维生素产品生产的品质控制

1、维生素产品消费的质量控制-精益消费实录英惠尔 黄国平2021.6.12.一、维生素C包被技术的创新二、氯化胆碱识别与参假三、复合维生素消费的质量控制与追溯系统。.一、维生素C包被技术的创新1.原料：食品级，黄色，对供应商的严厉挑选2. 工艺：制药级的包衣设备 操作规范 无尘操作3.环境：原料，包装物，废品隔离存放。.包膜维生素C本质：物理包裹，隔绝氧气、水、金属离子等敏感原。.维生素C包材的比较脂 肪乙基纤维素聚丙烯酸树脂包材稳定性比较稳定稳定稳定包材溶解性较差较好较好包被完整性比较完整完整完整性价比一般一般好通常VC含量50% 97.5% 90%.包膜VC的包材采用复合包材，添加抗揉搓剂和少

2、量色素；包材做成黄色的目的1差别化，与普通包被VC区别；2便于检查白色的晶体VC能否包被完好。包材所占的比例4-6%。.包膜VC简要工艺流程计量主要原料+辅料 包衣 筛分 称量 包装 储存运输.消费现场.包膜VC的颗粒比其他厂家的大颗粒大容易包被完好；颗粒大外表积小，与其他组分接触破坏小；颗粒大不容易粘连在设备壁上，不容易产生静电，流散性好，很容易混合均匀。颗粒与饲料组分粒度相近。.两 大 突 破高含量下的高稳定性 设备、膜资料、工艺三方面实现。制粒后稳定性比普通包膜VC高一倍多。 高含量下的有效利用 进入动物消化道30分钟完全缓释。.包膜VC的最大优点在保证包膜完好的前提下，缓释效果明显。实

3、验阐明，包膜VC在水中30分钟时，完全释放。在体内，包材溶释后维生素C参与代谢，并发扬生理作用。.显微镜以下图片对照40倍下普通包被VC 包膜VC .膜厚度问题太厚：本钱高，颗粒粗，消化差？太薄：均匀性，完好性？.包膜VC的普通特性缓释效果水中稳定性制粒稳定性储存稳定性生物学利用率.选用包膜维生素C的关键问题包被完好缓释效果效价稳定吸收完全.选用包膜维生素C的关键问题1。维护率：处理挤压过程中的膜完好性问题2。释放率：膜活化剂，处理缓释问题.选用包膜维生素C的关键问题消化道吸收问题实验及实际均证明：吸收不是问题。.选用包膜维生素C的关键问题质量口感识别直观，方便。已构成共识。.本钱问题.包膜维

4、C消费工序的规范化管理工序是产品构成的根本环节，工序质量是保证产质量量的根底，工序质量对产质量量、消费本钱、消费效率有着重要影响。工序规范化作业对工序质量的保证起着关键作用，也是实现精益质量管理的根底。人、机、料、法、环、测六方面的规范化要求：.规范可视化操作规范和平安规范.一工序管理法 1.结合精益消费相关成果，工序流程规划科学合理，能保证产质量量满足要求。 2.能区分关键工序、特殊工序和普通工序，有效确立工序质量控制点，对工序和控制点能标识清楚。 3.有正规有效的消费管理方法、质量控制方法和工艺操作文件。 4.主要工序都有工艺规程或作业指点书，工艺文件对人员、工装、设备、操作方法、消费环境

5、、过程参数等提出详细的技术要求。 5.特殊工序的工艺规程除明确工艺参数外，还应对工艺参数的控制方法、试样的制取、任务介质、设备和环境条件等作出详细的规定。 6.工艺文件重要的过程参数和特性值经过工艺评定或工艺验证；特殊工序主要工艺参数的变卦，必需经过充分实验验证或专家论证合格后，方可更改文件。 7.对每个质量控制点规定检查要点、检查方法和接纳准那么，并规定相关处置方法。 8.规定并执行工艺文件的编制、评定和审批程序，以保证消费现场所运用文件的正确、完好、一致性，工艺文件处于受控形状，现场能获得现行有效版本的工艺文件。 9.各项文件能严厉执行，记录资料能及时按要求填报。 10.大多数重要的消费过

