聚合操作规程

1、天辰化工有限公司聚合干燥操作规程TH/生一TF017第 #页共134页第 页共134页装置简述该装置包括两部分：聚合干燥工段、包装工段1聚合干燥工段聚合装置是以氯乙烯单体（VCM）为主要原料，复合配置多种工业化学助剂为辅助原料，采用密闭悬浮法生产技术，通过化学聚合反应生产聚氯乙烯（PVC）树脂。共有以下单元：100单元：引发剂及添加剂配制200单元：聚合300单元：汽提400单元：干燥500单元：VCM回收900单元：公用工程本操作法涉及100单元、200单元、300单元、400、500单元、900单元的操作。2包装工段：本工段采用哈尔滨博实自动化设备有限责任公司制造的包装设备，实现连续、自动

2、地完成800-1000包/小时PVC物料的全自动包装。聚合干燥操作规程TH/生一TF017天辰化工有限公司天辰化工有限公司聚合干燥操作规程第 页共134页第 页共134页配制岗位操作规程岗位基本任务1.1为聚合生产PVC准备所需的所有助剂包括：涂壁液、缓冲剂、分散剂A、B、C、D,液体锌、消泡剂、引发剂、终止剂等助剂。1.2满足聚合用所有助剂使用量。1.3保证聚合用所有助剂各种指标、浓度合格。1.4确保所有助剂为聚合连续性使用，不间断，不出现任何质量问题。岗位流程叙述及分子式配制岗位流程为小单元操作，一种助剂配制为一个流程。2.1引发剂配制为混合配制使用两种成品引发剂通过一定比例配制成使用浓度

3、，分为5型料引发剂和7-8型料引发剂。名称分子式结构式EHPC18H34O6C2H5OOC2H5I25II|lI25C4H9chCH20C-Ooc0CH2CHC4H9CNP/Tx-99C19H30O3CHCH(R+R1IOR3IIR12O-O-CC-R1【3R2+R2=C8H19)BNP/Tx-23C14H28O3CH3oR1II111CHC00CCR311CH3R2R+R1+R2=C8H19TMHP/Tx-36C18H34O4chCH3OOchchcH3I3II|1313CH3CCH2-CHCH2-C-OO-CCH2-CHCH2CH3ch3ch32.2分散剂A、B、C、D配制为混合配制使用两

4、种成品引发剂通过一定比例配制成使用浓度，分为5型料分散剂和7-8型料分散剂。2.4终止剂为成品助剂，直接通过气动隔膜泵加入储槽内。名称分子式结构式终止剂双酚AC15H16O2CH3HoCyoHCH3丙酮缩氨基硫脲C4H9N3SCHSC3IIC=NNH-CNH2CH332.5涂壁液为成品助剂，直接通过气动隔膜泵加入储槽内。名称分子式名称结构式防粘釜剂甲醛和甲萘酚的缩聚物OH厂丫、_CH2-n=3-5n2.6消泡剂为成品助剂，直接通过气动隔膜泵加入储槽内。2.7液体锌为成品助剂，直接通过气动隔膜泵加入储槽内。名称分子式名称结构式液体锌稳定剂C7-C9脂肪酸锌CH3(CH2)nCOO2-Znn=5-

5、72.8工艺流程图见附图小单元操作法3.1分散剂A、C、D的配制。安全：安全设备有橡胶手套、护目镜、防尘面具。操作要点原因1.总述1.1分散剂A控制PVC的颗粒尺寸。正确的浓度和加料是关键。1.2所供分散剂A、C、D为粉末状，在注入反应釜之前，水溶液浓度为2%-4%。不正确的配料导致聚合物颗粒发生变化1.3分散剂A、C、D填充到配制槽中，测试浓度,然后输入到储槽中。T103T113T115T104T114T1162.分散剂A、C、D的配制2.1如果没有足够的分散剂用于加料斗T111,则将分散剂A的托架放在就近T111处便于加料操作。为了使溶液达到4%,将1250kg的分散剂溶入300001的水

6、中。因此，所需的分散剂的袋子最小量应为50 x25kg。必须有足够的数量袋子否则配料不完整2.2检杳溶解罐T1O3、T113、T115是否为空的如果不是,与中控室联系确认剩余原料是否可以输入到加料罐对应的储槽中，并加料。确认T103、T113、T115的原料是符合规格的。2.3数出并分开正确的口袋数准备好刻刀当分散剂粉末开始使用T111加料时，就不能再离开T1112.4与中控室联系并通知他们配制工作将开始。2.5启动A103要保证水和分散剂充分混合。防止分散剂结块。天辰化工有限公司聚合干燥操作规程TH/生一TF017天辰化工有限公司聚合干燥操作规程TH/生一TF017聚合干燥操作规程TH/生一

7、TF017天辰化工有限公司第 页共134页第 页共134页第 页共134页2.6打开V/J1O1-O2上游手阀，启动分散剂配制，DCS记录并开启V/T112-16软水注入。按现场按钮PB/J1O1-O3水流量为30m3/h，因此注入3OOOOL水将用90分钟。给出足够时间用于配料。2.7现场确认已打开V/J101-02。2.8次割开个袋子，慢慢地匀速地入到T111中。每50秒卸空一个袋子。保证粉末在料斗中不堆积。添加太快会引起料斗堵塞。2.9如果料斗堵塞，通过关闭手阀来立即停止注水，清洁堵塞部位（见下）2.10若配料完成，DCS将继续加水直到口所需数量为止。当结束时，计算机关闭V/T112-1

8、62.11混合4小时后，从配制槽中中取样，测含固量通过T103、T113、T115铰式盖取样品。确认浓度。2.12确认T103、T113、T115的浓度是否合适，当需要时放料到对应的储槽当中。若浓度超出规格，需要调整，在下文予以说明。2.13在配料过程中，如果需要分散剂停车，可通过控制室操作工来执行。如果L/T103-07太高或A103停止，也将停止配料。有问题时停止配料，解决后可以再次启动。3.调节浓度3.1如果T103、T113、检查搅拌器是否正在运转。防止结块T115的浓度V3.9%,则必须再额外加入分散剂固体，每低于浓度4%的0.08%，则加入一袋25kg的分散剂A。例如：如果浓度为3

