《仪器分析》练习题色谱部分

1、气相色谱柱中，固定液用量过多会（）经典液相色谱法在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是(A。)A组分的极性越强被固定相吸附的作用越强物质的相对分子质量越大，越有利于吸附流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大.下列哪种氧化铝适于分离碱性成分(A/C)碱性氧化铝酸性氧化铝中性氧化铝以上三种.硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离(A酸性中性B和BCA碱性样品在分离时，要求其值住之间TOC o 1-5 h z1在色谱法中待分离组分不必溶于流动相。(F)2若固定相是极性的，流动相是非极性的，或者流动相的极性比固定相小，这种色谱体系统为正相

2、色谱。(T)3在正相色谱中，流动相极性增加，组分保留值增加。(F)4反相色谱中，极性弱的组分先出峰。(F)(五)简答题1什么是正相色谱和反相色谱?答:正相色谱:称为正相分配色谱,其固定相的极性大于流动相，即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性额有机溶剂作为流动相.反相色谱:称为反相分配色谱,其固定液具有较小的极性,而流动相则极性较大.2简述薄层色谱主要操作步骤及操作要点?答:步骤:1薄)层板的制备;2点)样;3展)开;4检)视.操作要点:柱色谱与薄层色谱的异同点各是什么正相色谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性大小的关系？5简述薄层色谱中边缘效应产生原因及消除办法？答:产生原因:由于色谱缸内

3、溶剂蒸汽未达饱和,造成展开剂的蒸发速率在薄层板两边与中间部分不等.消除方法:1预）饱和:在展开之前,将点好样的薄层板置于盛有展开剂的色谱缸内（此时薄层板不浸入展开剂中）放置一定的时间.贴滤纸:在色2谱）缸内的内壁贴上浸有展开剂的滤纸,以加快展开剂蒸汽在色谱缸内迅速达到饱和.点样要点在3靠）近中间的位置.气相色谱TOC o 1-5 h z1气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用？（B）组分与载气组分与固定相组分与组分组分与载气和固定相2色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的（）分配系数理论塔板数保留值扩散速度3相邻两峰要实现完全分离，要求分离度至少达到（C）.在中，对色谱柱分离效果

4、影响最大的是（）柱温柱压C载气种类气体流速D气相色谱柱中，固定液用量过多会（）使色谱峰尖锐减少保留时间有利于提高分离度使色谱峰变宽可作为气液色谱固定液的是（A）具有不同极性的有机化合物具有不同极性的无机化合物有机离子交换剂硅胶使用气相色谱仪时，应首先（D）加热柱箱接通助燃气加热检测器接通载气TOC o 1-5 h z.分析中常用的定性参数是（）保留时间半峰宽峰高分离度.在分析中，与被测组分含量成正比关系的参数是（）保留时间相对保留值半峰宽峰面积0选择内标物的要求是（B）内标物与样品不互溶B内标物与样品性质相差不宜太大内标物与样品的色谱峰尽量远些D内标物的保留时间应小于待测物的保留时间TOC o

5、 1-5 h z.速率理论的重要意义在于指导分离操作条件的选择。（T）.气相色谱中常采用程序升温来提高分离效能和分析速度。（T）在法中，色谱峰面积相等，样品中两组分含量也相等。（）.色谱柱的选择性好坏，决定于理论塔板数的高低。（）F.在气相色谱分析仪器中，需要温度控制的主要部件有色谱柱和检测器。T）.面积归一化法定量分析，简便，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小。（流动相种类多操作仪器化小流动相种类多操作仪器化小五）简答题1.简述气相色谱法中对固定液的要求？答:1操）作温度下应呈液态;2对）样品中各组分应具有足够的溶解能力;3对）样品中各组分应具有较高的选择性;4稳）定性要好;5粘）

6、度要小,凝固点要低;6对载体具有良好的浸润性.2.气相色谱法定性分析的依据是什么？为什么？使用内径的毛细管柱为什么通常要采用分流进样？并且给检测器加尾吹？答采用分流进样的原因由于柱内径小固定液膜薄其固定液量只有填充柱的几十分之一至几百分之一因此通常需采用分流进样加尾吹的原因由于毛细管柱的柱流量太低不能满足检测器的最佳操作条件,经分离的各组分流出毛细管柱后,由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,引起谱带展宽,所以给检测器加尾吹不但能够为管柱内补充气体以满足检测器的操作条件,还能消除检测器死体积的柱外效应.4.简述气相色谱法中常用的检测器类型答:类型有:1热）导检测器;2氢）焰离子化检测器

7、;3电）子捕获检测器;4氮）磷检测器;5火）焰光度检测器.高效液相色谱在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是涡流扩散分子扩散传质阻力输液压力流动相种类多操作仪器化小流动相种类多操作仪器化小流动相种类多操作仪器化小流动相种类多操作仪器化小在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是提高流动相流速采用小颗粒固定相提高柱温采用更灵敏力的检测器流动相种类多操作仪器化小流动相种类多操作仪器化小流动相种类多操作仪器化小流动相种类多操作仪器化小高效液相色谱法的分离效果比经典液相色谱法高，主要原因是采用高效固定相采用高灵敏检测器4.在高效液相色谱中，通用型检测器是（C）紫外检测器荧光检测器示差折光检测器电导检测器与