6、程采用了控制图或其它的控制方法。 .二消费人员人 1.消费人员符合岗位技艺要求，经过相关培训考核。 2.对特殊工序应明确规定特殊工序操作、检验人员应具备的专业知识和操作技艺，考核合格者持证上岗。 3.对有特殊要求的关键岗位，必需选派经专业考核合格、有现场质量控制知识、阅历丰富的人员担任。4.操作人员能严厉遵守公司制度和严厉按工艺文件操作，对任务和质量仔细担任。 5.检验人员能严厉按工艺规程和检验指点书进展检验，做好检验原始记录，并按规定报送。.三设备维护和保养机 1.有完好的设备管理方法，包括设备的购置、流转、维护、保养、检定等均有明确规定。 2.设备管理方法各项规定均有效实施，有设备台账、设

7、备技艺档案、维修检定方案、有相关记录，记录内容完好准确。 3.消费设备、检验设备、工装工具、计量器具等均符合工艺规程要求，能满足工序才干要求，加工条件假设随时间变化能及时采取调整和补偿，保证质量要求。 4.消费设备、检验设备、工装工具、计量器具等处于完好形状和受控形状。 .四消费物料料 1.有明确可行的物料采购、仓储、运输、质检等方面的管理制度，并严厉执行。 2.建立进料验证、入库、保管、标识、发放制度，并仔细执行，严厉控制质量。 3.转入本工序的原料或半废品，必需符合技术文件的规定。 4.所加工出的半废品、废品符合质量要求，有批次或序列号标识。 5.对不合格品有控制方法，职责清楚，能对不合格

8、品有效隔离、标识、记录和处置。 6.消费物料信息管理有效，质量问题可追溯。 .五消费环境环 1.有消费现场环境卫生方面的管理制度。 2.环境要素如温度、湿度、光线等符合消费技术文件要求。 3.消费环境中有相关平安环保设备和措施，职工安康平安符合法律法规要求。 4.消费环境坚持清洁、整齐、有序，无与消费无关的杂物。可自创5S相关要求。 5.资料、工装、夹具等均定置整齐存放。 6.相关环境记录能有效填报或获得。 .六质量检查和反响测 1.应规定工艺质量规范，明确技术要求，检验工程、工程目的、方法、频次、仪器等要求，并在工序流程中合理设置检验点，编制检验规程。 2.按技术要求和检验规程对半废品和废品

9、进展检验，并检查原始记录能否齐全，填写能否完好，检验合格后应填写合格证明文件并在指定部位打上合格标志或挂标签。 3.严厉控制不合格品，对返修、返工能跟踪记录，能按规定程序进展处置。 4.对待检品、合格品、返修品、废品应加以醒目的志，分别存放或隔离。 5.特殊工序的各种质量检验记录、理化分析报告、控制图表等都必需按归档制度整理保管，随时处于受检形状。 6.编制和填写各工序质量统计表及其它各种质量问题反响单。对突发性质量信息应及时处置和填报。 7.制定对后续工序包括交付运用中发现的工序质量问题的反响和处置的制度，并仔细执行。 8.制定和执行质量改良制度。按规定的程序对各种质量缺陷进展分类、统计和分

10、析，针对主要缺陷工程制定质量改良方案，并组织实施，必要时应进展工艺实验，获得成果后纳入工艺规程。 .在制定相关规范化要求根底上，经过工序质量的调查与分析，发现工序规范化各详细要求的执行偏向，进而采取改良措施。经过工序质量改良的继续循环，促进工序规范化的真正实现和继续改良，从而实现工序质量的继续改良。.二、氯化胆碱识别与参假脚步从未停留！.关于胆碱胆碱是生物体代谢的中间产物，它常以氯化物等盐的方式存在，目前世界公认的14种维生素种类之一。是用量最大的一种维生素，其用量是其它维生素用量的几十倍甚至几百倍。.山东潍坊消费基地.氯化胆碱测定的方法 目前国内通常有4种测定50氯化胆碱粉剂中氯化胆碱含量的

11、方法：1非水滴定法；2银量法；3定氮法；4四苯硼钠分量法。.1.1非水滴定法 称取80下枯燥3h的样品0.7 g称准至 0.0002 g，置于250 ml三角瓶中，加甲醇40 ml，充分摇动30 min后过滤，再分别用20ml、15ml、15ml甲醇洗涤沉淀3次，将滤液和洗液合并，在水浴上蒸发至干，备用。 在上述三角瓶中参与20ml冰乙酸使溶解，再加2ml乙酸酐，10ml乙酸汞试液和两滴结晶紫指示液，摇匀，用高氯酸规范溶液滴定至溶液呈纯蓝色。同时做空白实验。.1.2 银量法 称取样品1.4 g称准至0.0002 g，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，放置20min 。过滤，弃去初滤