9、.82%，则加入2袋。通过饺式盖慢慢地加入粉末。3.2如果浓度4.1%,必须加水降低。当上游手阀关闭时，通过压按钮PB/J1O1-O3来实现，然后间断地打开手阀，浓度咼于4.2%的每高出0.25%,则手阀打开5秒。当添加完成后，重设按钮，取消注水。3.3调节后，等30分钟，然后再取样。4.清除堵塞4.1如果喷射器堵塞，不是在T111的底部，就是在喷射器J101的内部。4.2清洁T111，隔离T111并打开下游排污。关闭上游和下游的手阀。防止水进入到T103、T113、T115。4.3用手尽可能地去除粉末和固体。用软管冲洗剩余杂质。干燥T111，否则将粘附分散齐叽4.4清洁J101，立即打开上游

10、手阀并清扫干净。如果有必要，拆卸、清洁并重新组装J101。4.5关闭排放手阀并打开隔离阀。如果正在填入分散齐U，则再次开始注入水。如上所述，继续填入袋装分散剂。5.输送5.1控制室操作员确认T1O3、T113、T115的浓度在3.9%-4.1%之间，将浓度输入到DCS。浓度结果以化验室检测结果为准。DCS调节分散剂的数量(见下面5.7)。5.2控制室操作员确认T104、T114、T116有足够液位。LIA/T104-14V25%。避免溢流和漏出。5.3然后,现场操作工打开放料手阀5.4中控室操作员确认T104的液位升高(LIA/T104-14)如果LIA/T104-14高，则手阀关闭。防止溢流

11、或分散剂稀释。如果T104、T114、T116的液位没升咼，有可能输送管线堵塞。5.5如果需要，操作工可关闭放料手阀停止放料。5.6当输送完成，DCS将再计算T104、T114、T116中分散剂的浓度并依此调节批次数里。防止分散剂的浓度改变聚合物的特性。6.泵的切换6.1如果分散剂泵中的任何一个出故障或需要检修，切换至备用泵这由现场操作工来操作，打开备用泵进出口手阀，关闭排污。聚合干燥操作规程TH/生一TF017天辰化工有限公司聚合干燥操作规程TH/生一TF017天辰化工有限公司第 页共134页第 页共134页6.2关闭需检修泵的进出口手阀。6.3告知中控室已切换至备用泵。重新开始加料。7.清

12、洗过滤器7.1确认不需要加入分散剂时，通知中控室将更换过滤方器。由现场操作工来操作。清洗过滤器时，停止分散剂的操作。7.2关闭过滤器进出口手阀断开过滤器，打开过滤器，移走篮子并冲洗干净。7.3更换篮子，密封垫，并打开手阀。保证篮子已固定，过滤器已密封。防止泄漏和走旁通。7.4通知中控室清洗了过滤方器。可以开始重新加料。8.维修前的排空8.1如果泵需要维修，不需特殊排空程序。冲走所有溢出的分散剂溶液。辅助工作。8.2如果需要维修罐，必须要排放干净，T103排到T104,T113排到T114，T115排到T116，T104T114T116的物料尽量用完，剩余物可用桶接出。分散剂溶液影响生物耗氧(B

13、OD)的指标，直接排放将影响装置的排放下水的质量。9总操作9.1配料完毕后，要安全地处理掉所有空袋子，冲洗掉散落的分散剂。减少安全隐患。9.2检杳T103T113T115的温防止分散剂罐中细菌生长。度是否25C。32分散剂B的配制安全：安全设备有护目镜和橡胶手套。分散剂B中含有少量易燃溶剂，应避免吸入和立即冲洗漏出溶液。操作要点原因1.总述1.1对于聚合物的质量而言，分散剂B很重要，并影响孔隙率。应避免因疏忽引起溶液稀释。将影响聚合物的质量。1.2分散剂B为粘滞的液体，通常装200L的桶中。分散剂B含有易燃溶齐U，避免吸入体内并及时冲洗漏出溶液。卫生和辅助工作。2.准备2.1把桶的托盘移到桶装

14、卸站。2.2确认分散剂B罐T106中的液位适用。避免过量。3.装卸3.1移走桶盖，插入吸管，保证在卸料管线上的手阀打开。3.2开启隔膜泵P109并目查桶已空。现场开启。3.3当桶已空，停止P109,将吸管插入新桶，再次开启P109。当气体穿过泵时，泵的噪音改变。极少量空气进入T106。3.4当加到桶的数量时，停止P109。关闭所有的手阀，拿出吸管。避免分散剂B漏出，若有则冲洗干净。4.清洗过滤器4.1确认不加入分散剂B,通知中控室，将清洗过滤器。清洗过滤器时，停止分散剂B系统的操作。4.2关闭过滤器进出口手阀断开过滤器，打开过滤器，移走篮子并冲洗干净。保证篮子已固定，过滤器已密封。防止泄漏和走

15、旁通。4.3清洗篮子，密封垫，并打开手阀。4.4通知中控室，清洗了过滤方器。可以开始重新加料。5.维修前的排空置换5.1如果泵需要维修，不需要特殊的排空置换工序。冲走所有溢出的分散剂B溶液。辅助工作。5.2如果要维修罐，必须要排净，T106的物料尽量用完，任何剩余物可用桶接出，并多次冲洗。分散剂B溶液影响生物耗氧量（BOD）的指标，直接排放，将影响装置排放下水的质量。3.3.引发剂的配制安全：安全设备有护目镜和橡胶手套。引发剂含有氧化剂，应避免与皮肤接触，立即冲走漏出的溶液。操作要点原因1.总述1.1引发剂是复合的引发剂系统。应避免因疏忽而引起溶液稀释或含有杂质。可以减缓反应速度。1.2引发剂

