中心化验室配药方法

1、中心化验室配药方法一、酸、碱标准溶液的配制与标定1、试剂1）浓硫酸；2）氢氧化钠饱和溶液：取上层澄清溶液使用；3）邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）；4）无水碳酸钠（基准试剂）；5） 1% 酚醐指示剂（乙醇溶液）；6）甲基红-亚甲基蓝指示剂：准确称取 0.125 g甲基红和0.085 g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100 m 1 95%的乙醇中。2、操作步骤：0.1 N硫酸标准溶液的配制与标定：3）标定：（1）方法一：称取0.2 g （称准至0.2 m g ）于270-300 C 灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于50m 1水中，加2滴甲基红、亚甲基蓝指示剂，用待标定的0.1 N硫酸溶液滴定至溶液

2、由绿色变为 紫色（P H值5左右），煮沸2-3 m 1 n。冷却后继续滴定至紫色。 同时作空白试验。硫酸标准溶液的当量浓度N按下式计算：N= G（a a2） 0.05299式中：G无水碳酸钠的重量，g;a1滴定时消耗硫酸溶液的体积，m 1 ;a 2空白试验消耗硫酸溶液的体积，m 1 ;0.05299每毫克当量碳酸钠的重量，go （2）方法二：量取20m 1待标定的0.1 N硫酸溶液，力口 60m 1 不含二氧化碳的蒸储水(或新制备的除盐水)，加2滴1%酚醐指示 剂，用0.1 N氢氧化钠标准溶液滴定，至溶液呈粉红色。硫酸标准溶液的当量浓度N按下式计算：N= a-N1V式中：ai滴定硫酸消耗氢氧化

3、钠标准溶液的体积，m 1 ;Ni氢氧化钠标准溶液的当量浓度；V待标定的硫酸标准溶液的体积，m1。0.05 N、0.01 N硫酸标准溶液的配制与标定：0.05 N硫酸标准溶液，由0.1000 N硫酸标准溶液准确地稀 释至2倍制得。0.01 N硫酸标准溶液，由0.1000 N硫酸标准溶液准确地稀 释至10倍制得。(3)标定：用0.1000 N硫酸标准溶液配制的0.05N、0.01 N硫 酸标准溶液，其当量浓度可不标定，用计算得出如果标定可用近似浓 度的氢氧化钠标准溶液进行标定。0.1N (0.1M)氢氧化钠标准溶液的配制与标定：(2)标定：方法一：称取0.6g (准确至0.2mg)于105C-11

4、0 c烘干至恒重 的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于 50ml水中，加2滴1%酚醐指示剂， 用待标定的0.1N氢氧化钠滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同(标 准色的制备：量取80mlPH值为8.5的缓冲液，力口 2滴1%酚醐指示 剂，摇匀)，同时作空白试验。氢氧化钠标准溶液的当量浓度 N按下式计算：N=G(a1 a2) 0.20422式中：G邻苯二甲酸氢钾的重量，g；a i滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠溶液的体积，m 1 ;a 2空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积，m 1 ;0.20422每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的重量，go方法二：取20.00ml0.1N硫酸标准溶液加60ml不含二氧化碳 的蒸储水(或新制

5、备的除盐水)，加2滴1 %酚醐指示剂，用待标定 的0.1 N氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时加热至80c继续滴定至溶 液呈粉红色。氢氧化钠标准溶液的当量浓度N按下式计算：N= a1N1V式中：ai硫酸标准溶液的体积，m 1 ;Nx硫酸标准溶液的当量浓度;V 滴定硫酸标准溶液消耗氢氧化钠溶液的体积，m 10.05 N (0.05M)氢氧化钠标准溶液的配制与标定:(2)标定：用0.1000 N氢氧化钠标准溶液配制的0.05 N氢氧化钠标准溶液，其当量浓度可不标定，用计算得出。如需标定可用近似 浓度的硫酸标准溶液进行标定。3、酸、碱浓度的调整所配制0.1N酸和碱的标准溶液，其浓度经标定后，若不是0.1