12、液，准确量取续滤液50ml于250 ml三角瓶中，加铬酸钾指示液0.5ml，用0.1ml硝酸银规范溶液滴定至呈红色即为终点。同时进展空白实验。.1.3 定氮法 (1)称取样品3g称准0.0002g，置于250ml枯燥的三角瓶内，100ml，充分振荡15min，过滤，汲取滤液10ml，按凯氏定氮法先消化再蒸馏测其总氮量N总。(2)另取滤液10ml于消化管内，加水20ml，加400g/L的NaOH20ml，直接在定氮仪上蒸馏，测定其含氮量N0。. (3)再取滤液10ml于消化管400g/L的NaOH溶液5ml，在电炉上蒸馏至无碱性气体跑出pH试纸呈中性，按凯氏定氮法先消化再蒸馏测其含氮量N1。 .

13、14 四苯硼钠分量法 准确称取样品1g称准至0.0002g，置于100ml容量瓶内，加水80ml充分摇动20min，用水定容.过滤，弃去初滤液，准确量取续滤液10ml于100ml烧杯中，加水20ml，1滴10AlCl3溶液，20ml 2四苯硼钠溶液，振荡30min.在预先称好分量的G4砂芯漏斗上过滤，置105恒温枯燥箱中烘至恒重。计算：氯化胆碱分量W1=残渣重g0.3298100/10。氯化胆碱含量=W1100/样品重.2.实验室中如何利用各检测方法进展掺假 识别，得出氯化胆碱的真实含量 上述4种检测方法中前3种都不是针对氯化胆碱的特定构造或特异理化性质而建立的，四苯硼钠法会受到K、NH4干扰

14、，对于不同的掺假物，用其中一种方法检测不一定可以识别，因此在详细检测中不同样品应详细对待。.下面是在日常任务中所遇到的一些样品定氮法的检测情况，见下表：定氮法检测结果 样品编号1 2 3 N总 5.86 5.02 4.85N0 5.06 0.91 0.08N1 0.78 4.10 4.80. 22 对于上述方法检测可疑的样品，用定氮法进展检测。根据氯化胆碱的分子式C5H14NClO其分子量为.63，实际上50的粉剂原料含氮量为5，因此假设含氮量N总很低，可以断定为掺假样品。正常情况下N0很低，普通不超越0.1，相当于普通实验的空白值，N1N总。假设不是这样，那么为掺假样品 .23 在检测中我们

15、还发现用分量法、高氯酸法、银量法检测合格，用定氮法却发现为掺假样品。N0很高，N0N总。.3.结 论目前市场上利用国家规范检测氯化胆碱含量方法的局限性，掺假景象五花八门。针对不同的掺假情况，用上述其中一种方法不一定都能识别，通常用不同方法逐渐排除。因此对于一个氯化胆碱粉剂原料，不能根据国家规范检测合格就算完事，还需用不同的方法进一步验证。特别是在一个样品用高氯酸滴定终点不明显时，更须仔细对待，用其它几种方法进一步验证。只需4种方法检测结果一致，才干下合格的结论，保证检验结果的准确性。.氯化胆碱的检测国家化工行业规范：HG-T 2941-2004。要严厉按此方法，试剂等新配，才干获得准确的含量。

16、我们每个批次都检测，确保出厂产品合格。.工业消费胆碱的两种方法：环氧乙烷法和氯乙醇法。英惠尔公司采用的环氧乙烷法三甲胺盐酸环氧乙烷 氯化胆碱反响生成液态的氯化胆碱75水溶液，均匀濅渍入载体，而后枯燥。胆碱合成工艺.氯化胆碱的载体和防潮抗结1。液态氯化胆碱直接添加2。吸附载体添加3。载体：有机载体、天然矿物载体和人工合成矿物载体有机载体：玉米芯粉、玉米秸秆粉，稻壳粉，小麦麸皮、薯类淀粉渣天然矿物载体：沸石粉、膨润土、海泡石、膨化珍珠岩人工合成矿物载体：二氧化硅、水合硅酸.对载体的要求1。外表粗糙：利于氯化胆碱填充，减少与外界接触2。适宜的粒度和外表密度：2840目，0305g/ml.易混合均匀，

