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文档简介
1、业余条件下制作专业固体火箭高能燃料柱(7013及RAP)前言:KC的众多火箭爱好者在制作过硝糖类燃料后,都会去追求一些高能高比冲的燃料,但是由于制作 工艺缺陷,时常导致发动机爆炸失败。此文旨在抛砖引玉,积极探讨在业余条件下如何安全地制作高质量 的高能燃料药柱。个人能力有限,不足或错漏之处,敬请斧正。在试验过程以及理论分析中,得到坛友 xj198398xujing、lilith以及qix001的倾力指导,机械加工得到坛友“拉风”鼎力协助。在此一并感谢! 本文将以热塑型燃料中的典型配方7013和热固型燃料典型配方为实例进行实验,这两种燃料比冲均超过 200,而且不含金属成分,原料容易获得,业余条件
2、易于加工。下面分别就这两种燃料的配方及工艺与大 家进行探讨。7013燃料:7013燃料系聚氯乙烯推进剂,这种推进剂从1950年研究至今,该燃料由北京工业学院率先研 制成功,广泛用于制式增雨火箭。7013燃料以高氯酸铵(下文简称AP)为氧化剂,中分子量聚氯乙烯(n 为1200-2000,下文无特殊说明均简称为PVC)为粘接剂,邻苯二甲酸二丁酯(下文简称DBP)及葵二酸 二丁酯(下文简称DBS)为增塑剂,硬脂酸铅(下文简称LS)为PVC安定剂共同组成。7013燃料为典型 的热塑型燃料,理论比冲230,有良好的存储稳定性,不吸潮,燃烧特性好,压力指数较低,药柱强度适 中等优点,与粉压BP以及硝糖类燃
3、料相比具有良好的内弹道特性以及较高的比冲。在业余火箭发动机应 用中有良好的前景。7013配方:原料质量分数说明AP70.0%氧化剂,化学纯,粒度分布为50目25%,100目50%,200目25%PVC12.5%粘接剂,工业纯,聚氯乙烯糊树脂,P440或R1069标号,白色细腻粉末DBP12.0%主增塑剂,分析纯,无色透明液体DBS5.0%辅助增塑剂,提高低温流动性及固化产物低温抗龟裂性,分析纯,透明液体LS0.5%吸收PVC裂解出的氯化氢,抑制高温固化过程中降解,化学纯,白色细腻粉末7013燃料柱制作工艺流程:AP的干燥:AP结晶在空气中极易吸潮结块,甚至吸湿性高于硅胶,工业采用表面活性剂处理
4、一层疏水 被覆膜来防结块,业余条件很难达到这个效果。因此在使用前必须进行充分干燥,比较简单的方法是高温 烘焙。将一定量的AP结晶平摊放在比较平坦的不锈钢或玻璃容器内,使蒸发面积增大,然后将容器放置 在恒温干燥箱中,将温度控制在95-110摄氏度之间,开启通风孔,使箱内空气在热梯度作用下自动对流循 环。50g药量进行约30分钟的烘焙即可。烘焙过程中,会有极少量AP分解,释放出氯化氢气体,属于正 常现象,可不以理会。烘焙完毕,结块的AP团聚物会自动散开,用药勺轻微搅拌压散,即可投入粉碎工 序。AP的粉碎和过筛:由于自己合成的AP的粒径一般在0.5mm左右,不适合用在发动机燃料中,因此再 使用前有必
5、要对AP结晶进行粉碎。为提高粉碎效率,保证粉碎过程中不吸入过多水分,这里建议使用旋 风式粉碎机进行粉碎。估计有人会质疑这种粉碎方式的安全性,但需要指明的一点是,纯AP结晶,在不 混合有机物等还原剂的情况下,热感度,撞击感度和摩擦感度均较低,粉碎过程中几乎不可能将其引爆, 本人进行的百余次试验中,均使用旋风粉碎机粉碎,未发现异常。粉碎机宜采用16000转每分钟的转速, 每次粉碎50g量的话,5分钟即可接近要求的粒度分布。如粉碎后发现结块,是因为晶体间隙中存在少量 的水分以及粉碎过程中从空气中的吸潮,可以不予理会,但若结块严重,需将粉末放置在烘干箱中继续烘 干15min左右。直到结块散开。如采用研
