年处理300吨茯苓提取车间浓缩工段工艺设计

1、 引言茯苓提取车间提取工段工艺设计的目的是培养学生运用所学知识解决制药车间设计实际问题的能力，掌握中药制药工艺流程设计，物料衡算，热量衡算和主要设备工艺计算及设备选型等的基本方法和步骤，从技术上的可行性与经济性上的合理性两方面树立正确的设计思想。茯苓有成效成分的提取采用水提醇沉法进行工艺设计。茯苓提取车间浓缩工段工艺设计主要为了蒸出水，是提取液浓度增大，主要研究浓缩工段的工艺路线、工艺流程、主要设备选型及其工艺计算并且绘制工艺管道及仪表流程图。提取液的浓缩是现代中药制药的关键工艺和技术之一。浓缩工艺技术的先进与否，直接影响着药品的质量。为此，开发了许多先进的提取液浓缩新工艺和新技术，如冷冻浓缩

2、、蒸发浓缩、膜浓缩、树脂吸附分离浓缩，在茯苓提取车间浓缩工段即用了蒸发浓缩。蒸发作为浓缩的重要手段，既能保持中医药的特色，对中药的品种又有很强的适应性，在中药生产中应用最早也最广泛。第1章茯苓提取工艺茯苓简介【别名】茯灵、云苓、松苓。【来源】多孔菌科真菌茯苓的菌核。【性味】甘、淡、平。【功能主治】利水、渗湿、健脾宁心。用于水肿尿少，痰饮眩悸，脾虚食少，便溏泄泻，心神不安，惊悸失眠茯苓化学成份多聚糖类主要为茯苓聚糖),含量最高可达75%,为一种具有B(16)吡喃匍萄糖聚糖支链的B(1-3)吡喃匍萄糖聚糖，切断支链成B(13)匍萄糖聚糖，称茯苓次聚糖，常称为茯苓多糖(PPS),具抗肿瘤活性.羧甲基

3、茯苓糖具免疫促进及抗肿瘤作用.三萜羧酸茯苓酸、土莫酸、齿孔酸、松苓酸、松苓新酸等.又报道尚含7,9(11)-去氢茯苓酸、7,9(11)-去氢土莫酸、多孔菌酸C及3,4-裂环-羊毛甾烷型三萜类化合物等.多孔菌酸外用于肝脏具细胞毒作用.此外，含组氨酸、腺嘌吟、胆碱、B-茯苓聚糖酶、蛋白酶、辛酸、月桂酸、棕榈酸、脂肪、卵磷脂、麦角甾醇、磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺等.茯苓的作用1.药理作用抑菌作用：体外抗菌试验表明茯苓煎剂对金黄色匍萄球菌、结核杆菌、变形杆菌等均有抑制作用。利尿作用：25%茯苓醇浸剂给正常兔腹腔注射0.5g/Kg，出现利尿作用。用切除肾上腺的大鼠实验证明，利尿作用与影响肾小管Na+的吸收

4、有关。免疫作用：茯苓聚糖对正常及荷瘤小鼠的免疫功能有增强作用，能增强小鼠巨噬细胞吞噬功能。镇静作用：茯苓煎剂腹腔注射，能明显降低小鼠的自发活动，并能对抗咖啡因所致小鼠过度的兴奋，同时对戊巴比妥钠的麻醉作用有明显的协同效果。对心血管系统作用：在离体心脏的灌流实验中，茯苓的各种提取物都能使土拔鼠和蟾蜍的心肌收缩力增强，心率加快。茯苓苏还可以抑制毛细血管的通透性，增加小鼠心肌Rb的摄取。对消化系统作用：对大鼠幽门结扎所致溃疡有抑制作用，并能降低胃液分泌及游离酸含量。茯苓可使谷丙转氨酶(ALT)明显降低，防止肝细胞坏死。(7)茯苓次聚糖对小鼠肉瘤S180有抑制作用，抑制率达96.88%自人工深层培养获