17、易包装，不分级。3。含水量低：本身不吸潮、结块。4。稳定的化学特性和适中的酸碱度。抗结块剂：乙酸甘油隔离作用.企业胆碱特点消费过程控制严厉，产质量量优越；选用优质的载体，水分含量低，流散性好；每批产品都经过严厉检验，三甲胺残留少。1.离子色谱法 2.雷氏盐 二氨基四硫代氰酸铬铵 分量法 .ISO9001-2000.HACCP.三、复合维生素消费的质量控制与追溯系统。.品控关键点条码扫描配料，防止了错配；电子信号报警，根据称量分量及时提示运用不同精度的电子称，同时防止了多称或者少称，准确到达称量精度；两次扫描，两次称反复核，确保配料万无一失；.双轴浆叶卧式内壁不锈钢混合机，专门用于消费多维，其混

18、合均匀度变异系数小于2%；废品每批次运用一个条形码，完全实现产品可追溯；控制原料的卫生目的，加工现场严厉的5S管理，确保了产品的卫生平安。. 消费保证消费管理人员培训流程规范化规范化制定严厉的内控规范严把出厂检验关消费环境控制做好记录验证继续改良.提高多维稳定性的措施选择效价高、稳定的维生素剂型；进展稳定化处置；添加抗氧化剂；调理pH，坚持载体呈中性；.控制水分，降低特殊风险；控制金属离子：不锈钢设备，严厉清理；控制温度湿度；包装及储存；开封后立刻便用，剩余密封保管。.检测与评判废品含量的保证措施索取供应商随货的维生素单体检测报告；加工环节的严密控制称量、混合；原料与废品阶段抽检；包装预防吸潮

19、、结块。.多维检测误差来源取样代表性；测定样品的前处置；分析误差系统+偶尔。. 维生素检测结果断定允许误差维生素名称 允许相对误差%维生素A 5000, 100万50-10维生素D 1000, 80万50-15维生素E 50, 1000050-10维生素K 5, 100050-10B1 5, 200040-10B2 10, 400040-10B6 10, 200040-10. 维生素名称 允许相对误差%B12 0.5, 850-15烟酸 50, 1500040-10泛酸 40, 800040-10叶酸 5, 100040-10生物素 2, 50050-15VC 500, 5000040-10氯

20、化胆碱 1000, 8000040-10.多维检测案例分析检测结果实际含量允许误差合格含量幅度%VA3130万4000万10%3600万78.3VD3498万375万15%319万132.8VE244002125010%19125114.8VK4230403010%3627105.0B1978294010%264633.3B25100640010%576079.7B61960147015%1250133.3. 检测结果实际含量允许误差合格含量幅度%B1216.141015%8.5161.4烟酰胺 9720010780010%9702090.2泛酸钙251002205010%19845113.8

21、叶酸50049020%392102.0生物素未检出4030%28. 如何对待检测质量控制和检测是制造商做的事，不应该转嫁到客户头上，客户也没有必要为此费心和忧虑；检测结果偏低不能阐明少加，检测结果偏高也阐明不了多加；. 连配方含量都不能执行的厂家，就没有资历消费多维，没有脸面对他的客户，更没有才干在行业比拼。监控原料，称量准确，减少加工过程中的损失，是保证产品含量真实有效的重要环节。.复合维生素运用中的误区注重感官，忽略了内在；注重含量，忽略了添加量；注重个别含量，忽略了整体平衡；对维生素的作用偏及，过分夸张其作用；.只思索方便性，忽略了针对性；灵敏性把握不周全；盲目拼价钱，盲目代加工，忽略了质量稳定和效力对国外产品盲目崇敬，添加了本钱，也降低了企业的竞争力。.消费基地的可视化消费管理.可视化深化到各个环节可视化即可控.到达基地入口前，对提货和送货车辆进展停靠排队提示。利用基地外的道路资源，防止基地内部次序混乱，给操作呵斥不便。.业绩看板和消费看板，使得每日的消费情况和一段时间的消费形状一目了然。消费日看板基地业绩看板车间业绩看板车间业绩看板.各种规范按要求上墙和5S气氛营造.操作规范和平安规范是指点消费