硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

1、 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定、实验目的1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操作方法和计算。二、实验原理NaSO5H0容易风化、潮解，且易受空气和微生物的作用而分解，因此不能直TOC o 1-5 h z2232接配制成准确浓度的溶液。但其在微碱性的溶液中较稳定。当标准溶液配制后亦要妥善保存。标定NaSO溶液通常是选用KIO、KBrO或KCrO等氧化剂作为基准物，定量地22333227将1一氧化为I，再用NaSO溶液滴定，其反应如下；2223-5-5V+&班+-3-i-3BrOi+6r+SH+士3占HrCr

2、式片+6r+14H+=1?+sIj+7HjO+2N匹昂偽=+2Nal上述几种基准物中一般使用KIO和KBrO较多，因为不会污染环境。TOC o 1-5 h z33三、试剂1、基准试剂KCrO；2272、KI试剂；3、3mol/LHSO溶液；244、5g/L淀粉溶液：可溶性淀粉放入小烧杯中，加水10mL，使成糊状，在搅拌下倒入90mL沸水中，继续微沸2min,冷却后转移至试剂瓶中。四、实验步骤1、mol/LNaSO标准溶液的配制223称取13克NaSO5HO置于400mL烧怀中，加入200mL新煮沸的冷却的蒸馏2232水，待完全溶解后，加入NaCO,然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500mL，2

3、3保存于棕色瓶中，在暗处放置714天后标定；2、NaSO标准溶液的标定223 准确称取于120C烘至恒重的基准试剂KCr0约一一克于500mL碘量瓶中，227加入25mL蒸馏水溶解后，加入2克KI和HS0溶液15mL,盖上瓶塞摇匀，瓶24口用蒸馏水密封，于暗处放置10分钟，取出，用水冲洗瓶塞和瓶壁，加150mL蒸馏水，用待标定的NaS0溶液滴定至淡黄绿色；再加入3mL淀粉溶液，继续223用NaS0溶液滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，即为终点。平行测定23次223若选用KBr0作基准物时其反应较慢，为加速反应需增加酸度，因而改为取31mol/LHS0溶液溶液5mL，井需在暗处放置5min，使反应进行

4、完全，并且改用24碘量瓶。注意事项1、配制NaS0溶液时，需要用新煮沸（除去C0和杀死细菌）并冷却了的蒸馏2232水,或将NaS0试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量NaC0使溶液22323呈碱性，以抑制细菌生长。2、配好的NaS0溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。硫代硫酸钠223标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液。3、用NaS0滴定生成I时应保持溶液呈中性或弱酸性。所以常在滴定前用蒸馏2232水稀释，降低酸度。用基准物KCr0标定时，通过稀释，还可以减少Cr3+绿色对227终点的影响。4、滴

5、定至终点后，经过510min,溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化I所引起的，属正常现象。若滴定到终点后，很快又转变为I2-淀粉的蓝色，则可能是由于酸度不足或放置时间不够使KBr0或KCr0与KI的反应未完全，此时3227应弃去重做。 实验流程25ml水2gKI,Na2S2O3标准溶液准确称K2Cr2O7约滴定至溶液呈浅黄色，加3ml淀粉指示剂继续五、数据记录与处理编号实验项目倾出前（称量瓶+基准物）质量倾出后（称量瓶+基准物）质量取出基准物的质量 NaSO溶液终读数223NaSO溶液初读数223消耗NaSO溶液体积223NaSO溶液的浓度223NaSO溶液的平均浓度223相对平均偏差六、注意事项1碘量瓶瓶塞的拿法。2加入淀粉指示剂的时间。七、思考题1、在配制NaS0标准溶液时，所用的蒸馏水为何要先煮沸并冷却后才能使用为223什么将溶液煮沸10min为什么常加入少量NaCO为什么放置两周后标定232、为什么可以用KIO作基准物来标定NaSO溶液为提高准确度，滴定中应注意3223哪些问题3、溶液被滴定至淡黄色，说明了什么为什么在这时才可以加入淀粉指示剂如果用12溶液滴定NaSO溶液时应何时加入淀粉指示剂2234、配制/L的硫代硫酸钠溶液