16、在水中为稳定的悬浮物，通常装在20L的桶中。存贮在冷却的地方，温度低于-20C。引发剂含有氧化剂，应避免与皮肤接触，立即冲走漏出的溶液。聚合干燥操作规程TH/生一TF017天辰化工有限公司聚合干燥操作规程TH/生一TF017天辰化工有限公司天辰化工有限公司聚合干燥操作规程第 页共134页第 页共134页第 页共134页TH/生一TF0172.准备2.1检杳配制槽T112是否为空的。如果不是，与中控室联系确认剩余原料是否可以输入到储槽T102中，并加料。确认T112的原料是符合规格的。2.2与中控室室联系并通知他们配制工作将开始。2.3启动A112要保证水和引发剂充分混合。2.4打开V/T112

17、-1下游手阀，启动引发剂配制，这将告知DCS记录并开启V/T12-16软水注入。2.5软水将加入6.3m3若软水加料完成，DCS将关闭V/T112-16并记录水量。当结束时，计算机关闭V/T112-16。2.6打开T112冷冻水的手阀要保证冷冻水确实通入T112。2.7FIQ-T112-10清零，打开下游手阀。启动P101泵由现场操作工来操作。2.8启动P101泵，向T112中加入35OOL的分散剂A溶液由现场操作工来操作。加入分散剂A有利于引发剂溶液的存储，并改善产品质量。2.9打开桶盖，通过T112绞式盖加入引发剂4200L.复合引发剂的比例根据反应情况确定。放料筐架上应有金属过滤网，以防

18、进入杂物。引发齐啲配制是以50%原液确定的。2.10混合半小时后，从T112中取样，测固体含量。通过T112铰式盖取样品。确认浓度。2.11中控室操作员确认T112的浓度在14.5%-15.5%之间，结论来自实验室将结果输入到DCS。2.12中控室操作员确认T102有足够液位。LIA/T102-07V30%。避免溢流和漏出。2.13然后，现场操作工打开放料手阀。3.维修前的排空3.1泵维修时，不需要特殊的排空工序。用大量的水冲洗全部漏出的引发剂溶液。辅助工作3.2如果T102需要维修应尽量将溶液使用完。其余剩余原料从罐排到桶中，然后再注入到T102。冲洗全部流储的液体。避免因疏忽而稀释引发剂.

19、3.4.缓冲剂的配制安全措施：安全装置有橡胶手套、口罩、护目镜。与皮肤接触后，应该立即用大量的水冲洗并汇报。立即清洗漏出液体。操作要点原因1.总述1.1原料缓冲剂为固体颗粒，加入一定量的水配制为10%的溶液，通过入料软水加到釜内。1.2缓冲剂在24m3槽内配制。T1172.缓冲剂的配制2.1将缓冲剂的托架放在就近T117处便于加料操作。为了使溶液达到10%，将1500kg的缓冲剂溶入13500L的水中。必须有足够的数量袋子否则配料不完整2.2检查T117是否有足够的空间。LIA-T117-04V30%。2.3数出并分开正确的口袋数准备好刻刀2.4与中控室联系没有釜加料或准备加料，并通知他们配制

20、工作将开始。防止加料不足2.5启动A117要保证缓冲剂充分溶解。2.6打开V/T112-1下游手阀，启动缓冲剂配制，DCS记录并开启V/T12-16软水注入。2.8次割开个袋子，慢慢地匀速地入到T117中。放料筐架上应有金属过滤网，以防进入杂物。2.9若配料完成，DCS将继续加水直至加所需数1为止。当结束时，DCS关闭V/T112-16。2.10混合15分钟后，从T117中取样，测固体含量。正确的浓度为10%,将结论通知中控室。加入量依靠正确的浓度决定。2.12中控室操作工设置好缓冲剂的浓度。DCS允许加料。3.维修前排空3.1若泵需要维修，用手阀隔离。拧松法兰将泵中溶液排出。立即清洁/冲洗漏

21、出的溶液。辅助工作。3.2若槽需要维修，则必须排空，如果可能，尽量用完T117中的物料。剩余液排入桶中并且再向T117中注入水。冲洗罐，排出冲洗杂质。需要小心地处理。将极大地影响下水PH值。4总操作4.1装卸、传送、配料后，确保冲洗掉全部漏出的溶液。减少危害。3.5.终止剂的配制安全：安全装置有橡胶手套、护目镜、防尘面具操作要点原因1.总则1.1终止剂用来提高PVC树脂的颜色和质量。1.2所涉及的终止剂为水乳液，通常装200L的桶中。当反应结束后，注入到反应釜中。终止剂储存在24m3的T107槽内。2.准备2.1将桶的托架移到桶装卸站。2.2确认T107的液位适用。一个桶约升高液位为1%。避免

22、过量加料。3.装卸3.1移走桶盖，插入吸管，保证卸料管线上的手阀打开。由现场操作工来卸料。3.2开启P113,目测桶是否为空的。现场开启。3.3当桶空了之后，停止P113，将吸管插入新桶，重新开启P113。当空气穿过泵时，泵的声音改变。要保证T107中尽量少的进入空气。3.4当加到了所需桶数，停止P113,关闭全部手阀并拿出吸管。减少危害。4.泵的切换4.1若终止剂泵中有一个出故障或需要维修必须将备用泵启动。当中控室操作工要求做泵的切换时，由现场操作员来执行。4.2确认，计算程序设有进行终止剂注入。通过控制室应保证切换正确的泵。4.3关闭将检修泵的进出口手阀并打开备用泵的阀门。4.4通知中控室