5、得的茯苓菌丝体中，可提取到茯苓多糖F1和H11,具明显抗肿瘤活性。2.茯苓食疗保健茯苓含茯苓多糖、葡萄糖、蛋白质、氨基酸、有机酸、脂肪、卵磷脂、腺嘌呤、胆碱、麦角甾醇、多种酶和钾盐。能增强机体免疫功能，茯苓多糖有明显的抗肿瘤作用；有利尿作用，能增加尿中钾、钠、氯等电解质的排出；有镇静及保护肝脏、抑制溃疡的发生、降血糖、抗放射等作用。茯苓还用作茯苓饼、茯苓酥和茯苓酒等。有的国家将茯苓作为海军常用药物及滋补品的原料。在温度较大的地区和场所，茯苓可作为重要的食疗品种，经常食用可健脾去湿，助消化，壮体质。茯苓提取1.2.1茯苓提取机理及方法中药提取原理是将中药材中(细胞)的有效成分(绝大部分为植物细胞

6、的次生代谢产物)，通过浸润、溶解、扩散的过程，将其从细胞壁一侧的原生质中转至细胞另一侧提取溶剂中。细胞是构成中药材的基本单元，为了使固体原药材中的有效成分被快速充分地从细胞中提取出来，中药材需经过预处理加工成中药饮片：如切片、粉碎、研磨或加工成型。茯苓多糖主要存在于茯苓细胞壁中，按照溶解度的不同又分为水溶性茯苓多糖和碱溶性茯苓多糖。通常采用的提取方法有水提醇沉法、碱提醇沉法、酶+热水浸提法、微波、超声波辅助提取法、发酵醇沉法、二氧化碳超临界萃取法等。而茯苓提取车间提取工段工艺设计采用水提醇沉法进行设计。水提醇沉法：称取适量茯苓热水浸提滤过滤液双效浓缩加75%乙醇沉淀（含醇量达40%）上清液单效

7、浓缩真空干燥得茯苓多糖粗品。该法采用水作为溶剂，具有价廉、无毒、操作安全等优点，其缺点是浸提时间长且提取率较低。水溶性多糖的提取主要与提取次数、时间、固液比及温度等因素有关。随着提取次数增多，多糖的浸出率明显增高，但提取次数不易过多，一般为两次，否则，将造成后期工作量增大，提取成本过高。提取时间延长可提高多糖的浸出率，但浸提时间过长，将造成提取工艺延长。同时，还有可能增加杂质的溶出，通常选3h。固液比也影响多糖的浸出，在保证浸出率的前提下，尽可能减少液体体积，以减少浓缩工作量。多糖的浸出率还与浸提温度有关，随后者的升高而提高，但温度过高可能破坏多糖的结构，一般选择80C提取。在乙醇沉淀步骤中，

8、浸提液浓缩比及乙醇加量是影响茯苓多糖沉淀率的主要因素。在提取车间中浓缩工段是利用蒸发过程，即将含有不会发溶质的溶液加热沸腾，是其中的挥发性溶剂部分汽化从而将溶液浓缩的过程。浓缩操作广泛应用于化工、轻工、制药、食品等许多工艺中。其目的为制取增浓的液体产品、制取纯净的溶剂、同时制备浓缩溶夜和回收溶剂。在茯苓浓缩工段中的目的亦为蒸出水量，是提取液浓度增大。茯苓提取工艺过程中药提取过程是利用溶剂、仪器及设备的手段将天然物质中所含有的生理活性物质、有效成分及有效部位群提取出来的工艺过程。植物性药材的提取过程：湿润渗透阶段，解吸溶解阶段，扩散置换阶段，提取速率。茯苓提取工艺流程（1）.提取：取茯苓适量，加