6、000N时，应根据使用要求，用加水或加浓酸、浓碱的方法进行调 整。1)当已配好的标准溶液当量浓度 N 0.1时，需添加除盐水的体 积ml按下式计算： V 水=V ( 1) 0.1式中： V7K需添加除盐水的体积，ml;V 已配酸碱标准溶液的体积， ml;N 已配酸碱标准溶液的当量浓度；0.1需配的酸、碱标准溶液的当量浓度。2)当已配好的标准溶液当量浓度 N 0.1时，需添加除盐水的体积ml按下式计算： V=3N)N 0.1式中： W需添加浓酸或浓碱的体积，ml;V 已配酸碱标准溶液的体积， ml;N 已配酸碱标准溶液的当量浓度；0.1需配的酸、碱标准溶液的当量浓度。N 浓酸或浓碱的当量浓度。调

7、整浓度后的酸碱标准溶液，其浓度还需按上述手续进行标定直 至符合要求。注释：1)碱标准溶液放置时间不宜过长，最好每周标定一次。如发现已吸入二氧化碳时， 必须重新配制。 检测有无二氧化碳进入标准溶液的方法，取一支清洁试管，加入15体积的 0.5N 氯化钡溶液，加热至沸腾，将碱液注入其上部，盖上塞子，混匀。待10min 后观察。若溶液呈浑浊或有沉淀时，则说明碱液中已进入二氧化碳。2）二氧化碳吸收管中的烧碱石棉或苏打石灰，应定期更换。3）其它浓度的硫酸或氢氧化钠标准溶液，以及其它酸碱（如氢氧化钾）的标准溶液，可参照本法配制和标定。二、乙二胺四乙酸二钠（EDTA标准溶液的配制与标定：）试剂乙二胺四乙酸二

8、钠（EDTA） ；氧化锌（基准试剂） ；盐酸溶液（ 1+1） ；10 氨水氨氯化铵缓冲溶液；0.5 %铭黑T指示剂（乙醇溶液）。2）操作步骤：2.1 0.05M、0.02M EDTA标准溶液的配制与标定：（1） 0.05M EDTA容液:称取20g乙二胺四乙酸二钠于1L蒸储水 中，摇匀。 0.02M EDTA容液：称取8g乙二胺四乙酸二钠于1L高纯水中，摇匀2.1.2 EDTA标准溶液的标定:0.05M EDTA标准溶液的标定：称取于 300c灼烧至恒重的 基准氧化锌1g（称准至0.2mg）,用少许蒸储水湿润，加盐酸溶液（1 + 1） 至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取上

9、述溶液 20.00ml,加80ml水，用10%氨水中和至 PH值为7-8 ,加5ml氨 氯化镂缓冲溶液（PH- 10）,加5滴0.5 %铭黑T指示剂，用0.05M EDTA 溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。0.02M EDTA标准溶液的标定：称取 0.4g （称准至0.2mg） 于800c灼烧至恒重的基准氧化锌，用少许蒸储水湿润，加盐酸溶液 （1 + 1）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取 上述溶液20.00ml,加80ml除盐水，用10%氨水中和至PH值为7-8, 加5ml氨氯化镂缓冲溶液（PH- 10）,加5滴0.5 %铭黑T指示剂， 用0.02M EDTA溶液滴定至

10、溶液由紫色变为纯蓝色。EDTAfe准溶液的摩尔浓度（M）按下式计算：M=G 20 = 0.08GV 0.08138 250 V 0.08138式中：G氧化锌之重量，g;V 滴定时消耗EDTA容液的体积，ml;0.08250ml中取20ml滴定，相当于 G的0.08倍；0.08138每毫摩尔氧化锌的重量，go2.2 0.001M EDTA溶液标准溶液的配制与标定：2.2.2 标定：用0.05M EDTA标准溶液配制的 0.001M的EDTA标 准溶液，其浓度可以不标定，由计算得出。方法：称取20g氯化镂溶于500ml高纯水中加入150ml浓氨水， 用高纯水稀释至1L,混匀。取50.00ml,按第