23、切换完成。具备加料条件。5.更换过滤器5.1确认泵的切换，并通过控制室将要更换过滤器。更换过滤器时，切换该泵离线。5.2使用手阀隔离过滤器，打开过滤器，移走篮子并将杂物倒入废料箱中。倒空后只用水来清洁过滤器篮子。5.3更换篮子，密封过滤器并打开手阀。应保证篮子已固定且过滤器篮子处于正确位置。防止泄漏。5.4通知中控室更换了过滤方器。重新开始注入终止剂。6维修前的排空6.1若泵需要维修，不需要特殊的排空程序。清洗终止剂溶液的溢出物。辅助工作。6.2若需要维修罐，必须要排空，如果可能尽量用完T107中的物料，剩余物排到桶中并再注入T107。减少危害。7总操作7.1配料后应保证全部空桶已妥善处理，并

24、清洗溢出液体。减少危害。3.6消泡剂的配制安全：安全装置有橡胶手套和护目镜。操作要点原因1.总则1.1消泡剂在出料槽中帮助消除泡沫。回收过程会有泡沫夹带。1.2所供消泡剂为无色溶液，通常装20L的桶中.1.3消泡剂在3.6m3的消泡剂罐中储存。T1092.准备2.1将消泡剂桶托架抬升到T109顶部盖板出。需要一个2001。2.2检杳T109有足够的空间。T109的液位20%,为新配制的溶液留出足够的空间。T109可能溢流。2.3检杳搅拌器A109正在运行。应保证很好地混合。2.4将桶放到架子上，打开排空盖，并柠松上盖。必须放松盖子并允许气体进入容器。2.5当桶空后，更换盖子并移走桶。必须十分小

25、心以避免与皮肤接触。3.维修前的排空3.1如果泵需要维修，则必须关闭进出口手阀。通过排污管线将泵排空。辅助工作。3.2如果需要进入罐，必须要排空。若可能尽量用完T109中的物料。剩余物排到桶中，清洗贮罐并将清洗物排出。消泡剂有极大的污染，主要影响下水BOD。4总操作4.1配料后应保证所有的空桶减少危害。都妥善处理，冲走所有的溢出物。3.7.涂壁液的配制安全：安全装置有护目镜和橡胶手套。涂釜液含有少量易燃溶剂和碱性物质，要避免吸入并立即冲洗溢出物操作要点原因1.总则1.1涂釜液为工艺中重要部分，用于釜内壁涂层防止结垢，确保产品咼质量。避免因疏忽稀释和空气接触。影响防粘釜的效果。1.2涂釜液为轻微

26、的粘稠液体，储存在2001的桶中。涂釜液含有少量易燃溶剂和碱性物质，要避免吸入体内并立即冲洗溢出物。1.3涂釜液存贮在氮封的标称5m3的罐中。长时间与空气接触会导致涂釜液凝结并堵塞喷嘴。2.准备2.1将桶的托架移到桶装卸站。2.2确认涂釜液罐T110的液位适用。一个桶约升高液位为5%。避免过量加料。3.装卸3.1移走桶盖，插入吸管，保证卸料管线上的手阀打开。由现场操作工来卸料。3.2开启P113，目测桶是否为空的。现场开启。3.3当桶空了之后，停止P113，将吸管插入新桶，当空气穿过泵时，泵的声音改变。要保证T110中尽量少的进入空气。天辰化工有限公司聚合干燥操作规程TH/生一TF017天辰化

27、工有限公司聚合干燥操作规程TH/生一TF017天辰化工有限公司聚合干燥操作规程第 页共134页第 页共134页第 页共134页TH/生一TF017重新开启P113。3.4当加到了所需桶数，停止P113,关闭全部手阀并拿出吸管。避免涂釜液流出，若流出要冲洗干净。减少危害。4.总操作4.1检杳到T110的氮气阀门。防止涂釜液凝固。4.2检杳T110的压力。PI/T110-06约0.04Mpa氮气密封。5.更换过滤器5.1确认不进行涂釜时，通知中控室将更换过滤器。过滤器更换会停止涂釜液系统的操作。5.2用手阀隔离过滤器，打开过滤器，移走篮子并冲洗。戴上手套和护目镜。涂釜液含有碱性物质。5.3更换篮子

28、，密封过滤器并打开手阀。确保正确固定过滤篮子，密封良好。防止走旁通和泄漏。5.4通知控制室，更换了过滤器。涂釜可以重新开始。6.维修前的排空6.1如果泵需要维修,应用水先冲洗。将涂釜液溢出物冲走。辅助工作。6.2若需要维修槽，必须先排净。如果可能T110中的物料尽量用完，剩余物用大量的水冲洗干净。在排放涂釜液罐前，先与装置管理人员磋商。涂釜液含有大量的生物耗氧物质，将影响装置下水的质量。4操作法4.1开车及其准备4.1.1清洗干净所有助剂配制槽及储槽。4.1.2检查所有搅拌电机运转正常。4.1.3检查仪表气、氮气、压缩空气的压力正常。4.1.4检查所有阀门、垫片是否泄漏。4.1.5检查所有加料

29、泵是否运转正常。4.1.6检查所有电气设备、储槽、配制槽是否有静电接地。4.1.7清理厂房内可燃物、助燃物。4.1.8准备好所有助剂的用量。4.1.9联系中控冷热软水是否可以正常使用。4.1.10吊装用行车是否可以正常使用。4.1.11确保所用储槽、配制槽无残留软水。4.2.开车步骤4.1.1配制好分散剂A、C、D并放入储槽内，并保持一定液位。4.1.2配置好引发剂并放入储槽内，并保持一定液位。4.1.3配制好缓冲剂并加入储槽内，并保持一定液位4.1.4添加好液体锌并保持一定液位。4.1.5添加好消泡剂并保持一定液位。4.1.6添加好涂壁液并保持一定液位。4.1.7添加好分散剂B并保持一定液位

