HPLC法测定双黄通痹颗粒中麻黄碱、伪麻黄碱的含量

1、HPLC法测定双黄通痹颗粒中麻黄碱、伪麻黄碱的含量【关键词】双黄通痹颗粒；麻黄碱；伪麻黄碱；HPL.Abstrat:bjetiveTdeterinethententsfephedrineandpseudephedrineinShuanghuangtngbigranula.ethdsHPLasusedtdeterinethententfephedrineandpseudephedrineinShuanghuangtngbigranula.SaplesereanalyzednanAkasil18lun(4.6250，5).Thebilephasensistedf0.02l/Lptassiudihy

2、drgenphsphate(0.3%diethylaine,phsphriaidadatepH3)-aetnitrile(96:4).Thelunteperatureas40andflrare1.0l/inatadetetinavelengthf210nResultsAgdlinearityasbtainedver25.2-504g/Lfephedrineand17.6-352g/LfpseudephedrinefrplasaithagdrrelatineffiientTheaveragereveriesfephedrineandpseudephedrineere101.23%and99.25

3、%，respetively.nlusinThisethdissipleandquikhihuldbeusedfrthequalityntrlfShuanghuangtngbigranula.Keyrds:ephedrine；pseudephedrine；Shuanghuangtngbigranula；HPL双黄通痹颗粒由麻黄、黄芪、白芍、络石藤等多种中药组成，具有活血祛风、通痹止痛的成效。主要用于治疗各类退行性病变，如骨性关节炎引起的骨关节疼痛及类风湿性关节炎等。方中麻黄作为君药，具有发汗平喘的成效，用于治疗痹痛患者有良好的抗炎、镇痛效果1。麻黄碱与伪麻黄碱为麻黄中重要的化学成分，其中的伪麻黄

4、碱那么具有良好的抗炎、镇痛的作用2,3。为制定该制剂的质量标准，本研究选用麻黄碱、伪麻黄碱作为检测指标，建立了高效液相色谱法测定双黄通痹颗粒中麻黄碱、伪麻黄碱的含量，现报道如下。1仪器与试药1.1仪器1.2试药与试剂2方法和结果2.1色谱条件2.2标准曲线的制备精细称取经五氧化二磷枯燥的盐酸麻黄碱对照品25.2g、盐酸伪麻黄碱17.6g分别置20L量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为储藏液；分别精细汲取2种储藏液各0.4、0.8、2.0、4.0、8.0L置同一20L量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液；按上述色谱条件，取对照品溶液各10L进展测定。以对照品的峰面积(A)为纵坐标，质量浓度为

5、横坐标，绘制标准曲线，求得盐酸麻黄碱回归方程：A=328.28+0.095，r=0.9997，线性范围：25.2504g/L；盐酸伪麻黄碱回归方程：A=204.73+1.023，r0.9996，线性范围：17.6352g/L。转贴于论文联盟.ll.2.3供试品溶液的制备精细称取经五氧化二磷枯燥的双黄通痹颗粒样品1g，研匀，转移至三角瓶中，精细参加1lL-1盐酸30L，超声提取30in，抽滤，精取续滤液10L，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调pH值至1213，用乙醚萃取(20L，20L，10L，10L)，合并萃取液，回收乙醚至适量，转移至蒸发皿中挥干溶剂，残渣加甲醇溶解并转移至10L量瓶中，加

6、甲醇至刻度，摇匀，以0.45的微孔滤膜滤过，取续滤液即得供试品溶液。2.4精细度试验取对照品溶液重复进样6次，每次10L。测得盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱峰面积RSD分别为0.88%、0.98%。2.5稳定性试验精细汲取供试品溶液10L，分别在0、2、4、6、8、10、12h进样，测得麻黄碱、伪麻黄碱峰面积RSD分别为0.45%、0.57%，说明供试品溶液在12h内测定结果稳定。2.6重复性试验取同一双黄通痹颗粒样品批号：20221017，按“2.3项下制备方法平行制备6份供试品溶液，分别依法进样，测得峰面积并计算含量，结果测得麻黄碱、伪麻黄碱含量的RSD分别为1.17%、0.99%。2.7加样回

7、收率试验分别精细称取9份已测得麻黄碱、伪麻黄碱含量的双黄通痹颗粒批号：20221017各0.5g，分成3组，每组3份，分别参加对照品溶液各0.8、1.0、1.2L盐酸麻黄碱对照品溶液质量浓度为0.126gL-1，盐酸伪麻黄碱对照品溶液质量浓度为0.088gL-1，混匀，按“2.3项下方法制备溶液，分别依法进样，测得峰面积并计算结果。3个浓度麻黄碱和伪麻黄碱平均回收率为101.23%、99.25%，结果见表1。表1加样回收率试验结果2.8含量测定结果分别精细称取3批双黄通痹颗粒样品各3份，按“2.3项下方法制备溶液，依法进样测定，结果见表2。表2样品含量测定结果3讨论3.1提取方法的选择麻黄中麻

8、黄碱与伪麻黄碱的含量都比拟高，都具有较强的生理活性，同时测定2成分的含量可较好地控制麻黄及其相关制剂的质量。?中国药典?2022年版4以盐酸麻黄碱作为控制麻黄及制剂质量的指标。按2022年版药典方法必须利用中性氧化铝将麻黄碱与伪麻黄碱分开，且药典的提取方法较为繁琐，经查阅文献5及进展回收率考察后发现，样品经盐酸酸化后以超声提取，再碱化后以乙醚提取，回收率良好。32流动相的选择3.3波长、流速、温度的选择从DAD检测器记录信号中提取麻黄碱、伪麻黄碱200400n的光谱图，发现最大吸收波长均为210n，用DAD检测器记录205、210、215n的色谱信号，通过比拟，210n下的色谱峰对称性好、理论塔板数高，应选择210n作为检测波长；流速为1Lin-1、温度为40时，麻黄碱、伪麻黄碱的别离效果更好，出峰时间更适中。【参考文献】1高哗珩，党力纳.麻黄研究进展J.陕西中医学院学报，2022，620:60-61.2吴桂荣,王晓文.伪麻黄碱水杨酸盐的药用研究镇痛、抗炎及对胃黏膜的刺激的考察J.药学进展,2000，242：107.3吴桂荣,王晓文.伪麻黄碱水杨酸盐的药用研究解热、对心率和血压及组胺所致刺激反响的影响J.药学进展,2000，244：238.4国家药典委员会.中华人民共和国药典：2022年版一部S.北京：化学工业出版社，2