9、水煎煮，第一次加水12倍量，浸泡一小时，煎煮2小时；第二次加水8倍量，煎煮1小时，滤过，合并滤液。（2）.浓缩：将提取液加入到双效浓缩器中，浓缩至相对密度1.131.17g/ml。（3）.醇沉：将浓缩液转入醇沉罐中，加75%乙醇使醇含量达40%。将醇沉后的上清液转入单效浓缩罐中，回收乙醇至提取液相对密度达到1.241.28g/ml。水提取液水提取醇沉上清液产品双效浓缩单效浓缩回收乙醇醇沉图1-1茯苓水提醇沉工艺流程框图茯苓提取工艺设计条件茯苓年处理量300吨，年工作日为300天。（1）提取工段提取温度：95C；提取加热用蒸汽，压力：0.475MPa冷凝水进口温度25C，出口温度45C（2）浓缩

10、工段出料系数为16.1kg提取液/kg药材，提取液密度为1.02g/ml。提取液在室温25C进料；浓缩加热用蒸汽，压力：0.475MPa冷凝水进口温度25C，出口温度45C；浓缩真空度0.030.05MPa。4 第2章物料衡算物料衡算是物料的平衡计算，是制药工程计算中最基础最重要的内容之一，是进行药物生产工艺设计、物料查定、过程经济评估以及过程控制、过程优化的基础。它以质量守恒定律和化学计量关系为基础。简单地讲，它是指“在一个特定物系中，进入物系的全部物料质量加上所有生成量之和必定等于离开该系统的全部产物质量加上消耗掉的和累积起来的物料质量之和”。用式（2-1）表示为：工G+工G二工G+工G+

11、工G进料生成出料累积消耗（2-1）式中工G所有进入物系质量之和；进料工G物系中所有生成质量之和；生成工G所有离开物系质量之和；出料工G物系中所有消耗质量之和（包括损失）；累积工G物系中所有累积质量之和；消耗所谓“物系”就是人为规定一个过程的全部或它的某一部分作为完整的研究对象，也称为体系或系统。它可以是一个操作单元，也可以是一个过程的一部分或者整体，如一个工厂，一个车间，一个工段或一个设备。而茯苓提取工艺物料衡算就是分别以提取工段和双效浓缩工段作为一个系统，进行工艺设计的过程。2.1茯苓提取工段物料衡算采用水提醇沉法进行工艺设计，茯苓年处理量300吨，年工作日为300天，每天生产4批，每批进行

12、6小时。每天处理量W二300 x103/300二1000kg/天以批为基准进行工艺计算，设放出药渣量为w,忽略提取工段过程中物料损失。4每批处理量W二1000/4二250kg/批每批所得提取液量W二16.1x250二4025kg/批3两次共加水量W=（12+8）x250=5000kg/批2依据质量守恒方程：W+W二W+W（2-2）1234即250+5000=4025+W4求得药渣量W=1225kg/批 药渣含水量W二W-W二1225-250二975kg/批541假设提取罐中液体沸腾蒸发回流的量为总加水量的1/4,则提取罐中液体的回流量W=1W=975kg/批6422.2茯苓浓缩工段物料衡算1.

13、提取液组成：以1Kg药材为基准，提取液量口广16.1Kg,提V=m/p=0.01578m3提忽略提取液中有效成份的体积，则V=V提水25OC下的水的密度p=996.95kg/m3则有：水m=pV=996.95x0.01578=15.732kg水水水p=1020Kg/m3m=m-m=16.1-15.732=0.368kg有效提水有效成分在提取液中的质量分数：则x=0368=0023016.12-3)2-4)2.浓缩液的组成：以1Kg药材为基准，设浓缩液量为m，由于浓缩真空度浓0.030.05Mpa,取P=0.04Mpa,则饱和温度T=75C，密度p=974.8kg/3m，水取浓缩液密度p=115