30、4.1.8通知中控所有物料已准备完毕可以投料。43停车及其准备提前联系中控把所有物料用到最低液位。4.4.停车后的处理4.4.1确认停车后，马上把剩余的引发剂接出来并放入冷库保存。44.2把所有搅拌以及加料泵的操作开关打到锁停状态。4.4.3盖上所有储槽、配制槽人孔盖，以免杂物掉落。5.停水、电、汽等紧急现象的出现原因及处理方法5.1停冷却水5.1.1阀门泄漏停冷却水紧急抢修阀门，保证在2个小时内修理完成，如不能完成，马上把剩余的引发剂接出来并放入冷库保存，对其他助剂无影响。5.1.2公用工程停冷却水联系公用工程停冷却水的时间，如超过2个小时，马上把剩余的分散剂、引发剂接出来并放入冷库保存，对

31、其他助剂无影响。5.2停电5.2.1把所有搅拌以及加料泵的操作开关打到锁停状态。5.2.2把剩余的引发剂接出来并放入冷库保存，对其他助剂无影响。5.3.停蒸汽停蒸汽对助剂无影响，蒸汽不参与生产。6操作控制指标6.1配制5型料和7-8型料分散剂A浓度控制在2%-4%,上下幅度0.5%左右。6.2配制5型料引发剂浓度控制在15%,上下幅度0.5%左右。配制7-8型料引发剂浓度控制在10%，上下幅度0.5%左右。6.3配制5型料和7-8型料缓冲剂浓度控制在1%,上下幅度0.5%左右。6.4涂壁液正常使用氮气隔绝氧气，压力保持在0.04Mpa左右。7.有关安全规定及注意事项7.1配制或添加助剂时，必须

32、佩戴好劳保用品，包括：防毒口罩、胶皮手套、防护眼镜、安全帽，正确穿戴劳保用品。7.2吊装助剂时，吊装孔下严禁站人，吊装孔外必须有人监护。7.3配置助剂时，密切注意各种流量计的变化，严禁多加或少加软水和物料，造成浓度偏差过大。7.4配制引发剂时，避免引发剂桶或引发剂空桶在高温区域、太阳底下暴晒，以免引起起火、爆炸。7.5配制各种助剂时，必须保证有一定液位时在开启搅拌，避免搅拌干磨，或不开搅拌助剂无法溶解、融合。7.6放引发剂、分散剂A、添加物料时，密切关注储槽液位变化情况和管线情况，以免溢料、跑料，造成助剂浪费。天辰化工有限公司聚合干燥操作规程TH/生一TF017天辰化工有限公司聚合干燥操作规程

33、TH/生一TF017第 #页共134页第 页共134页聚合岗位操作规程1岗位基本任务将氯乙烯单体、软水、助剂等加入到聚合釜中，通过温度控制聚合反应，使其反应生成聚氯乙烯浆料输送到下游出料回收岗位。2聚合工艺流程叙述及反应机理2.1工艺流程叙述本装置聚合入料采用等温水加料方式，先按配方量加入除氧后的软水和新鲜单体及精制后的回收单体，然后加入各种助剂，以下按顺序叙述。存贮于贮罐（T117）里的缓冲剂通过缓冲剂加料泵（P117）加入到软水总管，从公用工程供给的软水经一期配置厂房的软水除氧装置除氧后进入冷软水槽（T901）和热软水槽（T902），然后通过软水泵（P901A/B）、（P905A/B）按配

34、方要求调节温度加入到聚合釜中。来自回收系统的回收单体经液封槽（V506）回收到回收单体贮槽（V520）中，通过粗单体泵（P520A/B）送往合成精馏高沸塔系统，经过脱水、精制后的精单体通过精单体送料泵（P524A/B）送往聚合回收单体储槽（V505），来自合成车间的新鲜单体存贮于新鲜单体贮槽（V510）中，通过单体经泵（P502A/B）、过滤器（F502A/B）加入到聚合釜中。储存于热稳定剂储罐（T119）中的热稳定剂通过计量泵（P118）加入到单体总管，和单体混合加入到聚合釜中。分别存贮于贮罐里的分散剂A（T104）、分散剂C（T114）、分散剂D（T116）、分散剂B（T106）、引发剂（

35、T102）分别通过加料泵（P1O8）、（P102）、（P105）加至聚合釜中，至此入料全部结束。引发剂加料完成后即开始聚合反应，由DCS程序检查聚合釜釜温，通过调节阀控制聚合釜夹套循环水泵（P201）流量以及聚合釜冷凝器循环水流量，撤除聚合釜反应热，保证聚合釜反应平稳。聚合反应中的注水由机封水泵（P903A/B）提供，经中途注水换热器（E905、E906）串联换热降温后加入到聚合釜（三路注入）中。一路从聚合釜冷凝器顶部向下注入；一路从聚合釜冷凝器过渡件经涂壁管线向上注入；一路从聚合釜冷凝器过渡件向下注入。聚合反应结束，加入常规终止剂终止聚合反应。配制好的终止剂经配制槽（T107）由泵（P110

36、A/B）加入到聚合釜中。如果聚合反应过程中反应失控，第 页共134页第 页共134页天辰化工有限公司聚合干燥操作规程TH/生一TF017此时需启动紧急终止剂系统。紧急终止剂经储罐（V201）通过高压氮气快速注入到聚合釜中。聚合反应结束后，釜内悬浮液靠其自身压力经聚合釜出料过滤器（F301A/B）、聚合釜出料泵（P301A/B）排入到出料槽（V301）中，然后经倒料过滤器（F302）、倒料泵（P302A/B）传送至汽提塔供料槽（V302）中，出料时部分未反应的单体经过回收系统进入高压回收压缩机（B501A/B）中进行压缩冷凝回收，回收系统中夹带的气态冷凝水经单体贮槽沉淀排入废水槽（V503）中。