11、二法（不加缓冲溶液） 测定其硬度。 根据测定结果往其余950ml 缓冲溶液中加入所需的 EDTA标准溶液，以抵消其硬度。检定法：取50.00ml所配溶液，加入2滴0.5 %铭黑T指示剂在 不断摇动下，用0.02M EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色 即为终点，记录消耗EDT甫准溶液的体积。据此计算950ml标准溶 液中EDTA勺加入量。操作：称取硼砂（NaBO 10H2O） 40g溶于80ml高纯水中，力口 入氢氧化钠10g,溶解后用高纯水稀释至1L,混匀。取50.00ml ,加 0.1M盐酸溶液40ml,然后按第二法测定其硬度，并按上法往其余 950ml缓冲溶液中加入所需的EDTAB

12、准溶液，以抵消其硬度。方法同氨氯化铵缓冲溶液检定法。五、 0.5 铬黑 T 指示剂（乙醇溶液） ：方法： 称取 0.5g 铬黑 T 与 4.5g 盐酸羟胺，在研钵中磨匀， 混合后溶于100ml 95 乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。六、酸性铭蓝K （乙醇溶液）：方法：称取0.5g酸性铭蓝K与4.5g盐酸羟胺混合，力口 10ml氨 氯化铵缓冲液和 40ml 高纯水，溶解后用95乙醇稀释至100ml。七、酚酞指示剂：方法： 称取 0.05g 酚酞溶于 60ml 乙醇中， 用除盐水稀释至 100ml， 于棕色瓶中备用。1）PNa 标准贮备液（10-2MNO+）:精确称取 1.169g 经 250C

13、-350 c烘干 1-2h 的基准试剂（或优级纯）氯化钠溶于高纯水中，然后移入容量瓶并稀释至2L。PNa标准溶液（104M Na+）相当于 2.3mg Na+/L。取 PNa标 准贮备液，用高纯水精确稀释至100 倍。PNa标准溶液（105M Nc+）相当于 230ug Na+/L。取 PNa标 准贮备液，用高纯水精确稀释至10 倍。此溶液一般是作复核用，不能作为定位液。九、甲基红亚甲基蓝指示剂准确称取 0.125g 甲基红和 0.085g 亚甲基蓝， 在研钵中研磨均匀后，溶于 100ml 95 乙醇中。十、氯化物的测定氯化钠标准溶液（ 1ml 含 1mgCl-） 1 ）取基准试剂或优级纯的氯

14、化钠 3-4g 置于瓷坩埚内冷却至室温； 准确称取 1.649g 氯化钠， 先用少量蒸馏水溶解并稀释至1000ml。2）硝酸银标准溶液（1ml 相当于1mgC-l） ：称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸储水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中用移液管分别注入 10ml 氯化钠标准溶液，再各加入90ml蒸储水及1ml10%铭酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色即为终点分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积。 计算其平均值。三个水样平行试验的相对偏差应小于 0.25%。另取100ml蒸储水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消 耗硝酸银标准溶液体积bo硝酸银溶液的滴定度T（m/

15、ml）按下式计算： TOC o 1-5 h z T=1UC b式中：b空白消耗硝酸银标准溶液的体积，ml;C 氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准液的体积，ml;10氯化钠标准溶液的体积，ml;1氯化钠标准溶液的浓度，mg/ ml。最后调整硝酸银溶液的浓度，使其滴定度成为1ml相当于1mgC- 的标准溶液。1）磷酸盐贮备溶液（1ml含1mgPO）:称取在105c干燥过的磷 酸二氢钾1.433g,溶于少量除盐水中，并稀释至1L。2）磷酸盐工作液（1ml含0.1mgPG3-）:取上述标准溶液，用除 盐水准确稀释至10倍。十二、铝酸胺硫酸混合溶液：将167m 1浓硫酸徐徐加入600m 1蒸储水中，冷却至室温