14、0Kg/m3浓m贝Um浓p=m(2-5)浓p水有效浓即m=2.42kg浓有效成分在浓缩液中的质量分数则x=0368=0.152.416以1批为基准进行工艺计算：提取液进液量F=W=4025kg/批3根据物料衡算式：Fx=(F-M)x02得出双效浓缩蒸出水总量M：(2-6)M=F(1-九)=4025x(1-21023)=3415.954kg/批x0.1522浓缩液量L=F-M=4025-3415.954=609.046kg/批(2-7)2.3茯苓醇沉工段物料衡算以1批为基准进行工艺计算浓缩量L=609.046Kg/批，浓缩液密度p=1150Kg/m3,浓75%乙醇的密度p二860Kg/m3，设醇

15、沉需加入75%乙醇的体积为VV-75%二(-L+V)-40%p浓V-75%(609.0461150+V)-40%V=0.605m3/批则醇沉需加入乙醇的量m=pV=860 x0.605=520.3Kg/批假设醇沉后上清液占总液量80%，废渣占总液量20%则醇沉罐总量L2=L+m=609.046+520.3=1129.346Kg/批可得上清液量L二1129.346x80%二903.477Kg/批3废渣量W、木二1129.346x20%二225.869Kg/批废渣有效成分质量W二609.046x0.152二92.575Kg/批有效水量W二L-m-W二903.477-520.3-92.575二290

16、.602Kg/批水3有效第3章茯苓浓缩工段热量衡算能量衡算是以车间物料衡算的结果为基础进行的，所以车间物料衡算是进行车间能量衡算的首要条件。能量衡算的主要依据是能量守恒定律，其数学表达形式为能量守恒基本方程：环境输入到系统的能量=系统输出到环境的能量+系统内积累的能量对于制药车间工艺设计中的能量衡算，许多项目可以忽略，车间能量衡算的目的是要确定设备的热负荷，而且在药品生产过程中热能是最常用的能量表现形式，所以能量衡算可简化为热量衡算。当内能、动能、势能的变化量可以忽略且无轴功时，根据能量守恒方程式可以得出以下热量平衡方程式：Q+Q+Q二Q+Q+Q（3-1）123456式中Q物料带入设备的热量.

17、KJ1加热剂或冷却剂传给设备所处理物料的热量.KJ2Q过程热效应.KJ3Q物料离开设备所带走的热量.KJ4Q加热或冷却设备所消耗的热量.KJ5Q设备内环境散失的热量.KJ6在热量衡算过程中的Q2，即设备热负荷，是衡算的主要目的。3.1进料比的计算x，以1批为基准，忽略操作过程物料损失，物料以平行方式进料。设进料比为x,设第一效蒸发量为M，第二效蒸发量为M，则1M/M=x，M+M=M1212xMM推出：M=，M=11+x21+xxF同理可推出第一效进料量F=，浓缩液出量L11+x2xL11+XFL第二效进料量F=，浓缩液出量L=一21+x21+x对第二效进行热量衡算（第2效加热蒸汽为第一效产生的

18、量，过程中无热量补给）Q+Q+Q二Q+Q+Q123456由于本操作属于纯物理操作故Q二0，设基准温度t二0，物料进料温度30t=25c1由于浓缩真空度0.030.05Mpa,取P=0.04Mpa,物料出料温度t二75。C。2由于提取液浓度很稀接近于水，025。C物料平均温度下的比热容近似于水的比热容C=4.195KJ/(kg-C)其中Q二FC(t-1)(3-2)12110由于浓缩液浓度很稀接近于水075。C物料平均温度下的定压比热容近似于水的比热容C二4.174KJ/(kg-。C)，75C时蒸汽的汽化热2Q=Mr212Q=LC(t-1)+Mr222022Q+Q=(Q+Q+Q)X10%6456根

19、据经验=2312.2KJ/kg3-3)3-4)(3-5)贝VFC(t-t)+Mr=IlC(t-t)+Mr11+0.10.9)211012222022数据代入式13-6)40253415.954x609.0463415.9541X4.195X25+X2312.2=(x4.174x75+x2312.2)x-1+x1+x1+x1+x0.9(3-6)第一效加料量F=出=1.084X4025=2093.618kg/批11+x1+1.084第二效加料量F=F-F=40252093.618=1931.382kg/批21xM1.084X4315.954第一效蒸发量M=1776.821kg/批11+x得：x=1