37、DCS程序在入料之前还需进行聚合釜涂壁操作，涂釜液经贮槽（T110）、加料泵（P114）将涂釜液借助蒸汽均匀喷涂于釜内、冷凝器顶部、过渡件上，涂壁废水经排水管线排入涂壁废水收集罐（V511）中，由废水泵（P511）打入废水槽（V503）汽提处理。2.2氯乙烯聚合反应机理氯乙烯聚合主反应方程式：（在分散剂、引发剂帮助下，悬浮于水中的VCM油滴即-ch2chCln会聚合，反应条件：SG5型55.557.5C；SG8型66.5-68C。）nCH2CHCl氯乙烯聚合基元反应如下：2.2.1链引发链引发是形成单体自由基活性中心的反应。第一步一般是引发剂的均裂反应,产生初级自由基，通式为：I-2R第二步是

38、初级自由基和VCM加成，形成单体自由基。r+ch2=ch斗rch2ChClCl2.2.2链增长链引发阶段形成的单体自由基，不断地加成单体分子，构成链增长反应。VC链增长基元反应：CH-CH+CHCH片wC*CH-C*CH2.2.3链终止ClClClCl天辰化工有限公司聚合干燥操作规程TH/生一TF017天辰化工有限公司聚合干燥操作规程TH/生一TF017第 页共134页第 页共134页自由基聚合的终止反应是双分子反应，它有偶合和歧化两种形式。区分可以根据大分子链上的引发剂残基的数量区别偶合终止和歧化终止。两个大分子链自由基末端的独电子相互结合成共价键，形成饱和大分子的反应称做偶合终止。偶合终止

39、的结果每个大分子链上带有两个引发剂的残基。一链自由基夺取另一链自由基上的0氢原子而终止，称做歧化终止。结果形成两个聚合物分子，夺得氢原子的大分子端基饱和，失去氢原子的则不饱和。大分子的聚合度与链自由基的结构单元数相同，每个大分子只有一端是引发剂残基，另一端为饱和或不饱和，两者各半。qcHcCh+Ch-ch比scHcchchch2222ClClClCl2.2.4链转移在VC聚合过程中，向单体的链转移反应特别突出，主要是夺取单体上的氢原子，将活性中心转移给单体。2.3工艺流程图见附图sCh2Ch+Chch23亠心理ch2+chchciClClCl3聚合岗位开车前的准备工作3.1按照工艺流程以及介质

40、走向，仔细检查设备、管道、阀门、仪表正常、完好，确保正常使用。CH厂CH2+CH=CTOC o 1-5 h zClClSCH2CH+CHc=CHY2I2|ClCl-sCH=CH+CHCHI3IIClCl3.2确认计算机各监视及控制单元运行正常、反应灵敏，各报警点及联锁灵敏好用。3.3确认聚合所用七度水、乙二醇、仪表空气、氮气、压缩空气压力，满足开车要求,循环冷却水温度、压力满足开车要求。3.4配制各助剂储槽物料液位充足、浓度、温度满足工艺指标均具备开车投料条件。3.5软水、单体储槽物料液位充足，原料满足检测指标具备开车投料条件。3.6确认软水、单体、各种助剂加料泵，聚合搅拌电机、减速机、循环泵

41、、油站油液位达到3/4液面，控制油温在25C-45C之间，启动油泵，聚合釜油站回油压力控制在1.5-1.7Mpa，使油通过循环水冷却器，过滤器，聚合搅拌机封回油系统压力、温度在控制范围内，各进油点润滑油流动正常。3.7确认软水、单体、各种助剂加料泵，聚合搅拌电机、减速机、循环泵、油站运行正常具备开车条件。3.8确认软水、单体、各种助剂加料泵，聚合搅拌电机、减速机、循环泵、油站操作柱打到自动运行状态。3.9确认软水、单体、各种助剂加料泵，聚合搅拌电机、减速机、循环泵、油站电机运转方向正确。3.10确认聚合釜ESD系统正常监测，满足开车要求。3.11确认DCS控制系统正常，具备开车条件。3.12复

42、核聚合釜投料配方表及参数表，各项参数正确。3.13具备开车条件后，通知调度，等候调度开车指令。4聚合岗位开车步骤4.1接到车间、调度开车指令后方可开车。4.2聚合中控通知聚合岗位开始投料。聚合釜投料过程(共六步)：4.2.1涂壁单元通搅拌轴封水，启动搅拌，即打开搅拌轴封水管线调节阀(C-A201-11)，切断阀(V-A201-12),搅拌变频给初始阀位(48%)，启动搅拌，调节搅拌至设定涂壁转速(54转)。打开注水管线调节阀(C-E201N-57)阀位100%、切断阀(V-E201N-54),调节阀(C-E201N-55)阀位100%、切断阀(V-E201N-20)，当注水流量计(FT-E20

43、1N-55)、(FT-E201N-57)累计流量总和达到1.0T/5min，关闭调节阀(C-E201N-57)、切断阀(V-E201N-54)、调节阀(C-E201N-55)、切断阀(V-E201N-20)。打开喷淋阀(V-R201-46)，(V-R201N-47)，启动循环水泵(P-201N)，同时将夹套循环水调节阀(C-P201N-32)调到设定开度(22%)。打开蒸汽总管调节阀(C-SOO-01)调到设定开度(80%)，打开涂壁蒸汽切断阀(V-R201N-18),蒸汽流量调节设定为2300Kg/h，通蒸汽120S。启动涂壁液加料泵(P114)，开涂壁液进料调节阀(C-P114-05)到设

44、定开度(8%),打开涂壁液管线切断阀(V-R201N-08)，涂壁液流量调节到设定流量(350Kg/h),喷涂至设定配方量(10kg)后，关闭切断阀(V-R201N-08),调节涂壁液管线C-P114-05阀到设定开度(8%)。开冷凝器蒸汽管线上的切断阀(V-R201N-10)、(V-E201N-19)、(V-E201N-48),给冷凝器进蒸汽30s,同时釜进蒸汽延时30s后停釜蒸汽，关闭蒸汽切断阀(V-R201N-18)、喷淋阀(V-R201N-46)、(V-R201N-47)。冷凝器进蒸汽30s后开冷凝器涂壁液切断阀(V-E201N-09),对冷凝器进喷涂，喷涂至设定配方量(5kg)后，关