16、。称 取20g铝酸镂 （NH 4）6MO2O24 4H2。,研细后溶于上述硫酸 溶液中，用蒸储水稀释至1L。十三、1 %氯化亚锡溶液（甘油溶液）：称取1.5 g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20m 1盐酸溶液（1 + 1）, 加热溶解后，再加入80m 1纯甘油（丙三醇），搅拌后将溶液转入塑料壶中备用十四、10N硫酸溶液于720m 1高纯水中徐徐加入280m 1浓硫酸十五、酸性靛蓝二磺酸钠贮备液（溶氧）：1）称取 0.8-0.9 g 靛蓝二磺酸钠（C 16H80 8 N2 s 2N a 2, M = 466.36）于烧杯中，加1m 1除盐水，使其润湿后，力口 7m 1浓硫酸， 在水浴中加热30m 1

17、 n ,并不断搅拌，加少量除盐水，待其全部溶 解后移入500m 1容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，混匀（若有不溶 物需要进行过滤）。标定后用除盐水按计算量稀释，使丁= 40u gO2 /m 1 （此处T应按一摩尔分子靛蓝二磺酸钠与一摩尔原子氧作用来 计算）。2）标定：取10m 1酸性靛蓝二磺酸钠贮备液注入 100m 1锥形 瓶中，力口 10ml除盐水和10m 1硫酸溶液（1+3）用0.01 N高镒酸 钾标准溶液滴定至溶液恰变成黄色为止，起反应为：M匕A其滴定度T （u go 2/m 1 ）按下式计算：0.5 a N 8V1000式中：a滴定时所耗高镒酸钾标准溶液的体积，ml;N高镒酸钾标准溶液的

18、当量浓度；V所取酸性靛蓝二磺酸钠贮备液的体积，m 1 ;8一氧的当量；0.5把靛蓝二磺酸钠和高镒酸钾反应时的滴定度换算成和溶解氧反应时的滴定度的系数。十六、氨氯化铵缓冲液（溶氧）称取20 g氯化镂溶于200m 1水中，加入50m 1浓氨水稀释至1 L。取20m 1缓冲溶液与20m 1酸性靛蓝二磺酸钠贮备液混合，测 定其PH值。若PH值大于 8.5,可用10%氨水调节PH值至8.5。 根据加酸或氨水的体积，往其余980ml缓冲溶液加入所需的酸或氨 水，以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液的PH= 8.5。十七、氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液（溶氧） ；取丁= 40u g O 2/m 1的酸性靛蓝二磺酸

19、钠贮备液 50m 1于 100m 1容量瓶中，加入50m 1氨氯化镂缓冲溶液（按 1:1的比 例混合）混匀。此溶液的PH= 8.5。十八、苦味酸溶液（溶氧） ：称取0.74 g已干燥过的苦味酸，溶于1 L除盐水中。此溶液的黄 色色度相当于20u gO 2/m 1还原型靛蓝二磺酸钠浅黄色化合物的 色度。十九、锌汞剂的制法（溶氧） ：预先用乙酸溶液（1+4）洗涤粒径为2-3 mm的锌粒或锌片，使 其表面呈金属光泽。将处理好的锌粒置于200m 1烧杯中，加乙酸溶液（2+98） 21 100m 1浸泡锌粒，用吸管滴加汞，并不断搅拌，使锌 粒表面形成汞剂为宜。然后用处盐水冲至中性。二十、溶氧标准色配制（

20、溶氧） ：1）本法测定范围为2-100 u g O 2/m 1 ,故标准色阶中最大标准色 所相当的溶氧含量（C最大）为100u gO2/m 1。为使测定时有过量 的还原型靛蓝二磺酸钠的加入量为C最大的1.3倍。据此，在配制标准 色阶时，先配制酸性靛蓝二磺酸钠稀溶液（T=20 u g O2/m 1 ）,然后，按下式计算酸性靛蓝二磺酸钠溶液的加入体积V靛（m 1 ）和苦味酸溶液（T= 20u g O 2/m 1 ）的加入体积V苦（ml）。丫靛=c V11000 20V 1（1.3C 最大 C）V古=1000 20式中：C标准色所相当的溶解氧含量，ug/L;Vi配成标准色溶液的体积，m 1 ;C最大