8、的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为柱前压力高流速比的快C流动相黏度较小柱检温低6液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（C外标标准曲线法内标法C面积归一化法外标检法7在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（检）异构体沸点相近，官能团相同的化合物沸点相差大的试样极性变化范围宽的试样9在中，范氏方程中对柱效影响可以忽略不计的因素是涡流扩散纵向扩散，固定相传质阻力流动相传质检阻力12高效液相色谱法中,使用高压泵主要是由于（，）可加快流速，缩短分析时间高压可使分离效率显著提高，采用了细粒度固定相所致采用了检填充毛细管柱13与.气相色谱相比，在液相色谱中（可）。分可子扩散项很小，可忽略不计，

9、速率方程式由两项构成涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成传，质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成速检率方程式同样由三项构成，两者相同TOC o 1-5 h z15液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（检）。涡流扩散项分子扩散项，传质扩散项柱检压效应16在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（B）分子筛硅胶氧化铝活性炭记17样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（检）。离子交换色谱环糊精色谱亲和色谱凝胶色谱18高效液相色谱法中，对于极性成分，当增大流动相的极性，可使其保留值（）C。不变增大减小不一定TOC o 1-5 h z19在反相色谱法中，若以甲醇

10、-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子与保留时间的变化为（）。与增大与减小与不变增大，减小（三）判断题1荧光检测器是高效液相色谱法的通用型检测器。（F）2检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。（F）3方程用于高效液相色谱时，项可以忽略不计。（）4在反相高效液相色谱中，流动相的极性较固定相大。适合于分离极性较强组分。（F）5高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（T）6化学键合固定相具有固定液不易流失，传质速度快，柱效高，热稳定性好，选择性好等特点，可用梯度洗脱。（T）7高效液相色谱法中，若采用内标法进行定量时，选用的内标物应为样品中不含有的纯物质。（T）

11、TOC o 1-5 h z8高效液相色谱所用的流动相，一般要经过纯化及脱气处理。（T）9在反相高效液相色谱法中，流动相的极性增强，组分的分配比及保留时间则会减少。（）10高效液相色谱柱中存在的流动相的传质阻力，包括在流动的流动相及静态的流动相中的传质阻力。（T）（四）简答题2高效液相色谱法中化学键合固定相有哪些优点？答:1使）用过程中不流失;2化）学性能稳定;3载）样量大;5适）于作梯度洗脱.3简述高效液相色谱仪主要部件及其作用。高效液相色谱常用检测器有哪几种，其适用范围是什么从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。6什么是正相色谱和反相色谱？答:正相色谱:称为正相

12、分配色谱,其固定相的极性大于流动相,即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性的有机溶剂作为流动相.反相色谱:称为反相分配色谱,其固定液具有较小的极性,而流动相则极性较大.7什么是梯度洗脱？试比较梯度洗脱与气相色谱中的程序升温之间的异同点？、有关标准曲线法，下列说法错误的有（B）制备曲线至少要5-个7点待测液浓度可以在曲线浓度范围之外待测品与对照品在完全相同条件下显色测定仪器更换元件、维修或重新校正波长时，需重新作标准曲线、所谓真空近紫外区，所指的波长范围是（A）、分光光度计测量有色化合物的浓度相对标准偏差最小时的吸光度为）D、不同电磁波其频率排序为（B）、无线电波红外光可见光紫外光射线、无线电波红外

13、光可见光紫外光射线、无线电波紫外光可见光红外光射线、射线无线电波紫外光可见光红外光、下列化合物哪个的荧光最强（）BC）光程、朗伯比耳定律，其中是指（吸光度吸收系数浓度TOC o 1-5 h z、透光率为55，%其吸光度为（）、测量吸光度的适宜范围在（B）9、吸光性物质的摩尔吸光系数与下列（D）因素有关。比色皿厚度该物质浓度吸收池材料入射光波长1、0在紫外分光光度法定量分析中，测定波长的选择应遵循的原则是（D）、选择任意波长即可B选择吸收最大处的波长c应选择吸收光谱中靠近基线部分的波长射、选择吸收最大、干扰最小处的波长1写出紫外可见分光光度计结构方框图光源一单色器一吸收池一检测器一信号显示系统。2电子跃迁的类型包括有、四种3若用紫外光进行测定，则选择比色皿，若用可见光进行测定，则选择比色皿。（注：填空处填玻璃或石英。）4、计算化合物C9H0O的不饱和度为，CH3CH2CH2CH2CHO的不饱和度为。、质谱仪的离子源的类型有、质谱仪的离子源的类型有、运用下列数据，通过计算把空白项的量填入。(已知