45、冷凝器涂壁切断阀(V-E201N-09)、调节涂壁液管线C-P114-05阀到0%,停涂壁液泵(P114)，延时30秒后关冷凝器蒸汽切断阀(V-E201N-48)、(V-E201N-19)、(V-R201N-10),调节涂壁蒸汽总管调节阀(C-SOO-01)到设定开度(1%)。开底阀(V-R201N-21)至蒸汽阀位，调节汽管线调节阀(C-R201N-37)到设定开度(50%),打开釜底蒸汽切断阀(V-R201N-26),从釜底通入蒸汽，20s后关釜底蒸汽切断阀(V-R201N-26),调节阀(C-R201N-37)到0%，全关底阀(V-R201N-21)。关夹套水阀(C-R201N-32)，

46、冷凝器调节阀(C-E201N-28)，停循环水泵(P201)，停搅拌，关轴封水切断阀(V-A201-12)、调节阀(C-A201-11)到0%,涂壁完毕。4.2.2缓冲剂单元开底阀(V-R201N-21),开缓冲剂下料阀(V-T117-02),启泵缓冲剂泵(P117),开缓冲剂管线(V-R201N-22)阀，(V-R201N-27)、(V-R201N-24)。缓冲剂入料量达到目标值后，关缓冲剂下料阀(V-T117-02)，开缓冲剂管线冲洗阀(V-T117-03),进行管线冲洗，当管线冲洗达到设定值(0.2m3)时，关釜上阀门(V-R201N-24)、(V-R201N-27)、(V-R201N-

47、22)，停泵缓冲剂泵(P117)，关缓冲剂管线冲洗阀(V-T117-03)。4.2.3软水单元启动软水泵P901，DCS检测泵出口压力(PT-P901-01)大于1.4MPa时，流量计(FT-P901-07)、(FT-P901-08)清零，调节阀(C-P901-12)到设定值(49%)，依次打开软水管线(V-P901-10)、(V-R201N-27)、(V-R201N-24)。DCS根据配方设定(TIC-P901-01)温度，调节阀(C-P901-01)开始调节。根据软水流量设定值调节软水管线(C-P901-12)的阀位。当软水入料量达到设定值的93%时进行细流，调节(C-P901-12)到细

48、流阀位(43%)，软水达到目标值时关底阀(V-R201N-21)、入软水管线(V-R201N-24)、(V-R201N-27)、(V-R201N-10)、调节阀(C-P901-12)、(C-P901-01)到0%,停软水泵(P901)。聚合干燥操作规程TH/生一TF017天辰化工有限公司聚合干燥操作规程TH/生一TF017天辰化工有限公司第 #页共134页第 页共134页4.2.4单体和热稳定剂当软水管线(C-P901-12)开始根据设定值进行调节时，即由手动(MAN)状态打自动(AUT)状态(软水进约1t左右)时，单体单元启动。停止单体循环系统，即关闭单体循环泵出口阀(V-P502-19),

49、停单体循环泵(P510)，关单体循环泵进口阀(V-P501-61),将回流调节阀(C-F502-06)调节到设定阀位(35%)。打开回收单体下料阀(V-V505-09),启动单体泵(P502)，打开泵出口调节阀(V-P502-19),检测泵出口压力(PT-P502-1)达到1.6Mpa，流量计(FT-F502-21)、(FT-F502-22)清零，调节入釜单体管线调节阀(C-R201-62)到设定阀位(45%),依次打开釜单体管线(V-R201-41)、(V-R201-42)，流量正常后单体回流调节阀(C-F502-06)到1%,关V-V505-16。当单体入料量达到7.0t时，热稳定剂单元启

50、动。启热稳定剂泵(P118)，调节热稳定剂管线调节阀(C-P118-01)到设定阀位(80%)，开热稳定剂管线切断阀(V-P118-O1),当热稳定剂加入量达到目标值时，关(V-P118-O1),调节(C-P118-O1)到0%,停热稳定剂泵(P118)。回收单体进到配方量时，开新鲜单体下料阀(V-V510-30)，当(V-V510-30)开反馈到时，关闭回收单体下料阀(V-V505-09)，开始进新鲜单体。当单体进到配方量的95%时，调节单体回流调节阀(C-F502-06)到设定阀位(35%),打开新鲜单体回流阀(V-V510-28),调节(C-R201-62)到细流阀位。当单体进到配方量时

51、关闭入釜单体管线阀(V-R201-41)、(V-R201-42)，调节入釜单体管线调节阀(C-R201-62)到0%，关单体管线阀(V-P502-19),停单体泵(P502)，关新鲜单体下料阀(V-V510-30),调节单体回流调节阀(C-F502-06)到设定阀位，关闭新鲜单体回流阀(V-V510-28),打开(V-V505-16),单体循环泵出口(V-P502-19)阀，单体循环泵入口(V-P502-61)阀，启动单体循环泵(P510)打循环。4.2.5分散剂单元当软水单体入料都结束后，混合延时60s，分散剂单元启动。先进分散剂A，对流量计(FT-P105-21)、(FT-P105-22)

52、清零，打开分散剂A下料阀(V-T104-09),(V-T104-10),启泵分散剂加料泵(P105),DCS检测分散剂A泵出口压力(PT-P105-20)大于1.3MPa并且大于釜压0.1MPa时，打开分散剂泵出口(V-P05-11)阀，将三通阀(V-P105-26)打到分散剂通路，依次打开分散剂入釜管线(V-R201N15)、(V-R201N-05)、(V-R201-60)。当分散剂A入料量达到目标值时，关分散剂A下料阀(V-T104-09)、(V-T104-10)，流量计(FT-P905-01)清零，打开管线冲洗水天辰化工有限公司聚合干燥操作规程TH/生一TF017天辰化工有限公司聚合干燥