6、钵粉碎方法,粉碎完毕的AP粉末,须在RH3d)存储后应重新干燥粉碎过筛。PVC粉称量:按照配方的比例,计算出PVC的剂量,用托盘天平或电子天平进行称量后放置在塑料烧 杯中备用。这里建议使用一次性塑料杯子做称量容器和预混容器,使用电子天平的去皮功能对其余原料进 行累加称量。LS称量:使用电子天平的去皮功能,在已经称量好PVC的塑料杯中称量定量的硬脂酸铅粉末。DBP称量:使用电子天平的去皮功能,用橡皮滴管或20ml 一次性注射器吸取适量的DBP,在监视天平 读数的同时缓慢滴加进塑料杯。DBS称量:使用电子天平的去皮功能,用橡皮滴管或20ml 一次性注射器吸取适量的DBS,在监视天平 读数的同时缓慢
7、滴加进塑料杯。PVC,LS,DBP,DBS第一次预混:粘接剂、增塑剂及安定剂称量完毕后,有必要进行一次预混,使团 聚的PVC及LS粉末均相分布在增塑剂混合液中。这里使用的超声波清洗的空化功能,将盛放有粘接剂体 系的一次性杯子放置在超声波清洗机中,清洗剂的水位略超过粘接剂混合液高度。开启超声波,此时可以 看见原先团聚的白色粉末迅速散开,并不断有气泡溢出,配合玻璃棒的搅拌,1分钟内即可完成半杯原料 的预混。预混好的原料,呈乳白色粘稠状悬浊液,粘度比色拉油略低(无粘度计,无法定量测量),用玻 璃棒挑起不拉丝。应该注意的是预混过程中,应控制体系温度低于40摄氏度,否则增塑剂将发生不可逆 的溶剂化作用,
8、使PVC粉末溶胀,体系粘度增大而不利于后续的浇铸工艺。将AP与第8工序产物进行第二次预混:将称量好备用的AP粉末分多次加入经过第一次预混后的粘接 剂体系中。应控制各原料的温度以及操作环境温度低于40摄氏度,用玻璃棒不断搅拌之,直到所有原料 投放完毕。捏合:捏合工序必不可少,目的是使整个燃料体系的各组分混合均匀,从而得到良好的燃烧稳定性和内 弹道特性。工业上有专用捏合机,业余条件少量制作,使用硬质塑料勺进行不断的搅拌,翻转,挤压即可, 一般半杯药量捏合时间为10分钟以上(胳膊酸痛,呵呵),直到整个燃料体系颜色均匀,并呈现良好的光 泽为止。11模具清洗及涂抹石蜡脱模剂:将内孔阳模的外端面和外圆模具
9、内壁仔细清洗,不要留有残渣,便于提高 后期脱模的灵活性及药柱光洁度。将模具放入恒温箱或用其它方法加热至100摄氏左右,用蜡烛均匀涂抹 在模具上有可能与燃料接触的地方,涂层厚薄适中,切勿形成泪滴,然后自然冷却至室温备用。将模具装配在振动加速沉降器上:由于燃料体系的常温粘度较大,光靠自重无法沉降到模具底部。因此 我们使用偏心轮机构的振动座,在电机高速旋转下,获得水平和垂直两个自由度的高频小振幅机械振动, 使燃料体系加速沉降。装配过程要尽量保证模具处于铅垂方向,四个装夹螺丝要适当用力紧固,避免振动 过程中螺丝松动而使浇铸半途而废。可以通过观察,配合调节振动电机转速来达到最佳沉降效果。真空浇铸:这个步
10、骤是整个燃料柱制作工序中的重中之重,其工艺决定了药柱成品的气泡率和密度,直 接影响到燃料柱的内弹道特性。真空浇铸的方法如下:A、将恒温真空仓温度设定在35摄氏度,并等待仓内温度达到设定值,此时燃料体系达到最佳流动性, 温度过高过低都会使黏度增加而碍于浇铸;B、将真空仓盖子装配好,用气管连接好旋片式真空泵并进行气密性试验,整个真空浇铸系统应该有良 好的气密性,10分钟真空降落为1KPa以下,气密试验完毕泄压至常压;C、将捏合好的燃料体系用玻璃棒转移至60mL 一次性注射器(不需要针头)中,并适当压缩注射器活 塞排除过多空气,直到有燃料从注射器口挤出。将装有燃料的注射器放入真空恒温仓中保温15分钟
