实验报告共混阻燃改性pet复合材料之氧指数的测定-卓越高分子

1、一、实验目的1）了解氧指数定义及改性 PET 阻燃原理2）了解氧指数测定仪的构造和工作原理3）掌握氧指数测定仪的操作方法4）评价改性 PET 的阻燃性能二、实验原理1）氧指数氧指数：在规定的试验条件下，试样在氧氮混合气流中，维持平稳燃烧（即进行有焰燃烧）所需的最低氧气浓度，以氧所占的体积百分数的数值表示。即在该物质引燃后，能保持燃烧50mm 长或燃烧时间3min时所需要的氧、氮混合气体中最低氧的体积百分比浓度。作为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。一般认为，OI27 的属易燃材料,27OI32 的属可燃材料,OI32 的属难燃材料。常见的氧指数种类氧指数种类氧指数大多数的氧指

2、数都低于 30%，而阻燃场合都需要要求的氧指数要达到 30%左右，因此很多都要进行阻燃改性。2）阻燃机理有机磷阻燃剂H3PO4HPO2PO其他(含氧酸催化含羟基化合物碳化脱水形成层）POHHPOHPOHH2POPOOHHPOO（捕捉能促进燃烧的高能量应，抑制燃烧）基，切断基连锁反无机阻燃剂：最常见的为 Mg(OH)2,Al(OH)3Mg(OH)2MgOH2O2Al(OH)3Al2O33H2O聚氨酯17（易燃）聚对苯二甲酸乙二醇酯20.6（易燃）聚乙烯17.4（易燃）聚酰胺24.3（自熄）聚丙烯18（易燃）聚碳酸酯24.9（自熄）聚苯乙烯18.1（易燃）聚氯乙烯36（难燃）受热分解吸收大量热，金

3、属氧化物充当覆盖层三、实验设备ZR-1 智能氧指数测定仪（青岛山纺仪器，中国）四、实验样品A：纯 PETB：5OP，7.8OP，11.3OPC：1I-OP5，2I-OP5，3I-OP5D：2I-OP7.8实验样条：100103mm五、实验过程1）仪器校准利用三通阀，接入压缩空气机，校准氧气含量为空气中氧气含量（约 21）；2）确定最初氧气浓度针对未知试样在空气中点燃试样，注意观察燃烧情况。如果试样燃烧很快，氧的最初浓度选定为 18，如果试样在空气中点燃后离火马上熄灭，则根据点火的难易离火后熄灭的情况选择氧的浓度 25或更高的氧浓度。针对已知试样查阅文献，纯 PET 氧指数为 20.6.3）正式

4、实验开启氧、氮气瓶，调节压力阀，压力为 0.1MPa0.3MPa.调节流量阀，到达稳定流速，混合气体为 1520L/min.样条，用液态正丁烷点燃，点燃试样上端后，立即火源，并开始计时。观察燃烧情况,如试样燃烧 180s 以上或 50mm 以上，说明氧的浓度太高，必须降低。如果试样在 180s 以前或 50mm之前熄灭，必须提高氧的浓度。必须测得试样正好在 180s或 50mm 处熄灭时氧的体积百分比浓度。4）注意事项氮气、氧气压力保持在 0.10.3MPa 之间；根据使用情况经常擦拭燃烧筒和点火器表面的污物，及时清除燃烧筒内的燃烧滴落物，保证气体畅通；点火时，应将点火器指向无人处；使用完毕应

5、及时熄灭；点火器所用为液态正丁烷，为气体，应保持实验环境通风；氧气、氮气钢瓶属于高压容器，使用时一定要远离火源，注意安全。六、实验结果与分析1）影响：1.实验仪器：国产机器，测量状态不稳定，上下偏幅较大；2.混合气体流速:流速过大或过小都将造成氧指数的偏差，混合气体流速应控制在 1520L/min.3.此外包括样品的制样方法、阻燃剂颗粒，测量环境等。2）实验数据：只加入有机磷阻燃剂的PET 氧指数加入有机磷和无机阻燃剂的 PET 氧指数3) 实验数据分析:阻燃性能与有机磷含量的关系PET5OP/PET7.8OP/PET11.3OP/PET21.730.534.336.91I-5OP/PET2I

6、-5OP/PET3I-5OP/PET2I-7.8 OP/PET2I-11.3 OP/PET34.536.138.437.540.1PET5OP/PET7.8OP/PET11.3OP/PET21.730.534.336.9a.加入有机磷阻燃剂，氧指数上升，阻燃性能明显变好；b.随着有机磷含量的增加，曲线渐趋平缓，当氧指数达到某一定值后，随着阻燃剂的增加，阻燃性能变化并不明显。有机磷含量一定，阻燃性能与无机阻燃剂含量的关系5OP/PET1I-5OP/PET2I-5OP/PET3I-5OP/PET30.534.536.138.4a.有机磷和无机阻燃剂产生协同作用，共同改善阻燃性能；b.在有机磷含量一定的情况下，加入无机阻燃剂并单独提高有机磷含量更具可行性，即多种阻燃剂的协同阻燃作用好于单个阻燃剂。无机阻燃剂含量一定，阻燃性能与有机磷含量的关系保持一定的无机阻燃剂含量，改变有机磷含量，虽然同样可以改善阻燃性能，但效果并不如上组明显。2I-5OP/PET2I-7.8OP/PET2I-11.3OP/PET36.137.540.14)总结：1.同种阻燃剂,添加量在一定的比例范围内,随着加入量的增加,氧指数值也呈增加趋势,达到一定程度后上升幅度趋缓；2.有机磷和无机阻燃剂产生协同作用，