53、操作规程TH/生一TF0174.8.1出料过程4.8.1出料过程V-P105-25阀进行管冲洗，当冲洗水量达到配方量(O.5M3)时，依次关闭分散剂入釜管线(V-R201N-60)、V-R201N-05)、(V-R201N-15)、(V-P105-11)，停泵(P105)，关管线冲洗水(V-P105-25)。延时30s后进分散剂B,对流量计(FT-P105-21)、(FT-P105-22)清零，开分散剂B下料阀(V-T106-03),调节阀(C-P108-03)到设定阀位(30%)启动分散剂B泵(P108),检测分散剂B泵出口压力(PT-P108-03)大于大于1.1MPa并且大于釜压0.1M

54、Pa时，依次打开分散剂B管线阀(V-P108-04),(V-R201N15)、(V-R201N-05)、(V-R201-60),当分散剂B入料量达到目标值时，关(V-P108-04)，停分散剂B加料泵(P108)，关下料阀(V-T106-03),打开管线冲洗水V-P105-25，启动泵(P105)，打开(V-P05-11)进行管冲洗，当冲洗水量达到配方量时(0.5M3)，依次关闭分散剂管线(V-R201N-60)、(V-R201N-05)、(V-R201N-15)、(V-P105-11)，停泵(P105)，关管线冲洗水(V-P105-25)。4.2.6引发剂单元分散剂入料结束后，混合配方时间(

55、300s)引发剂单元启动。对流量计(FT-P105-21)、(FT-P105-22)清零，打开引发剂下料阀(V-T102-03)，(V-T102-08)，启泵引发剂加料泵(P102)，DCS检测引发剂泵出口压力(PT-P102-15)大于1.3MPa并且大于釜压0.1MPa时，将三通阀(V-P105-26)打到引发剂通路，依次打开引发剂入釜管线(V-R201N15)、(V-R201N-05)、(V-R201-60)。当引发剂入料量达到目标值时，关引发剂下料阀(V-T102-03),(V-T102-08)，流量计(FT-P905-01)清零，打开管线冲洗水(V-P102-09)进行管冲洗，当冲洗

56、水量达到配方量时O75M3)，依次关闭引发剂入釜管线(V-R201N-60)、(V-R201N-05)、(V-R201N-15)，停泵(P102)，关管线冲洗水(V-P102-09)。4.3投料前及过程中检查聚合釜搅拌、减速机、循环泵运转是否正常。4.4投料过程中检查聚合釜各密封点正常无泄露。4.5投料过程中询问中控各物料入料流量正常。4.6釜反应阶段釜温、釜压、搅拌功率、循环水流量、轴封水流量、中途注水流量正常在指标范围内。4.7DCS仪表阀门开启正常，现场阀位与中控反馈一致。4.8釜反应结束，接到中控出料通知，现场检查出料、回收管线及出料泵。第27页共134页天辰化工有限公司聚合干燥操作规

57、程TH/生一TF017天辰化工有限公司聚合干燥操作规程TH/生一TF017第 页共134页第 页共134页打开出料泵机封水阀(V-P3O1-51)(冬季防冻为常开)，开出料管线(V-V301-44)阀，调节(C-P301-45)到设定阀位(80%),打开釜出料底阀V-R201-21及(V-R201-24)阀、(V-R201-25，阀、启动出料泵(P301),对流量计(FT-P301-45，清零，开(V-V301-06)、(V-V301-12)、启消泡剂泵(P112),出料调节阀(C-P301-45)根据设定流量(5m3/h，进行调节。当出料流量计累积达设定值时(100M3)时，开始第一次高压水

58、冲洗，开喷淋阀(V-R201-46)、(V-R201-47),启高压冲洗水泵(P904),调节泵出口调节阀(C-P904-05)阀位85%,打开釜高压冲洗水阀(V-R201-50),冲洗达设定值时(2.5M3)时，关闭釜高压冲洗水阀(V-R201-50),调节泵出口调节阀(C-P904-05)到0%,停泵(P904)。开釜大水量冲洗(V-R201-06)阀、(V-R201-36)阀，第一次大水量冲洗，冲洗时间达到设定时间(60s，时，关(V-R201-36)阀、(V-R201-06)阀。进行第一次空釜检测判断，当出料流量(FT-P301-45)小于80m3/h，搅拌功率小于6KW，出料泵P30

59、1电流小于70A，三个条件同时满足时空釜检测通过。开釜大水量冲洗(V-R201-06)阀、(V-R201-36)阀，第二次大水量冲洗，冲洗时间达到设定时间(45s)时关(V-R201-36)阀、(V-R201-06)阀。再进行第二次高压水冲洗，启高压冲洗水泵(P904),调节泵出口调节阀(C-P904-05，阀位85%，打开釜高压冲洗水阀(V-R201-50),冲洗达设定值时(2.5M3，时，关闭启高压泵(P904),关喷淋阀(V-R201-46)、(V-R201-47),釜高压冲洗水阀(V-R201-50),调节阀(C-P904-05)到0%,停泵(P904)。进行第二次空釜检测判断，当出料

60、流量(FT-P301-45)小于80m3/h,搅拌功率小于6KW，出料泵P301电流小70A,三个条件同时满足时空釜检测通过。关闭底阀(V-R201-21),打开冲洗水阀(V-R201-52),对出料管线进行冲洗。当冲洗时间达到设定值时(30s),关闭冲洗水阀(V-R201-52),釜出料(V-R201-24，阀、(V-R201-25)阀，停消泡剂泵(P112),关闭消泡剂管线(V-V301-12)阀、(V-V301-06)阀，关闭出料管线(V-V301-44)阀，调节阀(C-P301-45)到0%,停出料泵(P301),关闭出料泵机封水(V-P301-51)。停搅拌，关闭轴封水(V-A201