11、以 上,使其温度达到35摄氏。D、保温完毕的注射器取出后,及时将其针头插入真空仓浇铸孔,同时开动振动器和真空泵。在真空 度达到-80KPa前需用手拉住注射器活塞,避免药液过早滴下。E、当室内真空度达到-80Kpa以下时,关闭真空泵,放开注射器活塞,让药液在真空作用下自动下落, 这时可以看见药液呈条状连续滴落进模具中,有气泡的时候药条就会断裂。而滴入模具中的药液在振 动和重力作用下均匀低沉积在模具底部。在浇铸过程中可以对注射器活塞适当加压,提高浇铸速度。 50g药量浇铸时间为10分钟内为宜。F、浇铸完毕,继续在真空-80Kpa以下保持振动器开启10分钟,让燃料充分沉底。之后缓慢泄压至常 压。取出
12、振动器,拆下药柱模具送固化步骤。恒温固化:将浇铸完毕的药柱放在恒温干燥箱中,在150摄氏度1度温度下进行固化。50g药量需要 固化约1小时。固化完毕后将模具取出自然冷却至常温。固化温度过高过低均会影响药柱成品的抗拉强度, 固化时间过短会造成固化不完全,时间过长会造成部分PVC裂解,甚至引起药柱变色。固化成功的药柱 呈浅黄色乳胶状物,取少量稍用力拉伸会变成白色,并有一定的弹性,测定密度应该在1.7左右。退模:先边旋转外圆模具边抽出加强套,然后稍用力旋转内孔阳模即可轻松抽出。药柱端面修整:如果端面有较多的浇铸毛刺,需要进行修剪,修剪方法较多,这里不赘述。我是用车床 加工。保存:制出的7013燃料柱
13、吸湿性极低,可在通常环境下保存5年之久。RAP高能燃料柱的制作前言:KC的众多火箭爱好者在制作过硝糖类燃料后,都会去追求一些高能高比冲的燃料,但是由于制作 工艺缺陷,时常导致发动机爆炸失败。此文旨在抛砖引玉,积极探讨在业余条件下如何安全地制作高质量 的高能燃料药柱。个人能力有限,不足或错漏之处,敬请斧正。在试验过程以及理论分析中,得到坛友 xj198398xujing、lilith以及qix001的倾力指导,尤其是xj198398xujing星空厂长提供了多年试验RAP得到 的宝贵经验,机械加工得到坛友“拉风”鼎力协助,密度测定法得到土农兄的指点,在此一并感谢! 本文将以热固型燃料典型配方RA
14、P(书籍称M.L.燃料)为实例进行实验,这种燃料比冲均超过200,而且 不含金属成分,原料容易获得,业余条件易于加工。下面分别就RAP燃料的配方及工艺与大家进行探讨。 RAP燃料:该燃料发明者不详,资料较为缺乏。RAP燃料以AP为氧化剂,环氧树脂(包含E51环氧树 脂、660A环氧丙烷丁基醚活性稀释剂、650低分子聚酰胺增韧剂、T31乙二胺酚醛固化剂)为粘接剂构成, 理论比冲207,具体燃料特性参数有待于xj198398xujing的进一步实验得知。该燃料有较高的机械强度, 不吸潮,原理廉价易购,具有较好燃烧稳定性以及良好的点火性能。不失为业余火箭高能燃料的良好配方。RAP配方:原料质量分数说
15、明AP75.0%氧化剂,化学纯,粒度分布为50目25%,100目50%,200目25%E5112.5%环氧树脂主要成分,工业品,无色粘稠液体660A3.8%环氧树脂活性稀释剂,不挥发,参与固化反应,工业品,无色稀薄液体6502.5%增韧剂,辅助固化剂,工业品,浅棕色粘稠糊状液体T316.2%主固化剂,工业品,淡棕色稀薄液体RAP燃料柱制作工艺流程:模具清洗及涂抹石蜡脱模剂:将内孔阳模的外端面和外圆模具内壁仔细清洗,不要留有残渣,便于提高 后期脱模的灵活性及药柱光洁度。将模具放入恒温箱或用其它方法加热至100摄氏左右,用蜡烛均匀涂抹 在模具上有可能与燃料接触的地方,涂层厚薄适中,切勿形成泪滴,然