20、.0841+1.084第二效蒸发量M=M-M=3415.954-1776.821=1639.133kg/批21xL1.084X609.046第一效浓缩量L=316.797kg/批11+x1+1.084第二效浓缩量L=L-L=609.046-316.797=292.249kg/批213.2浓缩加热蒸汽用量d的计算蒸提取加热用蒸汽P=0.475Kpa,饱和温度约150C,汽化潜热r=2119.3KJ/kgTOC o 1-5 h z第一效能量衡算式：Q+Q+Q=Q+Q+Q(Q=0)1234563Q=FC(t-t)(3-7)11110Q=LC(t-t)+Mr(3-8)4122012根据经验Q+Q=(Q

21、+Q+Q)x10%(3-9)56456带入数Q2=(316.797X4.174x75+1776.821x2312.2)/0.9-2093.618x4.195x25=4455474.942KJ/批Q=Dr(3-10)“2蒸1蒸汽用量D=4455474.942f2119.3=2102.333kg/批蒸3.3浓缩冷凝水用量的计算平均温度下t=(45+25)/2=35OC的定压比热容为4.174KJ/(kg-C)3-11)则双效浓缩器中蒸出的水所产生的热量等于冷凝水吸收的热量。Mr=MC(t-t)22cP21由式(3-11)得冷凝水消耗量：1639.133x2312.24.174x(45-25)=45

22、400.136kg/批第4章工艺设备设计流程设计是核心，而设备选型极其工艺设计，则是工艺流程设计的主体，因为先进工艺流程能否实现，往往取决于与提供的设备是否相适应。因此，选择适当型号的设备，符合设计要求的设备，是完成生产任务、获得良好效益的重要前提。4.1主要设备工艺计算4.1.1蒸发器的设计(4-1)Q二KAAtm浓缩加热用蒸汽压力为0.475MPa，则T二T二150。C12浓缩真空度取0.04MPa，则t二25。C，t二45。C12即有效平均温差Atm(T-1)-(T-1)1122lT-1ln1-T-122(150-25)-(150-75)ln150-25150-75二97.88C设蒸发时

23、间为3h，取K=1800W/（m2。C）由（4-1）得QKAt-3-36004455474.942x103二2.342m21800 x97.88x3x3600则应选用外加热式蒸发器4.1.2冷凝器的设计采用列管式换热器进行冷凝，两换热介质逆流流向时，列管式换热器有效平均温差的计算：Atmln(4-2)-t21式中T二T二75。C,t=255C,t=45。C，计算出1212At=39.1525Cm设蒸发回流时间设为3h,取K=900W/(m2。C)由热量守恒式：Mr=KSAtm3415.954x2312.2x103S=20.75m2900 x39.152x3x36004-3)(4-4)假设列管式

24、换热器0=25x2.5，l=2m，n为管子根数，由公式(4-5)S=n兀dl(4-5)0计算出n=132.1，取整133根则列管式换热器换热管数为133根4.2管路工艺计算4.2.1物料管径的计算提取液进液量F=4025kg，进料的流速取u=1m/s提取液的密度P=1020kg/m3，设进料时间为30min兀F=d2up(4-6)41,14025x41=3.14x1x30 x60 x1020=0.0532m=53.2mm则选用外径56mm，壁厚1.0mm的不锈钢无缝钢管。4.2.2蒸汽管径的计算设加热蒸汽需进时1h，取蒸汽流速为30m/s，0.475MPa下蒸汽的密度为P=2.543kg/m3。D2102.333蒸汽体积流量：V二-蒸二二826.714m3/hsp2.543兀V=d20(4-7)S41I826714x4由公式(4-7)计算出：d二一.二0.0993m二99.3mm23.14x30 x3600则加热蒸汽进出管口直径取整d二108mm，材料选不锈钢无缝钢管。24