透射电镜、扫描电镜样品的制备及电镜观察方法

1、透射电镜、扫描电镜样品的制备及电镜观察一、实验目的1、掌握透射电子显微镜和扫描电子显微镜的结构及工作原理2、了解透射电镜和扫描电镜样品的制备方法3、了解透射电镜和扫描电镜的操作步骤二、实验原理1、透射电子显微镜的结构及其原理透射电子显微镜主要由3个部分组成：电子光学系统、真空系统和电器系统。 真空系统由机械泵和扩散泵组成，任务是保证镜筒内电子束经过部分的真空度全 少在10-4-10-6mmHg,以减少高速运动的电子受气体分子散射的机会和气体分 子受高速电子撞击时的电离放电现象，以及样品对电子枪灯丝的污染等等。提高 图像质量，延长灯丝寿命。电器系统包括高压电源、透镜电源、真空系统电源和其他电器部

2、件。为了保 持电子枪发射电子波长的单一性，电子枪加速电压必须配有稳压器，而且要求输 出电压的稳定性在10-510-6以上。透射电镜的电子光学系统包括照明系统、成像系统和记录系统。物镜、中间镜、投影镜组成的三级放大是成像系统的常规模式，它有高放大 倍率、中放大倍率和低放大倍率三种工作状态。在实际电镜观察中，为了寻找样 品中的最佳成像区域，通常先在低倍模式下大视域观察，在转换到高倍成像模式 进一步观察。它的成像原理有质量厚度衬度原理、电子衍射原理、衍射衬度成像原理。2、扫描电子显微镜结构及其工作原理扫描电子显微镜除了电子光学系统、真空系统、电器系统三部分外，还有信 号检测系统。一般扫描电镜的电子光

3、学部分由电子枪、三级聚光镜和样品室组成。在扫描电镜中，样品较厚，电子束与样品表面的作用很复杂，引起非弹性散 射的原因也很多，由于每个高能电子入射到样品后的境遇不同，激发多种物理信 号。如果在样品附近配置不同的信号检测器，就可获得反映样品不同性质的信息。 二次电子像的分辨率等于扫描电镜的极限分辨率。按照检测的对象划分，检测系统可分为三大类：电子检测器、阴极荧光检测 器和X射线检测器。扫描电镜的衬度是一个与样品的性质、所检测的物理信号种类、具体所用的 检测器等因素有关的量，最长涉及的有形貌衬度、成份衬度、品体衬度、电位衬 度等。三、实验仪器和样品制备1、实验仪器实验设备为日本Hitachi的H-6

4、00透射电子显微镜；Hitachi的S-520扫描电镜。2、样品制备1）透射电镜样品的制备载网用的最多是铜网微粒样品的制备技术有悬浮法、微量喷雾法、起薄切片、复型法等。2）扫描电镜样品的制备导电样品，将允许的尺寸大小的样品直接放入样品室观察前先用丙酮、酒精 或甲苯这类溶剂清洗掉样品表面的油污或在超声清洁器中去除油污，也可用复型 剥离及化学刻蚀等方法去除在高放大倍数下易分解的碳氢化合物等沾污，因为这 些物质分解后会在样品表面沉积一层碳和其他产物，当放大倍数缩小时，图像中 原视域就成为暗色的方块。对于绝缘体或导电性能较差的样品，如陶瓷、半导体、高分子、不需固定脱 水处理的生物样品及一些无机材料等，

5、只需清洁样品之后，用离子喷镀仪在样品 表面喷镀一层金或金一钯导电层就可观察了。不论样品导不导电，块状样品都得 借助于双面胶带将样品粘在铜或铝样品上，并用银粉导电胶连通样品与样品台， 或直接用石墨导电胶带粘贴样品，使吸收电子能流入接地的样品架，以尽量减少 因表面充电效应或热损伤引起的起泡、龟裂、像漂移、像散等不稳定现象。颗粒样品，如果是干燥的粉末，可直接撒在粘有双面胶带的样品台上，抖去 或用洗耳球吹去松散的颗粒，并用导电银胶涂在胶带四周再喷金，以保证样品台 的导电性。如果样品是悬浮液体，可将液体先滴在载玻片上，待溶剂挥发后，涂 好导电胶再喷金。如果是含水或含有挥发性物质的样品，必须先除去水分或挥

6、发性物质，再喷 金观察，可用：烘箱干燥、空气干燥、湿度干燥、置换干燥、真空干燥、冷冻干 燥、临界点干燥等等、喷金方法现在普遍使用的是离子镀膜法，性能稳定，导电性好。镀膜颗粒较 细的金、铂、金一钯等材料作为金属镀膜，将起装在上方的阴极上，样品放在下 发的阴极上，抽真空到10ImmHg左右时，在两电极间加直流电压，电子从负 偏压的靶中放射出来，在飞向阳极的途中与残余气体分子相撞产生离子和额外电 子，在距靶面一定距离处呈现辉光放电现象，电离出的正离子飞向阴极靶，靶中 那些已获得足够能量的靶原子，断开与周围原子的键合，从原靶面被溅射出来， 飞向阳极，以漫散的形式覆盖在样品表面。四、实验步骤（一）透射电

7、镜1、开机1）先开循环水，然后开总电源，开真空系统电源。2）30min后开镜筒电源，等高真空与底片室的绿色指示灯均亮后，可以开始工 作。2、制备样品将粉末样品分散于乙醇中，将分散有粉末样品的乙醇滴于有碳膜的铜网上， 将铜网烘干。3、更换样品1）取出样品：先关灯丝电流，然后轻轻拉出样品托，边拉边逆时针旋转，同时 关闭样品室的预抽开关。2）安装样品：将要观察的样品铜网安装在样品托上，轻轻将样品托插入镜筒， 同时打开样品室的预抽开关，边推边顺时针方向旋转托柄，直到全部推进。4、观察样品1）将工作电压缓慢地逐级加到所需地数值，如75kV，然后将灯丝电流开到锁定 地位置。2）转动样品操纵杆寻找要观察的视

8、域，调节亮度、亮度对中、放大倍数及聚焦、 消像散等旋钮，观察样品并拍照记录。5、关机先后依次关灯丝电流、工作电压、镜筒电源、真空系统电源及总电源20min后 关循环水。（二）扫描电镜1、开机1）先开冷却水，然后开总电源，开真空系统电源。2）待系统达到所要求的真空度，高真空的绿色指示灯亮后，打开操作系统地电 源就可以开始工作了。2、制备样品取少量粉末粘在双面胶上，黏附于铜台上，再涂上导电胶（成分为银粉+香 蕉水+胶），防止铜台喷金后，隔断导电区。然后进行喷金。3、更换样品将系统放气，打开样品室，重新抽到要求的真空度。4、观察样品1）将工作电压加到所需的数值，如30kV，然后将灯丝电流慢慢开到锁定的位置。2）转