浓度。（三）、Vc含量的测定1、配制2moi/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL2、维生素C的提取。取10片药剂，准确称量其质量。研成细粉末 并混均匀，准确称取粉末约0.6g （三份）。置于锥形瓶中，操作一 定要快，加50mL蒸得水稀释，马上进行下一步滴定。（假设颜色太 深可加蒸馄水稀释）3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2moi/LHAc溶液，2mL 淀粉溶液，立即用标准碘液（酸式滴定管）进行滴定至溶液刚好呈 现蓝色，30s内不褪色即为终点.

7、记下体积，平行滴定三次,，计算Vc 的含量。五、原始数据记录工程表一：NaS。溶液的配制及标定序号数据123V (KCrO) /mLV (NaSO)初读数/ mLV (NaSO)终读数/ mLV(NaSO)/mLc (NaSO)= C(KCrO)x25.00 x6/V(NaSO)表二：标准碘液的配制及标定序号 数据123V(l)/mLV (NaSO)初读数/ mLV (NaSO)终读数/ mLV(NaSO)/mLc (1)=0.5xC(NaSO)x25.00/V(I)序号1表三:维生素C药片Vc含量的测定m（药片）/g丫（1）初读数/11_V终读数/ mLV（l）/mLC72 X Af c6H8。6 Xc%WWW1000 X100%M（药片）=176.13g/molMissiNG image六、考前须知1、实验中所用指示剂为淀粉溶液。I与淀粉形成蓝色的加合物, 灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接 近终点时加入。2、用心煮沸并冷却的蒸锵水：否那么Na2s26因氧气和二氧化碳和微生物的作用而 分解，使滴定时消耗Na2s2（h溶液的体积偏大。七、思考题1、测定维生素C的溶液中为什么要加稀HAC?2、溶样时为什