21、一一最大标准色所相当的溶解氧含量，100 u g / L。如表为按上式计算配制 500m 1标准色，所需T均为 20u g O 2/m 1时，酸性靛蓝二磺酸钠和苦味酸溶液的需要量。把配制好的标准色溶液注入专用溶解氧瓶中，注满后用蜡密封。此标准色使用期限为一周（多余的标准色弃去）溶解氧标准色的配制瓶号相当溶解氧含量（u g/L）配制标准色时所取体积（ml）V靛V苦1003.2502100.2503.0003200.5002.7504300.7502.5005401.0002.2506501.2502.0002）测定水样时所需还原型靛蓝二磺酸钠溶液加入量D （ml）可按下式计算:DJC最大V1）

22、1000 20式中：C最大一一最大标准色所相当的溶解氧含量，100ug/L;Vi水样的体积，m 1。如取样瓶体积V i为280m 1 ,则。=130 281.81000 20注释：苦味酸是一种炸药，不能将固体苦味酸研磨、锤击或加热，以 免引起爆炸。为安全起见，一般苦味酸中加有35%水分，使用时可以将苦味酸用滤纸吸去大部分水分，然后移入氯化钙干燥器中干燥至 恒重，并在干燥器内贮放。二十一、高镒酸钾标准溶液的配制与标定：1、试剂：（1）高镒酸钾；（2）草酸钠（基准试剂）；（3） 4N硫 酸；（4） 0.1 N硫代硫酸钠标准液；（5）浓硫酸；（6）碘化钾；1 %淀粉指示剂。2、操作步骤：0.1 N高

23、镒酸钾标准溶液的配制与标定：（2）标定：a、以草酸钠作基准标定；称取于 105-110 C烘至恒重的基准 草酸钠0.2 g （准确至0.2 m g）,溶于100m 1蒸储水中，力口 8m 1 浓硫酸，用50m 1滴定管以0.1 N高镒酸钾溶液滴定，近终点时，力口 热至65C,继续滴定至溶液所呈粉红色保持 30S。同时作空白试验。高镒酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：（a b ） 0.06700式中：G草酸钠的重量，g;a标定时消耗高镒酸钾标准溶液的体积，m 1 ;b空白试验时消耗高镒酸钾标准溶液的体积，m1o0.06700每毫克当量草酸钠的克数。b、用0.1 N硫代硫酸钠标准溶液标定：取

24、 20.00 m 1待标定的 高镒酸钾溶液，加2g碘化钾及20ml 4N硫酸，摇匀，于暗处放置 5m 1 n。加150m 1蒸储水，用0.1 N硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴 定至溶液呈淡黄色时，加1ml1 %淀粉指示剂。，继续滴定至溶液蓝色消失。高镒酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：N=式中：a消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;N 2硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V高镒酸钾溶液的体积，m1。0.01 N高镒酸钾标准溶液的配制与标定：取 0.1 N高镒酸钾标准 溶液，用煮沸后冷却的二次蒸储水稀释至 10倍制得，具浓度不需标 定，由计算得出。注释：（1） 0.01 N高镒酸钾标准溶液的浓度易改变，应在使用时 配制。（2） 0.1 N高镒酸钾标准溶液的浓度需定期进行标定。二十二、硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定1、试剂：（1）硫代硫酸钠；（2）重铭酸钾（基准试剂）；(3) 0.1 N碘标准液。(4)碘化钾；(5)硫酸。(6) 1 %淀粉指示剂在玛瑙研钵中将10g淀粉和0.05 g碘化汞研磨，将此混合液贮于干燥处。称取 1.0 g 混合液置于研钵中，加少