16、后自然冷却至室温备用。将模具装配在振动加速沉降器上:由于燃料体系的常温粘度较大,光靠自重无法沉降到模具底部。因此 我们使用偏心轮机构的振动座,在电机高速旋转下,获得水平和垂直两个自由度的高频小振幅机械振动, 使燃料体系加速沉降。装配过程要尽量保证模具处于铅垂方向,四个装夹螺丝要适当用力紧固,避免振动 过程中螺丝松动而使浇铸半途而废。可以通过观察,配合调节振动电机转速来达到最佳沉降效果。AP的干燥:AP结晶在空气中极易吸潮结块,甚至吸湿性高于硅胶,工业采用表面活性剂处理一层疏水 被覆膜来防结块,业余条件很难达到这个效果。因此在使用前必须进行充分干燥,比较简单的方法是高温 烘焙。将一定量的AP结晶
17、平摊放在比较平坦的不锈钢或玻璃容器内,使蒸发面积增大,然后将容器放置 在恒温干燥箱中,将温度控制在95-110摄氏度之间,开启通风孔,使箱内空气在热梯度作用下自动对流循 环。50g药量进行约30分钟的烘焙即可。烘焙过程中,会有极少量AP分解,释放出氯化氢气体,属于正 常现象,可不以理会。烘焙完毕,结块的AP团聚物会自动散开,用药勺轻微搅拌压散,即可投入粉碎工 序。AP的粉碎和过筛:由于自己合成的AP的粒径一般在0.5mm左右,不适合用在发动机燃料中,因此再 使用前有必要对AP结晶进行粉碎。为提高粉碎效率,保证粉碎过程中不吸入过多水分,这里建议使用旋 风式粉碎机进行粉碎。估计有人会质疑这种粉碎方
18、式的安全性,但需要指明的一点是,纯AP结晶,在不 混合有机物等还原剂的情况下,热感度,撞击感度和摩擦感度均较低,粉碎过程中几乎不可能将其引爆, 本人进行的百余次试验中,均使用旋风粉碎机粉碎,未发现异常。粉碎机宜采用16000转每分钟的转速, 每次粉碎50g量的话,5分钟即可接近要求的粒度分布。如粉碎后发现结块,是因为晶体间隙中存在少量 的水分以及粉碎过程中从空气中的吸潮,可以不予理会,但若结块严重,需将粉末放置在烘干箱中继续烘 干15min左右。直到结块散开。如采用研钵粉碎方法,粉碎完毕的AP粉末,须在RH3d)存储后应重新干燥粉碎过筛。图中是按照40g燃料量计 算的结果。E51环氧树脂称量:
19、按照配方的比例,计算出E51的剂量,用托盘天平或电子天平进行称量后放置在塑 料烧杯中备用。这里建议使用一次性塑料杯子做称量容器和预混容器,使用电子天平的去皮功能对其余原 料进行累加称量。7.660A环氧活性稀释剂称量:使用电子天平的去皮功能,在已经称量好E51的塑料杯中称量定量的660A。 加入完毕后用玻璃棒迅速搅拌使E51树脂充分溶解在660A中,静置片刻待气泡全部上浮。8.650聚酰胺树脂称量:使用电子天平的去皮功能,称取定量的650,此时不慌搅拌均匀。避免提前固化。 操作前聚酰胺树脂的温度控制在25摄氏左右,否则黏度过大难以滴加。加入称量好的AP粉末:将预先称量好的AP迅速加入步骤6混合
20、物中,并用玻璃棒迅速搅拌,直到混 合均匀,过程中会有氨气逸出,属正常情况。操作温度控制在25摄氏左右。T31固化剂的称量及混合:使用电子天平的去皮功能,称取定量的T31,加入完毕应迅速搅拌均匀。11捏合:因为RAP燃料常温下即开始固化反应,因此捏合时间应尽量控制在3min以内,捏合使用塑料勺 不断搅拌,翻转挤压,直到燃料颜色均匀,流动性良好未知。模具填装:将捏合好的药液用玻璃棒迅速转移到模具中,并适当填压使药液尽量沉底。真空浇铸:这个步骤是整个燃料柱制作工序中的重中之重,其工艺决定了药柱成品的气泡率和密度,直 接影响到燃料柱的内弹道特性。真空浇铸的方法如下:A、监测恒温真空仓气密性良好后将温度设定在25摄氏度,并等待仓内温度达到设定值,此时燃料体 系呈现较好流动性,而且药液固化速度较慢,延长操作时间;B、
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